data_1 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C34 H17 N5 S2' _chemical_formula_sum 'C34 H17 N5 S2' _chemical_formula_weight 559.64 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 8.283(2) _cell_length_b 12.815(4) _cell_length_c 16.686(4) _cell_angle_alpha 67.954(7) _cell_angle_beta 78.039(6) _cell_angle_gamma 84.714(7) _cell_volume 1605.8(7) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9489 _cell_measurement_theta_min 2.514 _cell_measurement_theta_max 27.447 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.157 _exptl_crystal_F_000 576 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.100 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.195 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.981 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.985 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.981 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.985 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker(2000)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 9489 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0713 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0451 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 2.514 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.976 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.976 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.976 _reflns_number_total 5511 _reflns_number_gt 4248 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1240P)^2^+1.9088P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5511 _refine_ls_number_parameters 370 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0900 _refine_ls_R_factor_gt 0.0745 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2263 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2183 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.1546(5) 0.0164(4) -0.1045(3) 0.0276(9) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.0723(4) -0.1636(3) -0.0997(2) 0.0253(8) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.1419(5) -0.1034(3) -0.0579(3) 0.0264(8) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.1936(5) -0.1596(3) 0.0197(3) 0.0271(8) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.1773 -0.2386 0.0436 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.2686(4) -0.1167(3) 0.0701(3) 0.0271(8) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.3236(6) -0.1836(3) 0.1461(3) 0.0378(10) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.3190 -0.2634 0.1684 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3866(6) -0.1238(3) 0.1875(3) 0.0363(10) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.4258 -0.1583 0.2413 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.3856(5) -0.0091(3) 0.1416(2) 0.0254(8) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.4495(4) 0.0801(3) 0.1610(2) 0.0231(8) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.4438(5) 0.1934(3) 0.1041(2) 0.0250(8) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.3958 0.2110 0.0535 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.5044(5) 0.2792(3) 0.1185(2) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.4998 0.3548 0.0787 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5730(5) 0.2522(3) 0.1935(2) 0.0243(8) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.5781(4) 0.1397(3) 0.2532(2) 0.0216(8) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.5177(4) 0.0538(3) 0.2366(2) 0.0227(8) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.5226 -0.0220 0.2761 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.6491(4) 0.1424(3) 0.3242(2) 0.0228(8) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.6841(4) 0.2557(3) 0.3052(2) 0.0238(8) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.7552(5) 0.2867(3) 0.3625(2) 0.0278(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.7820 0.3628 0.3487 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.7846(5) 0.2037(3) 0.4390(2) 0.0283(9) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.8295 0.2238 0.4791 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.7508(4) 0.0905(3) 0.4601(2) 0.0227(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.6824(4) 0.0596(3) 0.4027(2) 0.0227(8) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.6585 -0.0170 0.4167 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.6800(5) 0.4373(3) 0.1775(2) 0.0265(8) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.7627(5) 0.4706(3) 0.0901(3) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.7874 0.4173 0.0620 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.8079(5) 0.5804(3) 0.0453(3) 0.0349(10) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.8633 0.6033 -0.0144 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.7738(6) 0.6588(3) 0.0858(3) 0.0393(11) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.8072 0.7346 0.0546 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.6902(6) 0.6253(4) 0.1729(3) 0.0398(11) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.6673 0.6785 0.2011 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.6405(5) 0.5153(3) 0.2183(3) 0.0331(9) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.5800 0.4932 0.2769 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.7901(4) 0.0056(3) 0.5439(2) 0.0248(8) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.8355(5) -0.1696(3) 0.6673(2) 0.0279(9) Uani 1 1 d . . . . . C29 C 0.8757(5) -0.0748(3) 0.6771(2) 0.0292(9) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.9168 -0.0765 0.7267 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.8512(4) 0.0248(3) 0.6082(2) 0.0234(8) Uani 1 1 d . . . . . H30 H 0.8739 0.0974 0.6056 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.8400(5) -0.2794(3) 0.7329(2) 0.0294(9) Uani 1 1 d . . . . . H31 H 0.8758 -0.2822 0.7842 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.8015(5) -0.3807(4) 0.7339(3) 0.0351(10) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.7501(7) -0.3950(4) 0.6626(3) 0.0482(12) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.8047(6) -0.4791(4) 0.8101(3) 0.0456(12) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.1642(5) 0.1109(3) -0.1416(3) 0.0401(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.0158(4) -0.2127(3) -0.1309(2) 0.0343(8) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.6387(4) 0.3217(3) 0.2254(2) 0.0246(7) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.7107(9) -0.4081(5) 0.6034(4) 0.093(2) Uani 1 1 d . . . . . N5 N 0.8022(6) -0.5579(4) 0.8730(3) 0.0647(13) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.29685(11) 0.02273(8) 0.05042(6) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.76699(12) -0.13528(8) 0.56854(6) 0.0281(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.026(2) 0.031(2) 0.029(2) -0.0126(18) -0.0092(15) 0.0010(16) C2 0.0235(19) 0.024(2) 0.0278(19) -0.0069(16) -0.0081(15) 0.0003(15) C3 0.025(2) 0.025(2) 0.032(2) -0.0116(17) -0.0073(15) 0.0002(15) C4 0.028(2) 0.025(2) 0.029(2) -0.0086(16) -0.0066(15) -0.0020(15) C5 0.0216(19) 0.028(2) 0.035(2) -0.0146(17) -0.0093(16) 0.0035(15) C6 0.058(3) 0.021(2) 0.033(2) -0.0029(18) -0.017(2) -0.0076(19) C7 0.058(3) 0.021(2) 0.035(2) -0.0035(17) -0.031(2) -0.0027(18) C8 0.027(2) 0.030(2) 0.0202(18) -0.0086(16) -0.0074(15) -0.0011(15) C9 0.0212(18) 0.025(2) 0.0254(19) -0.0114(16) -0.0047(14) 0.0002(14) C10 0.028(2) 0.025(2) 0.0221(18) -0.0064(15) -0.0096(15) 0.0011(15) C11 0.030(2) 0.0233(19) 0.0225(18) -0.0042(15) -0.0116(15) 0.0042(15) C12 0.027(2) 0.024(2) 0.0229(18) -0.0087(15) -0.0048(15) -0.0020(15) C13 0.0243(19) 0.0234(19) 0.0165(17) -0.0050(15) -0.0072(14) 0.0011(14) C14 0.0213(19) 0.0218(19) 0.0228(18) -0.0060(15) -0.0025(14) -0.0032(14) C15 