data_E158 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C19 H30 Br2 N4 O2 Pd' _chemical_formula_weight 612.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.5073(12) _cell_length_b 12.8755(14) _cell_length_c 17.273(2) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 107.541(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2228.2(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9915 _cell_measurement_theta_min 2.47 _cell_measurement_theta_max 28.31 _exptl_crystal_description Block _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_density_meas 'Not Measured' _exptl_crystal_density_method 'Not Measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.826 _exptl_crystal_F_000 1216 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.460 _exptl_crystal_size_mid 0.360 _exptl_crystal_size_min 0.200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.441 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.234 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.470 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6299 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_process_details 'Sadabs, (Sheldrick 2012)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 28939 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0249 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0373 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.008 _diffrn_reflns_theta_max 27.496 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 5114 _reflns_number_gt 4696 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0258P)^2^+1.8149P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 5114 _refine_ls_number_parameters 258 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0253 _refine_ls_R_factor_gt 0.0225 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0556 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0545 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.19714(2) 0.18473(2) 0.94647(2) 0.00991(5) Uani 1 1 d . . . . . Br1 Br 0.06221(2) 0.16146(2) 1.03654(2) 0.02110(6) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.32876(2) 0.21524(2) 0.85517(2) 0.01998(6) Uani 1 1 d . . . . . O1 O -0.28268(17) 0.73721(13) 0.69234(11) 0.0292(4) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.30289(16) -0.17264(12) 0.89338(10) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.14556(18) 0.41048(14) 0.94477(11) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.2012(2) 0.50502(14) 0.97579(13) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.19001(18) 0.02051(13) 0.92584(10) 0.0117(3) Uani 1 1 d . . . . . N4 N -0.14851(18) 0.54577(15) 0.74803(12) 0.0193(4) Uani 1 1 d . . . . . H4N H 0.128(3) 0.002(2) 0.9417(16) 0.023(7) Uiso 1 1 d . . . . . C1 C 0.2249(2) 0.33137(16) 0.97727(13) 0.0135(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.3391(2) 0.37590(16) 1.03425(13) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.4565(2) 0.33279(17) 1.08592(13) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.4694 0.2597 1.0892 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5524(2) 0.39908(18) 1.13169(14) 0.0201(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.6323 0.3714 1.1676 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5337(2) 0.50754(19) 1.12604(14) 0.0233(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.6026 0.5513 1.1578 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.4202(2) 0.55225(17) 1.07659(14) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4087 0.6255 1.0733 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.3213(2) 