0.0223(19) 0.025(2) 0.0207(18) -0.0067(15) -0.0060(14) -0.0004(14) C16 0.0258(19) 0.025(2) 0.0211(18) -0.0070(15) -0.0082(14) 0.0012(15) C17 0.034(2) 0.026(2) 0.0255(19) -0.0080(16) -0.0114(16) -0.0026(16) C18 0.030(2) 0.035(2) 0.0233(19) -0.0106(17) -0.0111(15) -0.0007(16) C19 0.0202(18) 0.029(2) 0.0176(17) -0.0077(15) -0.0029(14) 0.0021(14) C20 0.0262(19) 0.0206(19) 0.0190(17) -0.0044(15) -0.0055(14) 0.0008(14) C21 0.027(2) 0.023(2) 0.030(2) -0.0051(16) -0.0166(16) 0.0018(15) C22 0.035(2) 0.025(2) 0.032(2) -0.0107(17) -0.0147(17) 0.0021(16) C23 0.036(2) 0.028(2) 0.037(2) -0.0044(18) -0.0124(18) -0.0021(17) C24 0.048(3) 0.021(2) 0.047(3) -0.0009(19) -0.026(2) -0.0025(18) C25 0.052(3) 0.028(2) 0.049(3) -0.018(2) -0.025(2) 0.0051(19) C26 0.041(2) 0.030(2) 0.033(2) -0.0128(18) -0.0174(18) 0.0019(18) C27 0.0203(19) 0.028(2) 0.0240(19) -0.0081(16) -0.0026(15) 0.0013(15) C28 0.029(2) 0.034(2) 0.0178(18) -0.0046(16) -0.0060(15) 0.0000(16) C29 0.031(2) 0.036(2) 0.0203(18) -0.0079(17) -0.0082(15) 0.0012(17) C30 0.029(2) 0.0218(19) 0.0179(18) -0.0047(15) -0.0050(14) -0.0034(15) C31 0.027(2) 0.037(2) 0.0233(19) -0.0090(17) -0.0080(15) 0.0014(17) C32 0.038(2) 0.036(2) 0.030(2) -0.0091(18) -0.0066(17) -0.0045(18) C33 0.065(3) 0.039(3) 0.039(3) -0.012(2) -0.006(2) -0.016(2) C34 0.052(3) 0.035(3) 0.052(3) -0.013(2) -0.017(2) -0.006(2) N1 0.047(2) 0.027(2) 0.046(2) -0.0095(17) -0.0149(17) -0.0011(16) N2 0.039(2) 0.034(2) 0.0315(18) -0.0106(16) -0.0130(15) -0.0011(15) N3 0.0295(17) 0.0194(16) 0.0272(17) -0.0081(13) -0.0121(13) 0.0024(13) N4 0.143(6) 0.081(4) 0.072(4) -0.031(3) -0.034(4) -0.042(4) N5 0.086(4) 0.035(2) 0.066(3) 0.000(2) -0.031(3) -0.008(2) S1 0.0283(5) 0.0223(5) 0.0272(5) -0.0093(4) -0.0120(4) 0.0016(4) S2 0.0321(6) 0.0308(6) 0.0221(5) -0.0079(4) -0.0095(4) -0.0014(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.137(5) . ? C1 C3 1.439(6) . ? C2 N2 1.136(5) . ? C2 C3 1.437(5) . ? C3 C4 1.362(5) . ? C4 C5 1.421(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.378(6) . ? C5 S1 1.721(4) . ? C6 C7 1.401(6) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.379(5) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C9 1.468(5) . ? C8 S1 1.721(4) . ? C9 C14 1.402(5) . ? C9 C10 1.408(5) . ? C10 C11 1.367(5) . ? C10 H10 0.9500 . ? C11 C12 1.393(5) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 N3 1.392(5) . ? C12 C13 1.414(5) . ? C13 C14 1.388(5) . ? C13 C15 1.441(5) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C20 1.404(5) . ? C15 C16 1.410(5) . ? C16 N3 1.391(5) . ? C16 C17 1.408(5) . ? C17 C18 1.371(5) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 C19 1.399(5) . ? C18 H18 0.9500 . ? C19 C20 1.393(5) . ? C19 C27 1.493(5) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C26 1.389(6) . ? C21 C22 1.397(6) . ? C21 N3 1.428(5) . ? C22 C23 1.368(6) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.388(6) . ? C23 H23 0.9500 . ? C24 C25 1.394(7) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.381(6) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 C30 1.382(5) . ? C27 S2 1.715(4) . ? C28 C29 1.364(6) . ? C28 C31 1.425(5) . ? C28 S2 1.740(4) . ? C29 C30 1.393(5) . ? C29 H29 0.9500 . ? C30 H30 0.9500 . ? C31 C32 1.358(6) . ? C31 H31 0.9500 . ? C32 C34 1.418(6) . ? C32 C33 1.420(6) . ? C33 N4 1.175(7) . ? C34 N5 1.149(6) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C3 179.5(5) . . ? N2 C2 C3 178.5(4) . . ? C4 C3 C2 120.4(3) . . ? C4 C3 C1 124.0(4) . . ? C2 C3 C1 115.6(3) . . ? C3 C4 C5 129.2(4) . . ? C3 C4 H4 115.4 . . ? C5 C4 H4 115.4 . . ? C6 C5 C4 123.6(4) . . ? C6 C5 S1 109.7(3) . . ? C4 C5 S1 126.6(3) . . ? C5 C6 C7 114.3(4) . . ? C5 C6 H6 122.9 . . ? C7 C6 H6 122.9 . . ? C8 C7 C6 112.4(4) . . ? C8 C7 H7 123.8 . . ? C6 C7 H7 123.8 . . ? C7 C8 C9 128.6(3) . . ? C7 C8 S1 110.6(3) . . ? C9 C8 S1 120.8(3) . . ? C14 C9 C10 118.9(3) . . ? C14 C9 C8 120.4(3) . . ? C10 C9 C8 120.7(3) . . ? C11 C10 C9 122.9(3) . . ? C11 C10 H10 118.6 . . ? C9 C10 H10 118.6 . . ? C10 C11 C12 117.9(3) . . ? C10 C11 H11 121.1 . . ? C12 C11 H11 121.1 . . ? N3 C12 C11 130.0(3) . . ? N3 C12 C13 108.9(3) . . ? C11 C12 C13 121.0(3) . . ? C14 C13 C12 120.1(3) . . ? C14 C13 C15 133.3(3) . . ? C12 C13 C15 106.6(3) . . ? C13 C14 C9 119.3(3) . . ? C13 C14 H14 120.4 . . ? C9 C14 H14 120.4 . . ? C20 C15 C16 119.2(3) . . ? C20 C15 C13 133.6(3) . . ? C16 C15 C13 107.2(3) . . ? N3 C16 C17 130.0(3) . . ? N3 C16 C15 108.8(3) . . ? C17 C16 C15 121.2(3) . . ? C18 C17 C16 117.9(4) . . ? C18 C17 H17 121.0 . . ? C16 C17 H17 121.0 . . ? C17 C18 C19 122.3(4) . . ? C17 C18 H18 118.8 . . ? C19 C18 H18 118.8 . . ? C20 C19 C18 119.7(3) . . ? C20 C19 C27 121.7(3) . . ? C18 C19 C27 118.6(3) . . ? C19 C20 C15 119.6(3) . . ? C19 C20 H20 120.2 . . ? C15 C20 H20 120.2 . . ? C26 C21 C22 120.4(4) . . ? C26 C21 N3 120.0(4) . . ? C22 C21 N3 119.5(3) . . ? C23 C22 C21 119.6(4) . . ? C23 C22 H22 120.2 . . ? C21 C22 H22 120.2 . . ? C22 C23 C24 120.8(4) . . ? C22 C23 H23 119.6 . . ? C24 C23 H23 119.6 . . ? C23 C24 C25 119.5(4) . . ? C23 C24 H24 120.3 . . ? C25 C24 H24 120.3 . . ? C26 C25 C24 120.4(4) . . ? C26 C25 H25 119.8 . . ? C24 C25 H25 119.8 . . ? C25 C26 C21 119.3(4) . . ? C25 C26 H26 120.3 . . ? C21 C26 H26 120.3 . . ? C30 C27 C19 127.8(4) . . ? C30 C27 S2 111.7(3) . . ? C19 C27 S2 120.5(3) . . ? C29 C28 C31 123.3(3) . . ? C29 C28 S2 110.5(3) . . ? C31 C28 S2 126.1(3) . . ? C28 C29 C30 114.2(3) . . ? C28 C29 H29 122.9 . . ? C30 C29 H29 122.9 . . ? C27 C30 C29 112.2(3) . . ? C27 C30 H30 123.9 . . ? C29 C30 H30 123.9 . . ? C32 C31 C28 130.4(4) . . ? C32 C31 H31 114.8 . . ? C28 C31 H31 114.8 . . ? C31 C32 C34 120.3(4) . . ? C31 C32 C33 123.6(4) . . ? C34 C32 C33 116.1(4) . . ? N4 C33 C32 178.6(7) . . ? N5 C34 C32 177.8(6) . . ? C16 N3 C12 108.6(3) . . ? C16 N3 C21 124.9(3) . . ? C12 N3 C21 125.7(3) . . ? C5 S1 C8 92.89(18) . . ? C27 S2 C28 91.43(19) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C2 C3 C4 C5 178.3(4) . . . . ? C1 C3 C4 C5 -0.4(7) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -176.5(4) . . . . ? C3 C4 C5 S1 6.6(6) . . . . ? C4 C5 C6 C7 -177.2(4) . . . . ? S1 C5 C6 C7 0.1(5) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -2.0(6) . . . . ? C6 C7 C8 C9 -176.3(4) . . . . ? C6 C7 C8 S1 3.0(5) . . . . ? C7 C8 C9 C14 -2.5(6) . . . . ? S1 C8 C9 C14 178.3(3) . . . . ? C7 C8 C9 C10 177.3(4) . . . . ? S1 C8 C9 C10 -1.9(5) . . . . ? C14 C9 C10 C11 1.0(6) . . . . ? C8 C9 C10 C11 -178.8(3) . . . . ? C9 C10 C11 C12 -0.6(6) . . . . ? C10 C11 C12 N3 -178.0(4) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -0.7(5) . . . . ? N3 C12 C13 C14 179.3(3) . . . . ? C11 C12 C13 C14 1.5(5) . . . . ? N3 C12 C13 C15 0.4(4) . . . . ? C11 C12 C13 C15 -177.5(3) . . . . ? C12 C13 C14 C9 -1.0(5) . . . . ? C15 C13 C14 C9 177.6(4) . . . . ? C10 C9 C14 C13 -0.2(5) . . . . ? C8 C9 C14 C13 179.6(3) . . . . ? C14 C13 C15 C20 -0.4(7) . . . . ? C12 C13 C15 C20 178.3(4) . . . . ? C14 C13 C15 C16 -178.7(4) . . . . ? C12 C13 C15 C16 0.1(4) . . . . ? C20 C15 C16 N3 -179.1(3) . . . . ? C13 C15 C16 N3 -0.5(4) . . . . ? C20 C15 C16 C17 1.5(5) . . . . ? C13 C15 C16 C17 -179.9(3) . . . . ? N3 C16 C17 C18 178.6(4) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -2.1(6) . . . . ? C16 C17 C18 C19 1.8(6) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1.0(6) . . . . ? C17 C18 C19 C27 178.7(3) . . . . ? C18 C19 C20 C15 0.4(5) . . . . ? C27 C19 C20 C15 -179.4(3) . . . . ? C16 C15 C20 C19 -0.6(5) . . . . ? C13 C15 C20 C19 -178.7(4) . . . . ? C26 C21 C22 C23 1.3(6) . . . . ? N3 C21 C22 C23 -177.5(3) . . . . ? C21 C22 C23 C24 0.6(6) . . . . ? C22 C23 C24 C25 -1.0(6) . . . . ? C23 C24 C25 C26 -0.4(6) . . . . ? C24 C25 C26 C21 2.3(6) . . . . ? C22 C21 C26 C25 -2.8(6) . . . . ? N3 C21 C26 C25 176.1(3) . . . . ? C20 C19 C27 C30 -177.1(3) . . . . ? C18 C19 C27 C30 3.2(6) . . . . ? C20 C19 C27 S2 5.1(5) . . . . ? C18 C19 C27 S2 -174.6(3) . . . . ? C31 C28 C29 C30 -175.4(4) . . . . ? S2 C28 C29 C30 0.7(4) . . . . ? C19 C27 C30 C29 -179.0(3) . . . . ? S2 C27 C30 C29 -1.1(4) . . . . ? C28 C29 C30 C27 0.2(5) . . . . ? C29 C28 C31 C32 178.7(4) . . . . ? S2 C28 C31 C32 3.2(6) . . . . ? C28 C31 C32 C34 -175.6(4) . . . . ? C28 C31 C32 C33 1.8(7) . . . . ? C17 C16 N3 C12 -179.9(4) . . . . ? C15 C16 N3 C12 0.8(4) . . . . ? C17 C16 N3 C21 10.3(6) . . . . ? 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0.00 1.0000 -2 4 18 54 71 58 0.13 0.00 1.0000 -1 4 18 322 74 351 0.36 0.00 1.0000 -1 4 18 463 70 498 0.36 0.00 1.0000 0 4 18 49 62 68 -0.58 0.00 1.0000 0 4 18 122 58 152 -0.58 0.00 1.0000 1 4 18 1 44 1 -0.01 0.00 1.0000 2 4 18 417 69 458 -0.45 0.00 1.0000 3 4 18 1494 123 1541 0.27 0.00 1.0000 4 4 18 0 39 -2 -0.06 0.00 1.0000 5 4 18 1444 115 1398 0.28 0.00 1.0000 -2 5 18 1 60 -31 -0.43 0.00 1.0000 -2 5 18 76 75 93 -0.43 0.00 1.0000 -1 5 18 1096 126 1070 -0.18 0.00 1.0000 -1 5 18 1035 108 1010 -0.18 0.00 1.0000 0 5 18 168 68 219 -0.84 0.00 1.0000 0 5 18 137 56 184 -0.84 0.00 1.0000 1 5 18 191 53 159 0.55 0.00 1.0000 2 5 18 1007 97 937 0.51 0.00 1.0000 3 5 18 20 40 13 -0.37 0.00 1.0000 4 5 18 32 47 34 0.09 0.00 1.0000 5 5 18 500 74 553 -0.52 0.00 1.0000 -2 6 18 1 69 -10 0.38 0.00 1.0000 -2 6 18 65 63 79 0.38 0.00 1.0000 -1 6 18 141 71 138 -0.05 0.00 1.0000 -1 6 18 114 50 112 -0.05 0.00 1.0000 0 6 18 9 63 -59 1.34 0.00 1.0000 0 6 18 9 51 -22 1.34 0.00 1.0000 1 6 18 370 59 381 -0.12 0.00 1.0000 2 6 18 1 41 -25 0.41 0.00 1.0000 3 6 18 16 43 13 0.16 0.00 1.0000 5 6 18 109 53 117 -0.16 0.00 1.0000 -1 7 18 844 97 693 -1.24 0.00 1.0000 -1 7 18 534 88 416 -1.24 0.00 1.0000 0 7 18 49 55 58 -0.28 0.00 1.0000 0 7 18 16 71 21 -0.28 0.00 1.0000 1 7 18 214 57 228 0.21 0.00 1.0000 2 7 18 400 65 438 -0.42 0.00 1.0000 3 7 18 346 61 413 -0.78 0.00 1.0000 4 7 18 300 57 227 -1.03 0.00 1.0000 5 7 18 33 50 46 -0.46 0.00 1.0000 -1 8 18 1962 191 2265 1.50 0.00 1.0000 -1 8 18 1975 172 2279 1.50 0.00 1.0000 0 8 18 64 54 58 -0.17 0.00 1.0000 1 8 18 12 49 25 -0.71 0.00 1.0000 2 8 18 352 63 429 -0.89 0.00 1.0000 3 8 18 153 53 180 0.48 0.00 1.0000 4 8 18 84 59 122 0.84 0.00 1.0000 5 8 18 36 56 42 0.22 0.00 1.0000 -1 9 18 479 98 449 -0.31 0.00 1.0000 -1 9 18 553 82 521 -0.31 0.00 1.0000 0 9 18 896 110 900 0.03 0.00 1.0000 1 9 18 711 98 718 -0.06 0.00 1.0000 2 9 18 1106 107 976 0.92 0.00 1.0000 3 9 18 582 85 613 0.29 0.00 1.0000 4 9 18 627 86 659 0.29 0.00 1.0000 5 9 18 57 62 92 0.94 0.00 1.0000 0 10 18 592 80 595 0.03 0.00 1.0000 1 10 18 564 81 524 0.39 0.00 1.0000 2 10 18 263 74 279 -0.23 0.00 1.0000 3 10 18 632 80 598 -0.32 0.00 1.0000 4 10 18 59 58 48 -0.34 0.00 1.0000 2 11 18 3 68 6 0.31 0.00 1.0000 1 2 19 64 56 68 -0.10 0.00 1.0000 1 2 19 70 56 74 -0.10 0.00 1.0000 2 2 19 111 55 110 -0.03 0.00 1.0000 2 2 19 267 71 265 -0.03 0.00 1.0000 3 2 19 1105 114 1245 0.93 0.00 1.0000 0 3 19 15 55 15 -0.01 0.00 1.0000 0 3 19 38 66 38 -0.01 0.00 1.0000 1 3 19 95 64 131 0.76 0.00 1.0000 1 3 19 113 58 151 0.76 0.00 1.0000 2 3 19 6 51 7 -0.13 0.00 1.0000 3 3 19 31 46 18 -0.61 0.00 1.0000 4 3 19 0 52 -1 -0.16 0.00 1.0000 0 4 19 82 54 94 0.29 0.00 1.0000 0 4 19 60 70 70 0.29 0.00 1.0000 1 4 19 114 52 87 -0.62 0.00 1.0000 1 4 19 114 67 87 -0.62 0.00 1.0000 2 4 19 664 88 657 0.06 0.00 1.0000 3 4 19 52 56 64 0.35 0.00 1.0000 4 4 19 304 66 308 -0.05 0.00 1.0000 0 5 19 403 84 420 0.19 0.00 1.0000 0 5 19 297 62 312 0.19 0.00 1.0000 1 5 19 55 56 64 -0.27 0.00 1.0000 2 5 19 969 110 1039 -0.50 0.00 1.0000 3 5 19 166 58 161 0.08 0.00 1.0000 4 5 19 0 51 -1 0.08 0.00 1.0000 0 6 19 371 78 285 -1.08 0.00 1.0000 0 6 19 308 62 230 -1.08 0.00 1.0000 1 6 19 106 61 100 0.14 0.00 1.0000 2 6 19 1040 107 1042 -0.01 0.00 1.0000 3 6 19 681 91 686 0.04 0.00 1.0000 4 6 19 234 56 235 0.02 0.00 1.0000 0 7 19 244 67 288 0.62 0.00 1.0000 0 7 19 187 77 226 0.62 0.00 1.0000 1 7 19 275 62 282 -0.09 0.00 1.0000 2 7 19 288 59 249 0.54 0.00 1.0000 3 7 19 207 56 218 0.17 0.00 1.0000 4 7 19 942 103 982 0.29 0.00 1.0000 0 8 19 139 61 141 0.05 0.00 1.0000 0 8 19 37 72 38 0.05 0.00 1.0000 1 8 19 312 58 258 0.72 0.00 1.0000 2 8 19 70 49 62 0.21 0.00 1.0000 3 8 19 1230 111 1117 -0.75 0.00 1.0000 4 8 19 5 46 -44 -1.01 0.00 1.0000 1 9 19 433 76 484 -0.55 0.00 1.0000 2 9 19 56 57 30 -0.91 0.00 1.0000 3 9 19 826 106 851 0.20 0.00 1.0000 ; _shelx_hkl_checksum 77422 #===END data_2 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C45 H27 Cl3 N4 S' _chemical_formula_weight 762.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.649(10) _cell_length_b 11.826(11) _cell_length_c 17.306(16) _cell_angle_alpha 109.939(14) _cell_angle_beta 100.431(15) _cell_angle_gamma 92.727(14) _cell_volume 2001(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 291(2) _cell_measurement_reflns_used 7011 _cell_measurement_theta_min 2.527 _cell_measurement_theta_max 20.086 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.265 _exptl_crystal_F_000 784 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.120 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.120 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.318 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.963 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.963 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.963 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.963 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker(2000)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 291(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 10873 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0866 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0408 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.280 _diffrn_reflns_theta_max 25.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.993 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.993 _reflns_number_total 7011 _reflns_number_gt 3339 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1019P)^2^] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7011 _refine_ls_number_parameters 478 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1322 _refine_ls_R_factor_gt 0.0651 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1956 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1668 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.904 _refine_ls_restrained_S_all 0.904 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.4212(4) 0.1737(4) 0.5331(3) 0.0704(11) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.5264(5) 0.1919(5) 0.5706(3) 0.0939(14) Uani 1 1 d . . . . . H2 H -0.5163 0.2186 0.6287 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.6468(4) 0.1692(5) 0.5188(4) 0.1015(16) Uani 1 1 d . . . . . H3 H -0.7192 0.1790 0.5424 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.6618(5) 0.1321(5) 0.4321(4) 0.1058(17) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.7435 0.1228 0.3989 0.127 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.5581(5) 0.1089(4) 0.3945(3) 0.0881(14) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.5695 0.0793 0.3363 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.4350(4) 0.1305(3) 0.4454(3) 0.0708(11) Uani 1 1 d . . . . . C7 C -0.3084(4) 0.1150(3) 0.4271(3) 0.0685(11) Uani 1 1 d . . . . . C8 C -0.2631(6) 0.0703(4) 0.3527(3) 0.0891(14) Uani 1 1 d . . . . . H8 H -0.3206 0.0433 0.3010 0.107 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C -0.1337(6) 0.0666(5) 0.3560(3) 0.0975(15) Uani 1 1 d . . . . . H9 H -0.1032 0.0375 0.3067 0.117 