0.48434(16) 1.03086(13) 0.0177(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.1405(3) 0.60520(18) 0.95161(16) 0.0271(5) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.1322 0.6421 0.9995 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.0518 0.5957 0.9125 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.1964 0.6457 0.9264 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.0192(2) 0.40615(18) 0.87896(14) 0.0199(5) Uani 1 1 d . . . . . H9A H -0.0417 0.4603 0.8880 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H -0.0233 0.3377 0.8799 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.0391(2) 0.4225(2) 0.79606(14) 0.0252(5) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.0789 0.3594 0.7802 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.1013 0.4812 0.7988 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C -0.0946(3) 0.44568(19) 0.73282(15) 0.0277(5) Uani 1 1 d . . . . . H11A H -0.0827 0.4463 0.6781 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H -0.1590 0.3900 0.7340 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C -0.0852(2) 0.63129(19) 0.71824(14) 0.0213(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H -0.0983 0.6220 0.6595 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.0120 0.6307 0.7465 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C -0.1427(2) 0.73380(19) 0.73218(15) 0.0240(5) Uani 1 1 d . . . . . H13A H -0.1257 0.7447 0.7912 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H -0.0983 0.7905 0.7114 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C -0.3458(3) 0.6556(2) 0.72341(19) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . H14A H -0.4434 0.6582 0.6968 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H -0.3291 0.6655 0.7825 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C -0.2925(2) 0.5510(2) 0.70806(18) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . . . . H15A H -0.3378 0.4953 0.7292 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H -0.3112 0.5403 0.6489 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3172(2) -0.02162(16) 0.97906(13) 0.0175(4) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.3283 -0.0003 1.0358 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.3922 0.0082 0.9628 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.3224(2) -0.13878(17) 0.97481(14) 0.0215(5) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.4101 -0.1636 1.0098 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.2524 -0.1691 0.9955 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.1768(2) -0.13800(17) 0.84218(13) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.1048 -0.1686 0.8609 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.1646 -0.1622 0.7860 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.1663(2) -0.02067(16) 0.84267(12) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.2325 0.0097 0.8188 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.0763 0.0005 0.8086 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01163(8) 0.00692(8) 0.01112(8) -0.00014(5) 0.00334(6) 0.00004(5) Br1 0.02920(13) 0.01364(11) 0.02731(13) -0.00141(9) 0.01882(10) -0.00099(9) Br2 0.02546(12) 0.01607(11) 0.02320(12) 0.00032(8) 0.01455(10) -0.00220(8) O1 0.0235(9) 0.0208(9) 0.0361(10) 0.0040(8) -0.0017(8) 0.0011(7) O2 0.0225(8) 0.0147(8) 0.0249(9) -0.0038(6) 0.0033(7) 0.0070(6) N1 0.0168(9) 0.0090(8) 0.0197(9) 0.0001(7) 0.0024(7) 0.0003(7) N2 0.0264(10) 0.0075(8) 0.0325(11) -0.0007(8) -0.0009(9) 0.0022(7) N3 0.0133(9) 