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C -0.0479(5) 0.1065(4) 0.4340(3) 0.0950(15) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.0395 0.1038 0.4350 0.114 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.0878(4) 0.1503(4) 0.5100(3) 0.0827(13) Uani 1 1 d . . . . . H11 H -0.0295 0.1767 0.5614 0.099 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.2206(4) 0.1522(4) 0.5048(2) 0.0679(10) Uani 1 1 d . . . . . C13 C -0.2349(4) 0.2280(3) 0.6575(2) 0.0610(10) Uani 1 1 d . . . . . C14 C -0.1444(4) 0.1653(4) 0.6882(2) 0.0645(10) Uani 1 1 d . . . . . H14 H -0.1166 0.0989 0.6511 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.0948(4) 0.2004(3) 0.7736(2) 0.0634(10) Uani 1 1 d . . . . . H15 H -0.0329 0.1575 0.7926 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C -0.1350(3) 0.2989(3) 0.8327(2) 0.0537(9) Uani 1 1 d . . . . . C17 C -0.2258(3) 0.3630(3) 0.7995(2) 0.0567(9) Uani 1 1 d . . . . . H17 H -0.2549 0.4290 0.8362 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C -0.2719(4) 0.3301(3) 0.7146(2) 0.0643(10) Uani 1 1 d . . . . . H18 H -0.3286 0.3762 0.6947 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C -0.0900(3) 0.3277(3) 0.9240(2) 0.0513(8) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.0310(3) 0.3008(3) 0.9554(2) 0.0535(9) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.0869 0.2718 0.9196 0.064 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.0675(3) 0.3175(3) 1.0403(2) 0.0510(8) Uani 1 1 d . . . . . C22 C -0.0165(3) 0.3622(3) 1.0952(2) 0.0515(9) Uani 1 1 d . . . . . C23 C -0.1373(3) 0.3906(3) 1.0650(2) 0.0585(9) Uani 1 1 d . . . . . H23 H -0.1930 0.4206 1.1008 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C -0.1711(3) 0.3729(3) 0.9809(2) 0.0571(9) Uani 1 1 d . . . . . H24 H -0.2513 0.3916 0.9605 0.068 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 0.1827(3) 0.2957(3) 1.0901(2) 0.0510(8) Uani 1 1 d . . . . . C26 C 0.2978(3) 0.2532(3) 1.0718(2) 0.0562(9) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.3112 0.2321 1.0173 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.3934(3) 0.2423(3) 1.1355(2) 0.0573(9) Uani 1 1 d . . . . . C28 C 0.3687(4) 0.2752(4) 1.2166(3) 0.0691(11) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.4319 0.2684 1.2590 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.2560(4) 0.3171(4) 1.2373(3) 0.0699(11) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.2431 0.3382 1.2919 0.084 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.1619(4) 0.3265(3) 1.1724(2) 0.0581(9) Uani 1 1 d . . . . . C31 C -0.0118(4) 0.4098(4) 1.2490(2) 0.0612(10) Uani 1 1 d . . . . . C32 C -0.0210(4) 0.3379(4) 1.2983(3) 0.0817(12) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.0056 0.2610 1.2826 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C -0.0699(5) 0.3826(6) 1.3702(3) 0.1028(16) Uani 1 1 d . . . . . H33 H -0.0746 0.3356 1.4033 0.123 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C -0.1115(5) 0.4945(6) 1.3935(3) 0.1004(16) Uani 1 1 d . . . . . H34 H -0.1446 0.5234 1.4418 0.121 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C -0.1037(5) 0.5638(5) 1.3445(3) 0.0988(15) Uani 1 1 d . . . . . H35 H -0.1325 0.6398 1.3601 0.119 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C -0.0539(4) 0.5233(4) 1.2725(3) 0.0818(12) Uani 1 1 d . . . . . H36 H -0.0489 0.5717 1.2403 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.5153(3) 0.1984(3) 1.1182(2) 0.0623(10) Uani 1 1 d . . . . . C38 C 0.6159(4) 0.1791(5) 1.1731(3) 0.0882(14) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.6164 0.1948 1.2296 0.106 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.7169(4) 0.1335(4) 1.1349(3) 0.0839(13) Uani 1 1 d . . . . . H39 H 0.7915 0.1165 1.1640 0.101 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.6966(3) 0.1159(3) 1.0509(3) 0.0652(10) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.7849(4) 0.0691(3) 0.9983(3) 0.0659(10) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.8596 0.0490 1.0252 0.079 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.7780(4) 0.0491(3) 0.9159(3) 0.0641(10) Uani 1 1 d . . . . . C43 C 0.8814(4) -0.0011(4) 0.8770(3) 0.0739(12) Uani 1 1 d . . . . . C44 C 0.6714(4) 0.0739(4) 0.8627(3) 0.0705(11) Uani 1 1 d . . . . . C45 C 0.4145(5) 0.3337(5) 0.8218(4) 0.1014(16) Uani 1 1 d . . . . . H45 H 0.4877 0.2874 0.8126 0.122 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.4102(3) 0.3785(3) 0.92487(16) 0.2119(12) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.43377(16) 0.45515(15) 0.79059(13) 0.1398(7) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.2745(2) 0.23973(19) 0.7622(2) 0.2120(12) Uani 1 1 d . . . . . N1 N -0.2882(3) 0.1901(3) 0.5698(2) 0.0698(9) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.0409(3) 0.3669(3) 1.17534(18) 0.0567(8) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.9658(4) -0.0391(3) 0.8470(3) 0.0909(12) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.5857(4) 0.0952(4) 0.8208(2) 0.0930(12) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.54854(9) 0.16049(9) 1.01948(7) 0.0647(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.075(3) 0.068(3) 0.064(3) 0.023(2) 0.004(2) 0.012(2) C2 0.085(3) 0.108(4) 0.082(3) 0.025(3) 0.017(3) 0.003(3) C3 0.060(3) 0.123(4) 0.106(4) 0.028(3) 0.006(3) 0.000(3) C4 0.078(3) 0.119(4) 0.097(4) 0.029(3) -0.015(3) -0.008(3) C5 0.099(4) 0.081(3) 0.069(3) 0.020(2) -0.007(3) 0.004(3) C6 0.082(3) 0.060(3) 0.064(3) 0.021(2) 0.003(2) 0.007(2) C7 0.092(3) 0.056(2) 0.056(3) 0.024(2) 0.005(2) 0.012(2) C8 0.127(4) 0.082(3) 0.058(3) 0.024(2) 0.014(3) 0.028(3) C9 0.130(5) 0.100(4) 0.067(3) 0.027(3) 0.031(3) 0.032(3) C10 0.100(4) 0.106(4) 0.089(4) 0.035(3) 0.038(3) 0.035(3) C11 0.079(3) 0.090(3) 0.077(3) 0.025(2) 0.017(2) 0.019(2) C12 0.085(3) 0.066(3) 0.054(3) 0.022(2) 0.013(2) 0.015(2) C13 0.065(2) 0.067(3) 0.049(2) 0.0210(19) 0.0056(18) 0.0091(19) C14 0.074(3) 0.066(2) 0.056(3) 0.024(2) 0.014(2) 0.022(2) C15 0.073(2) 0.066(2) 0.058(3) 0.029(2) 0.012(2) 0.019(2) C16 0.052(2) 0.056(2) 0.058(2) 0.0251(19) 0.0139(17) 0.0063(16) C17 0.062(2) 0.059(2) 0.055(2) 0.0256(19) 0.0136(18) 0.0144(17) C18 0.064(2) 0.067(3) 0.066(3) 0.029(2) 0.010(2) 0.0156(19) C19 0.056(2) 0.053(2) 0.050(2) 0.0230(17) 0.0124(17) 0.0085(16) C20 0.056(2) 0.057(2) 0.054(2) 0.0238(17) 0.0170(18) 0.0131(16) C21 0.056(2) 0.054(2) 0.048(2) 0.0228(17) 0.0119(17) 0.0098(16) C22 0.054(2) 0.054(2) 0.050(2) 0.0221(17) 0.0118(17) 0.0074(16) C23 0.063(2) 0.061(2) 0.058(3) 0.0230(19) 0.0200(19) 0.0158(18) C24 0.051(2) 0.062(2) 0.063(3) 0.0273(19) 0.0117(19) 0.0118(17) C25 0.052(2) 0.054(2) 0.050(2) 0.0229(17) 0.0101(17) 0.0065(16) C26 0.056(2) 0.062(2) 0.055(2) 0.0265(18) 0.0122(18) 0.0111(17) C27 0.054(2) 0.064(2) 0.058(2) 0.0292(19) 0.0082(19) 0.0095(17) C28 0.068(3) 0.081(3) 0.059(3) 0.031(2) 0.000(2) 0.013(2) C29 0.074(3) 0.087(3) 0.052(2) 0.029(2) 0.013(2) 0.015(2) C30 0.062(2) 0.060(2) 0.056(2) 0.0255(18) 0.0118(19) 0.0096(18) C31 0.064(2) 0.065(3) 0.053(2) 0.018(2) 0.0152(19) 0.0083(19) C32 0.100(3) 0.090(3) 0.065(3) 0.032(2) 0.031(2) 0.017(3) C33 0.126(4) 0.125(5) 0.071(3) 0.043(3) 0.037(3) 0.020(4) C34 0.103(4) 0.130(5) 0.066(3) 0.024(3) 0.033(3) 0.020(3) C35 0.107(4) 0.094(4) 0.087(4) 0.012(3) 0.036(3) 0.030(3) C36 0.086(3) 0.080(3) 0.083(3) 0.027(2) 0.030(3) 0.013(2) C37 0.057(2) 0.066(2) 0.067(3) 0.032(2) 0.0045(19) 0.0067(18) C38 0.078(3) 0.134(4) 0.067(3) 0.053(3) 0.011(2) 0.033(3) C39 0.063(3) 0.119(4) 0.083(3) 0.055(3) 0.005(2) 0.028(2) C40 0.056(2) 0.068(3) 0.080(3) 0.040(2) 0.008(2) 0.0105(19) C41 0.053(2) 0.063(2) 0.087(3) 0.036(2) 0.009(2) 0.0145(18) C42 0.057(2) 0.061(2) 0.079(3) 0.030(2) 0.014(2) 0.0177(18) C43 0.075(3) 0.065(3) 0.095(3) 0.040(2) 0.023(3) 0.026(2) C44 0.066(3) 0.071(3) 0.070(3) 0.019(2) 0.016(2) 0.014(2) C45 0.091(3) 0.094(4) 0.139(5) 0.052(3) 0.045(3) 0.026(3) Cl1 0.308(3) 0.228(3) 0.161(2) 0.1179(19) 0.087(2) 0.109(2) Cl2 0.1331(13) 0.1218(12) 0.2103(19) 0.0988(13) 0.0677(12) 0.0290(10) Cl3 0.1586(18) 0.1198(15) 0.330(3) 0.0786(18) -0.0053(19) -0.0211(13) N1 0.074(2) 0.081(2) 0.052(2) 0.0235(17) 0.0061(17) 0.0151(17) N2 0.0649(19) 0.0602(19) 0.0482(19) 0.0202(14) 0.0164(15) 0.0148(15) N3 0.085(3) 0.088(3) 0.114(3) 0.042(2) 0.035(2) 0.038(2) N4 0.079(3) 0.124(3) 0.078(3) 0.038(2) 0.011(2) 0.032(2) S1 0.0572(6) 0.0734(7) 0.0699(7) 0.0339(5) 0.0094(5) 0.0181(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C2 1.383(6) . ? C1 C6 1.403(6) . ? C1 N1 1.418(5) . ? C2 C3 1.381(6) . ? C2 H2 0.9300 . ? C3 C4 1.388(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.373(7) . ? C4 H4 0.9300 . ? C5 C6 1.398(6) . ? C5 H5 0.9300 . ? C6 C7 1.446(6) . ? C7 C8 1.398(6) . ? C7 C12 1.407(5) . ? C8 C9 1.372(7) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.398(6) . ? C9 H9 0.9300 . ? C10 C11 1.392(6) . ? C10 H10 0.9300 . ? C11 C12 1.403(6) . ? C11 H11 0.9300 . ? C12 N1 1.401(5) . ? C13 C14 1.383(5) . ? C13 C18 1.401(5) . ? C13 N1 1.423(5) . ? C14 C15 1.383(5) . ? C14 H14 0.9300 . ? C15 C16 1.407(5) . ? C15 H15 0.9300 . ? C16 C17 1.415(5) . ? C16 C19 1.478(5) . ? C17 C18 1.372(5) . ? C17 H17 0.9300 . ? C18 H18 0.9300 . ? C19 C20 1.400(5) . ? C19 C24 1.413(5) . ? C20 C21 1.391(5) . ? C20 H20 0.9300 . ? C21 C22 1.410(5) . ? C21 C25 1.454(5) . ? C22 N2 1.393(4) . ? C22 C23 1.399(5) . ? C23 C24 1.374(5) . ? C23 H23 0.9300 . ? C24 H24 0.9300 . ? C25 C26 1.395(5) . ? C25 C30 1.406(5) . ? C26 C27 1.404(5) . ? C26 H26 0.9300 . ? C27 C28 1.402(5) . ? C27 C37 1.463(5) . ? C28 C29 1.380(6) . ? C28 H28 0.9300 . ? C29 C30 1.402(5) . ? C29 H29 0.9300 . ? C30 N2 1.399(5) . ? C31 C36 1.386(6) . ? C31 C32 1.405(6) . ? C31 N2 1.429(5) . ? C32 C33 1.383(6) . ? C32 H32 0.9300 . ? C33 C34 1.366(7) . ? C33 H33 0.9300 . ? C34 C35 1.375(7) . ? C34 H34 0.9300 . ? C35 C36 1.386(6) . ? C35 H35 0.9300 . ? C36 H36 0.9300 . ? C37 C38 1.380(5) . ? C37 S1 1.720(4) . ? C38 C39 1.398(6) . ? C38 H38 0.9300 . ? C39 C40 1.371(6) . ? C39 H39 0.9300 . ? C40 C41 1.427(6) . ? C40 S1 1.738(4) . ? C41 C42 1.350(6) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C44 1.436(6) . ? C42 C43 1.441(6) . ? C43 N3 1.152(5) . ? C44 N4 1.153(5) . ? C45 Cl1 1.689(6) . ? C45 Cl2 1.714(5) . ? C45 Cl3 1.739(6) . ? C45 H45 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 C1 C6 121.8(4) . . ? C2 C1 N1 130.1(4) . . ? C6 C1 N1 108.1(4) . . ? C3 C2 C1 117.7(5) . . ? C3 C2 H2 121.1 . . ? C1 C2 H2 121.1 . . ? C2 C3 C4 121.2(5) . . ? C2 C3 H3 119.4 . . ? C4 C3 H3 119.4 . . ? C5 C4 C3 121.1(5) . . ? C5 C4 H4 119.5 . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C4 C5 C6 118.9(5) . . ? C4 C5 H5 120.6 . . ? C6 C5 H5 120.6 . . ? C5 C6 C1 119.2(4) . . ? C5 C6 C7 133.0(4) . . ? C1 C6 C7 107.8(4) . . ? C8 C7 C12 119.4(4) . . ? C8 C7 C6 133.7(4) . . ? C12 C7 C6 106.8(4) . . ? C9 C8 C7 119.9(5) . . ? C9 C8 H8 120.1 . . ? C7 C8 H8 120.1 . . ? C8 C9 C10 119.8(5) . . ? C8 C9 H9 120.1 . . ? C10 C9 H9 120.1 . . ? C11 C10 C9 122.8(5) . . ? C11 C10 H10 118.6 . . ? C9 C10 H10 118.6 . . ? C10 C11 C12 116.3(4) . . ? C10 C11 H11 121.9 . . ? C12 C11 H11 121.9 . . ? C11 C12 N1 129.1(4) . . ? C11 C12 C7 121.9(4) . . ? N1 C12 C7 109.1(4) . . ? C14 C13 C18 118.4(3) . . ? C14 C13 N1 120.7(4) . . ? C18 C13 N1 120.9(3) . . ? C15 C14 C13 120.8(4) . . ? C15 C14 H14 119.6 . . ? C13 C14 H14 119.6 . . ? C14 C15 C16 122.0(3) . . ? C14 C15 H15 119.0 . . ? C16 C15 H15 119.0 . . ? C15 C16 C17 116.1(3) . . ? C15 C16 C19 121.1(3) . . ? C17 C16 C19 122.7(3) . . ? C18 C17 C16 121.6(3) . . ? C18 C17 H17 119.2 . . ? C16 C17 H17 119.2 . . ? C17 C18 C13 121.0(3) . . ? C17 C18 H18 119.5 . . ? C13 C18 H18 119.5 . . ? C20 C19 C24 118.0(3) . . ? C20 C19 C16 120.5(3) . . ? C24 C19 C16 121.3(3) . . ? C21 C20 C19 120.0(3) . . ? C21 C20 H20 120.0 . . ? C19 C20 H20 120.0 . . ? C20 C21 C22 120.4(3) . . ? C20 C21 C25 132.6(3) . . ? C22 C21 C25 107.0(3) . . ? N2 C22 C23 130.5(3) . . ? N2 C22 C21 109.0(3) . . ? C23 C22 C21 120.5(3) . . ? C24 C23 C22 118.0(3) . . ? C24 C23 H23 121.0 . . ? C22 C23 H23 121.0 . . ? C23 C24 C19 123.2(3) . . ? C23 C24 H24 118.4 . . ? C19 C24 H24 118.4 . . ? C26 C25 C30 119.9(3) . . ? C26 C25 C21 133.8(3) . . ? C30 C25 C21 106.3(3) . . ? C25 C26 C27 120.2(3) . . ? C25 C26 H26 119.9 . . ? C27 C26 H26 119.9 . . ? C28 C27 C26 117.8(3) . . ? C28 C27 C37 120.8(3) . . ? C26 C27 C37 121.5(3) . . ? C29 C28 C27 123.9(4) . . ? C29 C28 H28 118.1 . . ? C27 C28 H28 118.1 . . ? C28 C29 C30 117.2(4) . . ? C28 C29 H29 121.4 . . ? C30 C29 H29 121.4 . . ? N2 C30 C29 129.4(4) . . ? N2 C30 C25 109.4(3) . . ? C29 C30 C25 121.1(3) . . ? C36 C31 C32 119.5(4) . . ? C36 C31 N2 119.9(4) . . ? C32 C31 N2 120.6(4) . . ? C33 C32 C31 119.4(5) . . ? C33 C32 H32 120.3 . . ? C31 C32 H32 120.3 . . ? C34 C33 C32 121.3(5) . . ? C34 C33 H33 119.4 . . ? C32 C33 H33 119.4 . . ? C33 C34 C35 119.1(5) . . ? C33 C34 H34 120.4 . . ? C35 C34 H34 120.4 . . ? C34 C35 C36 121.6(5) . . ? C34 C35 H35 119.2 . . ? C36 C35 H35 119.2 . . ? C31 C36 C35 119.2(4) . . ? C31 C36 H36 120.4 . . ? C35 C36 H36 120.4 . . ? C38 C37 C27 128.1(4) . . ? C38 C37 S1 110.5(3) . . ? C27 C37 S1 121.4(3) . . ? C37 C38 C39 113.0(4) . . ? C37 C38 H38 123.5 . . ? C39 C38 H38 123.5 . . ? C40 C39 C38 114.3(4) . . ? C40 C39 H39 122.8 . . ? C38 C39 H39 122.8 . . ? C39 C40 C41 124.6(4) . . ? C39 C40 S1 109.6(3) . . ? C41 C40 S1 125.8(3) . . ? C42 C41 C40 130.7(4) . . ? C42 C41 H41 114.6 . . ? C40 C41 H41 114.6 . . ? C41 C42 C44 123.7(4) . . ? C41 C42 C43 119.7(4) . . ? C44 C42 C43 116.6(4) . . ? N3 C43 C42 178.6(5) . . ? N4 C44 C42 179.2(5) . . ? Cl1 C45 Cl2 111.5(3) . . ? Cl1 C45 Cl3 109.7(3) . . ? Cl2 C45 Cl3 110.4(3) . . ? Cl1 C45 H45 108.4 . . ? Cl2 C45 H45 108.4 . . ? Cl3 C45 H45 108.4 . . ? C12 N1 C1 108.1(3) . . ? C12 N1 C13 126.3(3) . . ? C1 N1 C13 125.4(3) . . ? C22 N2 C30 108.3(3) . . ? C22 N2 C31 126.3(3) . . ? C30 N2 C31 125.4(3) . . ? 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0.00 1.0000 0 7 -19 54 44 66 -0.54 0.00 1.0000 -1 7 -19 0 41 -32 0.23 0.00 1.0000 -2 7 -19 0 42 -23 0.10 0.00 1.0000 6 6 -19 53 37 43 -0.51 0.00 1.0000 6 6 -19 3 33 1 -0.51 0.00 1.0000 5 6 -19 11 35 12 0.09 0.00 1.0000 5 6 -19 58 31 60 0.09 0.00 1.0000 4 6 -19 36 37 37 0.04 0.00 1.0000 4 6 -19 0 27 -21 0.04 0.00 1.0000 3 6 -19 47 39 38 -0.50 0.00 1.0000 2 6 -19 0 37 -30 0.20 0.00 1.0000 1 6 -19 0 38 -15 0.27 0.00 1.0000 0 6 -19 1 41 -2 0.61 0.00 1.0000 -1 6 -19 28 43 22 -0.41 0.00 1.0000 -2 6 -19 0 44 -30 0.08 0.00 1.0000 6 5 -19 30 33 27 0.21 0.00 1.0000 6 5 -19 0 33 -1 0.21 0.00 1.0000 5 5 -19 0 33 -28 0.16 0.00 1.0000 5 5 -19 0 30 -26 0.16 0.00 1.0000 4 5 -19 52 31 47 -0.25 0.00 1.0000 4 5 -19 78 42 72 -0.25 0.00 1.0000 2 5 -19 1 36 1 -0.12 0.00 1.0000 1 5 -19 1 38 -19 -0.59 0.00 1.0000 0 5 -19 63 40 68 -0.22 0.00 1.0000 -1 5 -19 0 44 -6 0.37 0.00 1.0000 -2 5 -19 28 48 32 -0.27 0.00 1.0000 6 4 -19 28 34 25 0.18 0.00 1.0000 6 4 -19 79 36 75 0.18 0.00 1.0000 5 4 -19 25 30 19 -0.45 0.00 1.0000 5 4 -19 19 36 14 -0.45 0.00 1.0000 4 4 -19 71 31 61 0.44 0.00 1.0000 4 4 -19 0 35 -8 0.44 0.00 1.0000 3 4 -19 0 35 -49 -0.39 0.00 1.0000 3 4 -19 0 25 -6 -0.39 0.00 1.0000 2 4 -19 8 39 9 -0.13 0.00 1.0000 1 4 -19 24 42 40 1.02 0.00 1.0000 0 4 -19 0 40 -30 -0.28 0.00 1.0000 -1 4 -19 0 39 -27 -0.23 0.00 1.0000 -2 4 -19 39 45 46 0.35 0.00 1.0000 6 3 -19 35 35 41 -0.35 0.00 1.0000 6 3 -19 0 30 0 -0.35 0.00 1.0000 5 3 -19 7 35 11 0.44 0.00 1.0000 5 3 -19 9 29 13 0.44 0.00 1.0000 4 3 -19 40 37 47 -0.38 0.00 1.0000 4 3 -19 41 31 48 -0.38 0.00 1.0000 3 3 -19 29 38 33 0.28 0.00 1.0000 2 3 -19 9 39 11 0.25 0.00 1.0000 1 3 -19 3 38 -33 -1.14 0.00 1.0000 0 3 -19 0 39 -18 0.47 0.00 1.0000 -1 3 -19 0 39 -43 0.16 0.00 1.0000 -2 3 -19 17 42 13 -0.33 0.00 1.0000 6 2 -19 47 31 43 0.23 0.00 1.0000 5 2 -19 12 33 13 -0.08 0.00 1.0000 5 2 -19 43 31 44 -0.08 0.00 1.0000 4 2 -19 6 29 7 0.07 0.00 1.0000 4 2 -19 0 36 -21 0.07 0.00 1.0000 3 2 -19 0 27 -3 -0.17 0.00 1.0000 3 2 -19 0 34 -42 -0.17 0.00 1.0000 2 2 -19 3 39 2 -0.14 0.00 1.0000 1 2 -19 56 41 39 0.89 0.00 1.0000 0 2 -19 0 41 -31 -0.39 0.00 1.0000 -1 2 -19 17 39 19 -0.16 0.00 1.0000 6 1 -19 0 30 -42 -0.03 0.00 1.0000 5 1 -19 34 32 38 -0.21 0.00 1.0000 4 1 -19 14 39 15 0.13 0.00 1.0000 4 1 -19 0 29 -18 0.13 0.00 1.0000 3 1 -19 40 29 36 0.25 0.00 1.0000 3 1 -19 0 37 -6 0.25 0.00 1.0000 2 1 -19 0 36 -54 -0.18 0.00 1.0000 1 1 -19 23 42 31 -0.54 0.00 1.0000 0 1 -19 22 41 18 0.35 0.00 1.0000 -1 1 -19 33 44 32 0.08 0.00 1.0000 4 0 -19 60 32 63 0.16 0.00 1.0000 3 0 -19 1 27 -21 -0.71 0.00 1.0000 2 0 -19 45 42 57 0.61 0.00 1.0000 1 0 -19 28 42 33 0.33 0.00 1.0000 3 7 -20 20 41 24 -0.30 0.00 1.0000 2 7 -20 64 43 61 -0.14 0.00 1.0000 1 7 -20 0 39 -65 0.09 0.00 1.0000 4 6 -20 0 37 -9 0.01 0.00 1.0000 3 6 -20 53 42 60 0.33 0.00 1.0000 2 6 -20 34 41 32 0.12 0.00 1.0000 1 6 -20 0 40 -13 -0.20 0.00 1.0000 0 6 -20 1 39 -64 -0.57 0.00 1.0000 5 5 -20 24 36 19 -0.35 0.00 1.0000 5 5 -20 0 32 -9 -0.35 0.00 1.0000 4 5 -20 0 37 -24 0.20 0.00 1.0000 3 5 -20 14 39 11 -0.28 0.00 1.0000 2 5 -20 50 44 55 -0.26 0.00 1.0000 1 5 -20 72 44 86 0.54 0.00 1.0000 0 5 -20 7 42 5 0.23 0.00 1.0000 5 4 -20 23 38 32 0.59 0.00 1.0000 5 4 -20 40 32 51 0.59 0.00 1.0000 4 4 -20 24 39 30 -0.42 0.00 1.0000 4 4 -20 53 34 62 -0.42 0.00 1.0000 3 4 -20 10 39 12 0.21 0.00 1.0000 2 4 -20 0 39 -23 0.47 0.00 1.0000 1 4 -20 27 42 16 -0.86 0.00 1.0000 0 4 -20 13 43 13 0.05 0.00 1.0000 4 3 -20 0 29 -11 0.37 0.00 1.0000 4 3 -20 1 37 3 0.37 0.00 1.0000 3 3 -20 66 41 64 -0.07 0.00 1.0000 2 3 -20 1 39 -43 -0.61 0.00 1.0000 1 3 -20 2 40 -5 0.96 0.00 1.0000 0 3 -20 31 43 30 -0.07 0.00 1.0000 4 2 -20 0 36 -8 -0.10 0.00 1.0000 4 2 -20 0 28 -37 -0.10 0.00 1.0000 3 2 -20 32 41 33 -0.03 0.00 1.0000 2 2 -20 43 40 54 0.56 0.00 1.0000 1 2 -20 16 43 27 -0.83 0.00 1.0000 ; _shelx_hkl_checksum 6398 #===END data_3 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C44 H26 N4 S' _chemical_formula_sum 'C44 H26 N4 S' _chemical_formula_weight 642.75 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'S' 'S' 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 10.498(4) _cell_length_b 11.830(4) _cell_length_c 18.204(6) _cell_angle_alpha 105.686(6) _cell_angle_beta 91.636(7) _cell_angle_gamma 93.649(6) _cell_volume 2169.7(13) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 291(2) _cell_measurement_reflns_used 15805 _cell_measurement_theta_min 2.220 _cell_measurement_theta_max 27.759 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 0.984 _exptl_crystal_F_000 668 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.12 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.104 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.988 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.990 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.988 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.990 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS, Bruker(2000)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 291(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 15805 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.2506 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0996 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -19 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.946 _diffrn_reflns_theta_max 24.999 _diffrn_reflns_theta_full 24.999 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.987 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.987 _reflns_number_total 7550 _reflns_number_gt 2500 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0542P)^2^+0.2800P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7550 _refine_ls_number_parameters 442 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2039 _refine_ls_R_factor_gt 0.0925 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2149 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1893 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.972 _refine_ls_restrained_S_all 0.972 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group S1 S 1.04664(13) 0.15681(12) 1.02184(9) 0.0567(5) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.4958(4) 0.3086(3) 1.1793(3) 0.0503(12) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.3497(4) 0.3759(4) 0.6570(3) 0.0642(13) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.6204(5) 0.2701(4) 1.1725(3) 0.0455(14) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.8227(5) 0.2154(4) 1.2053(3) 0.0585(15) Uani 1 1 d . . . . . H10 H 0.8797 0.2015 1.2415 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.4544(5) 0.3276(4) 1.1094(3) 0.0433(13) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.5372(4) 0.3135(4) 0.9848(3) 0.0509(14) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.6034 0.2985 0.9514 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3398(5) 0.3656(4) 1.0887(3) 0.0491(14) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.2747 0.3824 1.1227 0.059 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.5525(5) 0.2996(4) 1.0582(3) 0.0456(13) Uani 1 1 d . . . . . C27 C 0.4000(4) 0.3591(4) 0.8838(3) 0.0453(13) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.3531(5) 0.3798(5) 0.7350(3) 0.0542(15) Uani 1 1 d . . . . . C33 C 0.4913(5) 0.2472(5) 0.6750(3) 0.0580(15) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.4220(4) 0.3502(4) 0.9611(3) 0.0475(14) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.9883(5) 0.1640(4) 1.1115(3) 0.0537(15) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.7012(5) 0.2464(4) 1.2269(3) 0.0561(15) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.6751 0.2511 1.2759 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.3268(5) 0.3775(4) 1.0159(3) 0.0507(14) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.2514 0.4050 1.0017 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8621(5) 0.2044(4) 1.1322(3) 0.0499(14) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.3058(5) 0.0734(4) 0.9229(4) 0.0600(17) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.6551(5) 0.2644(4) 1.0986(3) 0.0444(13) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.2873(5) 0.0659(4) 0.9957(4) 0.0596(16) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.3530 0.0336 1.0167 0.072 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.2764(6) 0.3566(7) 1.3754(4) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.2270 0.3673 1.4180 0.105 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.3109(5) 0.4360(4) 0.8666(4) 0.0540(15) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.2671 0.4814 0.9064 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.4402(5) 0.3012(4) 0.7471(3) 0.0538(15) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.3310(6) 0.2508(6) 1.3458(4) 0.0796(19) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.3207 0.1906 1.3696 0.096 Uiso 1 1 calc R U . . . N2 N 1.5189(5) 0.0169(4) 0.8591(3) 0.0830(17) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.1861(6) 0.0837(5) 1.1168(4) 0.0724(18) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.2513 0.0520 1.1386 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 1.1346(5) 0.1369(5) 0.8384(3) 0.0882(18) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.2971(6) 0.4454(6) 1.3403(4) 0.084(2) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.2617 0.5168 1.3603 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.4013(5) 0.2350(5) 1.2803(3) 0.0634(16) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.4344 0.1627 1.2596 0.076 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.2868(5) 0.4461(4) 0.7940(3) 0.0580(15) Uani 1 1 d . . . . . H29 H 0.2273 0.4962 0.7849 0.070 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.7799(5) 0.2320(4) 1.0788(3) 0.0507(14) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.8072 0.2291 1.0302 0.061 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.0747(5) 0.1229(5) 1.1540(4) 0.0706(18) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 1.0607 0.1209 1.2038 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C1 C 1.2114(6) 0.1098(5) 0.8765(4) 0.0632(17) Uani 1 1 d . . . . . C32 C 0.4633(5) 0.2920(4) 0.8210(3) 0.0554(15) Uani 1 1 d . . . . . H32 H 0.5218 0.2403 0.8291 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.3690(5) 0.4317(5) 1.2759(3) 0.0684(17) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.3812 0.4930 1.2533 0.082 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.1868(5) 0.0984(4) 1.0437(4) 0.0536(15) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.4332(6) 0.2951(5) 0.6221(3) 0.0670(17) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.4606(7) 0.2569(6) 0.5438(4) 0.085(2) Uani 1 1 d . . . . . H35 H 0.4218 0.2888 0.5082 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.5801(6) 0.1626(5) 0.6510(4) 0.0774(19) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.6224 0.1313 0.6858 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.4230(5) 0.3242(5) 1.2454(3) 0.0538(15) Uani 1 1 d . . . . . C37 C 0.6028(7) 0.1266(6) 0.5730(5) 0.096(2) Uani 1 1 d . . . . . H37 H 0.6599 0.0692 0.5561 0.115 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.5454(8) 0.1720(6) 0.5216(4) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.5635 0.1454 0.4703 0.118 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 1.4235(6) 0.0403(4) 0.8854(4) 0.0634(17) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.3438(7) 0.5218(5) 0.5851(4) 0.0779(19) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.4314 0.5191 0.5791 0.093 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.2819(6) 0.4524(5) 0.6236(3) 0.0628(16) Uani 1 1 d . . . . . C41 C 0.2744(9) 0.5969(7) 0.5546(4) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . . . H41 H 0.3177 0.6435 0.5282 0.113 Uiso 1 1 calc R U . . . C42 C 0.1505(11) 0.6050(8) 0.5616(5) 0.119(3) Uani 1 1 d . . . . . H42 H 0.1076 0.6560 0.5406 0.143 Uiso 1 1 calc R U . . . C43 C 0.0845(8) 0.5354(8) 0.6013(5) 0.121(3) Uani 1 1 d . . . . . H43 H -0.0024 0.5418 0.6084 0.145 Uiso 1 1 calc R U . . . C44 C 0.1508(7) 0.4547(6) 0.6309(4) 0.092(2) Uani 1 1 d . . . . . H44 H 0.1071 0.4045 0.6547 0.110 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 S1 0.0424(9) 0.0650(9) 0.0671(11) 0.0236(8) 0.0019(7) 0.0120(7) N3 0.040(3) 0.071(3) 0.043(3) 0.016(2) 0.012(2) 0.016(2) N4 0.073(4) 0.080(3) 0.041(3) 0.018(3) 0.000(3) 0.018(3) C12 0.045(3) 0.055(3) 0.034(4) 0.007(3) 0.003(3) 0.014(2) C10 0.054(4) 0.078(4) 0.045(4) 0.017(3) -0.001(3) 0.021(3) C16 0.041(3) 0.047(3) 0.039(4) 0.009(3) 0.002(3) 0.003(2) C20 0.034(3) 0.054(3) 0.062(4) 0.011(3) 0.005(3) 0.007(2) C17 0.043(3) 0.061(3) 0.044(4) 0.016(3) 0.004(3) 0.010(3) C15 0.051(4) 0.052(3) 0.035(4) 0.012(3) 0.001(3) 0.009(3) C27 0.042(3) 0.051(3) 0.042(4) 0.010(3) 0.000(3) 0.007(2) C30 0.054(4) 0.063(4) 0.047(4) 0.020(3) -0.002(3) -0.001(3) C33 0.062(4) 0.064(4) 0.048(4) 0.012(3) 0.009(3) 0.013(3) C19 0.038(3) 0.057(3) 0.046(4) 0.010(3) 0.007(3) 0.009(2) C8 0.038(3) 0.070(4) 0.058(4) 0.022(3) 0.005(3) 0.015(3) C11 0.056(4) 0.073(4) 0.038(4) 0.013(3) -0.001(3) 0.012(3) C18 0.033(3) 0.060(3) 0.062(4) 0.022(3) -0.002(3) 0.005(2) C9 0.040(3) 0.051(3) 0.058(4) 0.012(3) -0.003(3) 0.009(2) C3 0.050(4) 0.053(3) 0.073(5) 0.007(3) 0.003(3) 0.019(3) C13 0.044(3) 0.040(3) 0.046(4) 0.004(3) 0.003(3) 0.007(2) C4 0.043(4) 0.057(4) 0.074(5) 0.010(3) -0.006(3) 0.001(3) C24 0.074(5) 0.143(7) 0.055(5) 0.032(5) 0.025(4) 0.043(5) C28 0.041(3) 0.054(3) 0.065(5) 0.013(3) 0.005(3) 0.006(2) C31 0.055(4) 0.053(3) 0.055(4) 0.016(3) 0.000(3) 0.007(3) C25 0.069(4) 0.127(6) 0.051(4) 0.039(4) 0.006(3) 0.002(4) N2 0.061(4) 0.074(3) 0.107(5) 0.004(3) 0.018(3) 0.030(3) C6 0.069(4) 0.084(4) 0.064(5) 0.014(4) -0.011(3) 0.031(3) N1 0.068(4) 0.124(5) 0.090(5) 0.058(4) -0.003(3) 0.016(3) C23 0.083(5) 0.106(6) 0.060(5) 0.010(4) 0.022(4) 0.043(4) C26 0.072(4) 0.077(4) 0.042(4) 0.018(3) 0.000(3) 0.008(3) C29 0.058(4) 0.062(4) 0.056(4) 0.017(3) -0.003(3) 0.015(3) C14 0.043(3) 0.059(3) 0.053(4) 0.018(3) 0.006(3) 0.009(3) C7 0.055(4) 0.106(5) 0.061(4) 0.038(4) -0.001(3) 0.016(3) C1 0.053(4) 0.064(4) 0.063(5) -0.001(3) 0.005(3) 0.007(3) C32 0.047(3) 0.059(4) 0.061(4) 0.019(3) -0.006(3) 0.002(3) C22 0.067(4) 0.073(4) 0.065(5) 0.016(4) 0.005(3) 0.016(3) C5 0.033(3) 0.051(3) 0.072(5) 0.009(3) -0.007(3) 0.010(2) C34 0.083(5) 0.080(4) 0.035(4) 0.009(4) 0.003(3) 0.005(3) C35 0.101(6) 0.094(5) 0.058(5) 0.015(4) -0.005(4) 0.010(4) C38 0.093(5) 0.073(4) 0.067(5) 0.014(4) 0.007(4) 0.028(4) C21 0.051(4) 0.060(4) 0.051(4) 0.015(3) -0.001(3) 0.014(3) C37 0.110(6) 0.090(5) 0.083(6) 0.007(5) 0.031(5) 0.033(4) C36 0.119(7) 0.105(6) 0.066(6) 0.012(5) 0.010(5) 0.022(5) C2 0.055(4) 0.048(3) 0.087(5) 0.018(3) 0.000(3) 0.005(3) C40 0.111(6) 0.077(4) 0.044(4) 0.015(4) -0.006(4) 0.002(4) C39 0.062(4) 0.081(4) 0.049(4) 0.024(4) -0.005(3) 0.008(3) C41 0.122(7) 0.116(6) 0.059(5) 0.044(4) 0.000(5) 0.020(5) C42 0.155(10) 0.122(7) 0.099(8) 0.058(6) -0.023(6) 0.046(7) C43 0.105(7) 0.150(8) 0.108(7) 0.028(6) -0.027(5) 0.064(6) C44 0.077(6) 0.117(6) 0.089(6) 0.049(5) -0.020(4) -0.013(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag S1 C8 1.743(5) . ? S1 C5 1.745(5) . ? N3 C12 1.411(6) . ? N3 C16 1.412(6) . ? N3 C21 1.418(6) . ? N4 C34 1.376(7) . ? N4 C30 1.407(7) . ? N4 C39 1.433(7) . ? C12 C11 1.382(7) . ? C12 C13 1.389(6) . ? C10 C9 1.380(7) . ? C10 C11 1.389(7) . ? C10 H10 0.9300 . ? C16 C17 1.388(6) . ? C16 C15 1.404(6) . ? C20 C15 1.396(7) . ? C20 C19 1.405(6) . ? C20 H20 0.9300 . ? C17 C18 1.374(7) . ? C17 H17 0.9300 . ? C15 C13 1.433(6) . ? C27 C32 1.414(7) . ? C27 C28 1.430(6) . ? C27 C19 1.452(7) . ? C30 C29 1.382(7) . ? C30 C31 1.399(7) . ? C33 C34 1.389(7) . ? C33 C38 1.402(7) . ? C33 C31 1.431(7) . ? C19 C18 1.423(7) . ? C8 C7 1.369(7) . ? C8 C9 1.462(6) . ? C11 H11 0.9300 . ? C18 H18 0.9300 . ? C9 C14 1.398(7) . ? C3 C4 1.371(7) . ? C3 C1 1.444(8) . ? C3 C2 1.453(8) . ? C13 C14 1.418(6) . ? C4 C5 1.395(7) . ? C4 H4 0.9300 . ? C24 C23 1.380(8) . ? C24 C25 1.389(8) . ? C24 H24 0.9300 . ? C28 C29 1.377(7) . ? C28 H28 0.9300 . ? C31 C32 1.394(7) . ? C25 C26 1.397(8) . ? C25 H25 0.9300 . ? N2 C2 1.140(6) . ? C6 C5 1.387(7) . ? C6 C7 1.410(7) . ? C6 H6 0.9300 . ? N1 C1 1.164(7) . ? C23 C22 1.390(8) . ? C23 H23 0.9300 . ? C26 C21 1.382(7) . ? C26 H26 0.9300 . ? C29 H29 0.9300 . ? C14 H14 0.9300 . ? C7 H7 0.9300 . ? C32 H32 0.9300 . ? C22 C21 1.405(7) . ? C22 H22 0.9300 . ? C34 C35 1.417(8) . ? C35 C36 1.372(8) . ? C35 H35 0.9300 . ? C38 C37 1.400(8) . ? C38 H38 0.9300 . ? C37 C36 1.344(9) . ? C37 H37 0.9300 . ? C36 H36 0.9300 . ? C40 C39 1.362(8) . ? C40 C41 1.398(9) . ? C40 H40 0.9300 . ? C39 C44 1.388(8) . ? C41 C42 1.318(10) . ? C41 H41 0.9300 . ? C42 C43 1.398(10) . ? C42 H42 0.9300 . ? C43 C44 1.424(9) . ? C43 H43 0.9300 . ? C44 H44 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C8 S1 C5 92.1(3) . . ? C12 N3 C16 108.9(4) . . ? C12 N3 C21 125.6(5) . . ? C16 N3 C21 125.5(4) . . ? C34 N4 C30 107.3(5) . . ? C34 N4 C39 127.3(5) . . ? C30 N4 C39 125.0(5) . . ? C11 C12 C13 123.3(5) . . ? C11 C12 N3 129.5(5) . . ? C13 C12 N3 107.1(4) . . ? C9 C10 C11 122.3(5) . . ? C9 C10 H10 118.8 . . ? C11 C10 H10 118.8 . . ? C17 C16 C15 122.0(5) . . ? C17 C16 N3 130.1(4) . . ? C15 C16 N3 107.9(4) . . ? C15 C20 C19 120.3(5) . . ? C15 C20 H20 119.9 . . ? C19 C20 H20 119.9 . . ? C18 C17 C16 117.2(5) . . ? C18 C17 H17 121.4 . . ? C16 C17 H17 121.4 . . ? C20 C15 C16 119.6(5) . . ? C20 C15 C13 133.6(5) . . ? C16 C15 C13 106.7(5) . . ? C32 C27 C28 115.9(5) . . ? C32 C27 C19 122.6(4) . . ? C28 C27 C19 121.6(5) . . ? C29 C30 C31 121.7(6) . . ? C29 C30 N4 130.0(5) . . ? C31 C30 N4 108.3(5) . . ? C34 C33 C38 119.7(5) . . ? C34 C33 C31 106.2(5) . . ? C38 C33 C31 134.1(6) . . ? C20 C19 C18 117.2(5) . . ? C20 C19 C27 121.7(4) . . ? C18 C19 C27 121.1(5) . . ? C7 C8 C9 128.4(5) . . ? C7 C8 S1 109.8(4) . . ? C9 C8 S1 121.8(4) . . ? C12 C11 C10 117.4(5) . . ? C12 C11 H11 121.3 . . ? C10 C11 H11 121.3 . . ? C17 C18 C19 123.7(5) . . ? C17 C18 H18 118.2 . . ? C19 C18 H18 118.2 . . ? C10 C9 C14 119.2(5) . . ? C10 C9 C8 119.8(5) . . ? C14 C9 C8 120.9(5) . . ? C4 C3 C1 124.1(5) . . ? C4 C3 C2 121.3(5) . . ? C1 C3 C2 114.6(6) . . ? C12 C13 C14 117.6(5) . . ? C12 C13 C15 109.3(4) . . ? C14 C13 C15 133.0(5) . . ? C3 C4 C5 131.0(6) . . ? C3 C4 H4 114.5 . . ? C5 C4 H4 114.5 . . ? C23 C24 C25 118.6(6) . . ? C23 C24 H24 120.7 . . ? C25 C24 H24 120.7 . . ? C29 C28 C27 123.2(5) . . ? C29 C28 H28 118.4 . . ? C27 C28 H28 118.4 . . ? C32 C31 C30 119.1(5) . . ? C32 C31 C33 133.3(5) . . ? C30 C31 C33 107.6(5) . . ? C24 C25 C26 119.8(6) . . ? C24 C25 H25 120.1 . . ? C26 C25 H25 120.1 . . ? C5 C6 C7 111.8(5) . . ? C5 C6 H6 124.1 . . ? C7 C6 H6 124.1 . . ? C24 C23 C22 122.1(6) . . ? C24 C23 H23 118.9 . . ? C22 C23 H23 118.9 . . ? C21 C26 C25 121.6(6) . . ? C21 C26 H26 119.2 . . ? C25 C26 H26 119.2 . . ? C28 C29 C30 118.4(5) . . ? C28 C29 H29 120.8 . . ? C30 C29 H29 120.8 . . ? C9 C14 C13 120.1(5) . . ? C9 C14 H14 120.0 . . ? C13 C14 H14 120.0 . . ? C8 C7 C6 115.3(6) . . ? C8 C7 H7 122.3 . . ? C6 C7 H7 122.3 . . ? N1 C1 C3 178.7(6) . . ? C31 C32 C27 121.7(5) . . ? C31 C32 H32 119.2 . . ? C27 C32 H32 119.2 . . ? C23 C22 C21 119.4(6) . . ? C23 C22 H22 120.3 . . ? C21 C22 H22 120.3 . . ? C6 C5 C4 122.3(5) . . ? C6 C5 S1 111.0(4) . . ? C4 C5 S1 126.7(5) . . ? N4 C34 C33 110.5(5) . . ? N4 C34 C35 129.0(6) . . ? C33 C34 C35 120.4(6) . . ? C36 C35 C34 118.7(7) . . ? C36 C35 H35 120.6 . . ? C34 C35 H35 120.6 . . ? C37 C38 C33 117.8(6) . . ? C37 C38 H38 121.1 . . ? C33 C38 H38 121.1 . . ? C26 C21 C22 118.4(5) . . ? C26 C21 N3 121.6(5) . . ? C22 C21 N3 120.0(5) . . ? C36 C37 C38 122.6(7) . . ? C36 C37 H37 118.7 . . ? C38 C37 H37 118.7 . . ? C37 C36 C35 120.8(7) . . ? C37 C36 H36 119.6 . . ? C35 C36 H36 119.6 . . ? N2 C2 C3 176.8(7) . . ? C39 C40 C41 119.3(7) . . ? C39 C40 H40 120.3 . . ? C41 C40 H40 120.3 . . ? C40 C39 C44 120.2(6) . . ? C40 C39 N4 121.2(6) . . ? C44 C39 N4 118.7(6) . . ? C42 C41 C40 123.1(8) . . ? C42 C41 H41 118.5 . . ? C40 C41 H41 118.5 . . ? C41 C42 C43 118.9(8) . . ? C41 C42 H42 120.6 . . ? C43 C42 H42 120.6 . . ? C42 C43 C44 119.8(8) . . ? C42 C43 H43 120.1 . . ? C44 C43 H43 120.1 . . ? C39 C44 C43 118.7(7) . . ? C39 C44 H44 120.7 . . ? C43 C44 H44 120.7 . . ? _refine_diff_density_max 0.252 _refine_diff_density_min -0.255 _refine_diff_density_rms 0.063 _shelx_res_file ; mo_20140607d_0m_sqd.res created by SHELXL-2014/7 TITL mo_20140607D_0m in P-1 CELL 0.71073 10.4978 11.8301 18.2041 105.686 91.636 93.649 ZERR 2.00 0.0037 0.0042 0.0064 0.006 0.007 0.006 LATT 1 SFAC C H N S UNIT 88 52 8 2 OMIT -3 -1 3 OMIT -1 2 1 OMIT -3 -2 4 OMIT -4 2 0 OMIT 2 -3 1 OMIT 0 0 1 OMIT -2 -1 2 OMIT 0 3 0 OMIT 3 -1 2 OMIT -1 -2 1 OMIT -3 -2 3 OMIT -1 2 0 OMIT 0 -3 1 OMIT 1 3 3 OMIT 7 4 12 OMIT -1 2 4 OMIT -4 0 4 OMIT -2 2 0 OMIT 0 -1 1 OMIT 1 0 1 OMIT 0.00 50.00 L.S. 5 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 5 TEMP 18.000 WGHT 0.054200 0.280000 FVAR 1.31695 MOLE 1 S1 4 1.046644 0.156812 1.021839 11.00000 0.04240 0.06498 = 0.06707 0.02362 0.00188 0.01203 N3 3 0.495750 0.308634 1.179333 11.00000 0.03976 0.07112 = 0.04265 0.01627 0.01166 0.01638 N4 3 0.349725 0.375871 0.657030 11.00000 0.07315 0.08043 = 0.04147 0.01828 -0.00027 0.01782 C12 1 0.620378 0.270057 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AFIX 0 C26 1 0.401340 0.235001 1.280287 11.00000 0.07220 0.07747 = 0.04195 0.01846 0.00007 0.00777 AFIX 43 H26 2 0.434427 0.162700 1.259648 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.286757 0.446058 0.793992 11.00000 0.05753 0.06235 = 0.05575 0.01701 -0.00251 0.01463 AFIX 43 H29 2 0.227251 0.496242 0.784867 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.779942 0.232008 1.078795 11.00000 0.04343 0.05886 = 0.05253 0.01825 0.00560 0.00901 AFIX 43 H14 2 0.807245 0.229118 1.030211 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 1.074672 0.122861 1.153963 11.00000 0.05450 0.10625 = 0.06118 0.03815 -0.00086 0.01551 AFIX 43 H7 2 1.060744 0.120851 1.203833 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1 1 1.211384 0.109808 0.876464 11.00000 0.05290 0.06379 = 0.06295 -0.00060 0.00530 0.00651 C32 1 0.463267 0.291960 0.820951 11.00000 0.04675 0.05930 = 0.06088 0.01898 -0.00562 0.00205 AFIX 43 H32 2 0.521799 0.240300 0.829120 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.368986 0.431696 1.275946 11.00000 0.06704 0.07315 = 0.06494 0.01587 0.00488 0.01592 AFIX 43 H22 2 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11.00000 0.05452 0.04782 = 0.08737 0.01778 -0.00009 0.00503 C40 1 0.343828 0.521758 0.585065 11.00000 0.11060 0.07730 = 0.04365 0.01509 -0.00610 0.00159 AFIX 43 H40 2 0.431370 0.519107 0.579088 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.281878 0.452418 0.623564 11.00000 0.06199 0.08074 = 0.04915 0.02398 -0.00520 0.00788 C41 1 0.274425 0.596946 0.554634 11.00000 0.12153 0.11550 = 0.05891 0.04392 0.00002 0.01976 AFIX 43 H41 2 0.317743 0.643474 0.528212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C42 1 0.150456 0.604962 0.561647 11.00000 0.15471 0.12234 = 0.09861 0.05763 -0.02253 0.04560 AFIX 43 H42 2 0.107575 0.656025 0.540567 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C43 1 0.084497 0.535390 0.601317 11.00000 0.10489 0.15000 = 0.10831 0.02818 -0.02691 0.06414 AFIX 43 H43 2 -0.002416 0.541818 0.608351 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C44 1 0.150789 0.454696 0.630902 11.00000 0.07729 0.11731 = 0.08893 0.04875 -0.01964 -0.01338 AFIX 43 H44 2 0.107127 0.404530 0.654663 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 REM mo_20140607D_0m in P-1 REM R1 = 0.0925 for 2500 Fo > 4sig(Fo) and 0.2039 for all 7550 data REM 442 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.1083 0.0000 REM Highest difference peak 0.252, deepest hole -0.255, 1-sigma level 0.063 Q1 1 0.7164 0.1480 0.5913 11.00000 0.05 0.25 Q2 1 0.5588 0.1407 0.7678 11.00000 0.05 0.25 Q3 1 0.9665 0.1633 0.9462 11.00000 0.05 0.25 Q4 1 0.0795 0.3392 0.6128 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 -0.0468 0.6354 0.6021 11.00000 0.05 0.23 ; _shelx_res_checksum 96010 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 58655 94 1029 201.66 4.26 1.0000 1 0 0 59728 28 885 201.66 -4.26 1.0000 -2 0 0 221 272 4750 39.28 8.13 1.0000 2 0 0 170 131 4481 39.28 -8.13 1.0000 2 0 0 167 93 4466 39.28 -8.13 1.0000 -3 0 0 793 162 309 -8.68 4.49 1.0000 3 0 0 1029 60 466 -8.68 -4.49 1.0000 3 0 0 1065 45 492 -8.68 -4.49 1.0000 -4 0 0 9 140 -71 2.15 -0.22 1.0000 4 0 0 39 25 11 2.15 0.22 1.0000 -5 0 0 318 173 164 3.75 -1.11 1.0000 5 0 0 214 35 92 3.75 1.11 1.0000 -6 0 0 590 215 524 -1.03 -0.45 1.0000 6 0 0 617 66 550 -1.03 0.45 1.0000 -7 0 0 139 179 40 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