0.0088(8) 0.0132(8) -0.0012(6) 0.0046(7) 0.0000(6) N4 0.0156(9) 0.0169(9) 0.0224(10) 0.0045(8) 0.0014(8) -0.0003(7) C1 0.0170(10) 0.0113(9) 0.0132(10) 0.0017(8) 0.0062(8) 0.0004(8) C2 0.0177(10) 0.0104(9) 0.0144(10) -0.0005(8) 0.0061(8) -0.0010(8) C3 0.0196(11) 0.0162(10) 0.0145(10) 0.0002(8) 0.0049(9) 0.0018(8) C4 0.0190(11) 0.0216(11) 0.0182(11) -0.0005(9) 0.0034(9) -0.0010(9) C5 0.0263(12) 0.0234(12) 0.0193(11) -0.0065(9) 0.0058(9) -0.0102(10) C6 0.0296(12) 0.0121(10) 0.0216(11) -0.0029(9) 0.0051(10) -0.0034(9) C7 0.0224(11) 0.0117(10) 0.0182(10) 0.0011(8) 0.0047(9) 0.0000(8) C8 0.0337(14) 0.0099(11) 0.0352(14) 0.0029(10) 0.0067(11) 0.0063(9) C9 0.0174(11) 0.0149(10) 0.0228(11) 0.0013(9) -0.0008(9) 0.0030(8) C10 0.0244(12) 0.0260(13) 0.0227(12) 0.0025(10) 0.0033(10) 0.0095(10) C11 0.0319(14) 0.0216(12) 0.0235(12) 0.0015(10) -0.0008(10) 0.0037(10) C12 0.0179(11) 0.0250(12) 0.0206(11) 0.0044(9) 0.0052(9) -0.0014(9) C13 0.0217(12) 0.0215(12) 0.0237(12) 0.0023(9) -0.0008(9) -0.0037(9) C14 0.0185(12) 0.0307(14) 0.0508(18) 0.0087(13) 0.0073(12) 0.0027(10) C15 0.0170(12) 0.0251(13) 0.0446(16) 0.0088(11) -0.0041(11) -0.0048(10) C16 0.0180(11) 0.0138(10) 0.0159(10) -0.0006(8) -0.0022(8) 0.0018(8) C17 0.0252(12) 0.0148(11) 0.0197(11) 0.0006(9) -0.0007(9) 0.0054(9) C18 0.0187(11) 0.0145(10) 0.0159(10) -0.0052(8) 0.0034(8) 0.0011(8) C19 0.0169(10) 0.0145(10) 0.0126(10) -0.0022(8) 0.0011(8) 0.0019(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 C1 1.959(2) . ? Pd1 N3 2.1419(17) . ? Pd1 Br1 2.4186(3) . ? Pd1 Br2 2.4226(3) . ? O1 C13 1.424(3) . ? O1 C14 1.430(3) . ? O2 C18 1.425(3) . ? O2 C17 1.427(3) . ? N1 C1 1.329(3) . ? N1 N2 1.386(3) . ? N1 C9 1.465(3) . ? N2 C7 1.359(3) . ? N2 C8 1.444(3) . ? N3 C16 1.478(3) . ? N3 C19 1.480(3) . ? N3 H4N 0.81(3) . ? N4 C12 1.458(3) . ? N4 C15 1.463(3) . ? N4 C11 1.463(3) . ? C1 C2 1.423(3) . ? C2 C3 1.401(3) . ? C2 C7 1.408(3) . ? C3 C4 1.374(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.410(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.368(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.404(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.523(3) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.527(3) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.501(3) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C15 1.512(4) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 C17 1.512(3) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.515(3) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Pd1 N3 172.45(8) . . ? C1 Pd1 Br1 90.74(6) . . ? N3 Pd1 Br1 89.25(5) . . ? C1 Pd1 Br2 87.31(6) . . ? N3 Pd1 Br2 92.86(5) . . ? Br1 Pd1 Br2 177.649(10) . . ? C13 O1 C14 108.91(18) . . ? C18 O2 C17 110.30(17) . . ? C1 N1 N2 111.86(17) . . ? C1 N1 C9 127.21(18) . . ? N2 N1 C9 120.73(17) . . ? C7 N2 N1 107.04(17) . . ? C7 N2 C8 127.9(2) . . ? N1 N2 C8 125.09(19) . . ? C16 N3 C19 109.16(16) . . ? C16 N3 Pd1 106.21(12) . . ? C19 N3 Pd1 120.15(13) . . ? C16 N3 H4N 110.2(19) . . ? C19 N3 H4N 107.8(19) . . ? Pd1 N3 H4N 103(2) . . ? C12 N4 C15 108.39(18) . . ? C12 N4 C11 111.05(19) . . ? C15 N4 C11 110.93(19) . . ? N1 C1 C2 105.91(18) . . ? N1 C1 Pd1 126.94(16) . . ? C2 C1 Pd1 126.97(15) . . ? C3 C2 C7 120.0(2) . . ? C3 C2 C1 132.7(2) . . ? C7 C2 C1 107.28(18) . . ? C4 C3 C2 118.2(2) . . ? C4 C3 H3 120.9 . . ? C2 C3 H3 120.9 . . ? C3 C4 C5 120.9(2) . . ? C3 C4 H4 119.6 . . ? C5 C4 H4 119.6 . . ? C6 C5 C4 122.5(2) . . ? C6 C5 H5 118.8 . . ? C4 C5 H5 118.8 . . ? C5 C6 C7 116.6(2) . . ? C5 C6 H6 121.7 . . ? C7 C6 H6 121.7 . . ? N2 C7 C6 130.2(2) . . ? N2 C7 C2 107.89(19) . . ? C6 C7 C2 121.8(2) . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N1 C9 C10 112.04(19) . . ? N1 C9 H9A 109.2 . . ? C10 C9 H9A 109.2 . . ? N1 C9 H9B 109.2 . . ? C10 C9 H9B 109.2 . . ? H9A C9 H9B 107.9 . . ? C9 C10 C11 110.0(2) . . ? C9 C10 H10A 109.7 . . ? C11 C10 H10A 109.7 . . ? C9 C10 H10B 109.7 . . ? C11 C10 H10B 109.7 . . ? H10A C10 H10B 108.2 . . ? N4 C11 C10 111.5(2) . . ? N4 C11 H11A 109.3 . . ? C10 C11 H11A 109.3 . . ? N4 C11 H11B 109.3 . . ? C10 C11 H11B 109.3 . . ? H11A C11 H11B 108.0 . . ? N4 C12 C13 111.01(19) . . ? N4 C12 H12A 109.4 . . ? C13 C12 H12A 109.4 . . ? N4 C12 H12B 109.4 . . ? C13 C12 H12B 109.4 . . ? H12A C12 H12B 108.0 . . ? O1 C13 C12 110.90(19) . . ? O1 C13 H13A 109.5 . . ? C12 C13 H13A 109.5 . . ? O1 C13 H13B 109.5 . . ? C12 C13 H13B 109.5 . . ? H13A C13 H13B 108.0 . . ? O1 C14 C15 110.5(2) . . ? O1 C14 H14A 109.6 . . ? C15 C14 H14A 109.6 . . ? O1 C14 H14B 109.6 . . ? C15 C14 H14B 109.6 . . ? H14A C14 H14B 108.1 . . ? N4 C15 C14 110.1(2) . . ? N4 C15 H15A 109.6 . . ? C14 C15 H15A 109.6 . . ? N4 C15 H15B 109.6 . . ? C14 C15 H15B 109.6 . . ? H15A C15 H15B 108.2 . . ? N3 C16 C17 112.04(18) . . ? N3 C16 H16A 109.2 . . ? C17 C16 H16A 109.2 . . ? N3 C16 H16B 109.2 . . ? C17 C16 H16B 109.2 . . ? H16A C16 H16B 107.9 . . ? O2 C17 C16 110.86(18) . . ? O2 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? O2 C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 108.1 . . ? O2 C18 C19 111.36(17) . . ? O2 C18 H18A 109.4 . . ? C19 C18 H18A 109.4 . . ? O2 C18 H18B 109.4 . . ? C19 C18 H18B 109.4 . . ? H18A C18 H18B 108.0 . . ? N3 C19 C18 111.80(17) . . ? N3 C19 H19A 109.3 . . ? C18 C19 H19A 109.3 . . ? N3 C19 H19B 109.3 . . ? C18 C19 H19B 109.3 . . ? H19A C19 H19B 107.9 . . ? _refine_diff_density_max 0.580 _refine_diff_density_min -0.422 _refine_diff_density_rms 0.084 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL E158 in P2(1)/n CELL 0.71073 10.5073 12.8755 17.2733 90.000 107.541 90.000 ZERR 4.00 0.0012 0.0014 0.0022 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 SFAC C H N O Br Pd UNIT 76 120 16 8 8 4 L.S. 10 OMIT -1 55 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 SIZE 0.46 0.36 0.20 TEMP -173 WGHT 0.025800 1.814900 FVAR 0.07030 PD1 6 0.197135 0.184735 0.946473 11.00000 0.01163 0.00692 = 0.01112 -0.00014 0.00334 0.00004 BR1 5 0.062206 0.161457 1.036537 11.00000 0.02920 0.01364 = 0.02731 -0.00141 0.01882 -0.00099 BR2 5 0.328760 0.215242 0.855168 11.00000 0.02546 0.01607 = 0.02320 0.00032 0.01455 -0.00220 O1 4 -0.282676 0.737211 0.692339 11.00000 0.02353 0.02079 = 0.03608 0.00401 -0.00170 0.00106 O2 4 0.302888 -0.172643 0.893376 11.00000 0.02249 0.01470 = 0.02490 -0.00379 0.00326 0.00703 N1 3 0.145557 0.410481 0.944765 11.00000 0.01684 0.00898 = 0.01975 0.00012 0.00235 0.00034 N2 3 0.201154 0.505016 0.975790 11.00000 0.02637 0.00748 = 0.03249 -0.00069 -0.00088 0.00225 N3 3 0.190013 0.020507 0.925840 11.00000 0.01332 0.00883 = 0.01323 -0.00116 0.00458 0.00000 N4 3 -0.148508 0.545771 0.748030 11.00000 0.01563 0.01692 = 0.02237 0.00445 0.00137 -0.00029 H4N 2 0.128485 0.002053 0.941739 11.00000 0.02282 C1 1 0.224878 0.331366 0.977266 11.00000 0.01697 0.01134 = 0.01317 0.00172 0.00615 0.00040 C2 1 0.339104 0.375901 1.034254 11.00000 0.01767 0.01036 = 0.01438 -0.00047 0.00612 -0.00099 C3 1 0.456484 0.332794 1.085922 11.00000 0.01957 0.01617 = 0.01445 0.00023 0.00487 0.00181 AFIX 43 H3 2 0.469448 0.259714 1.089233 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.552377 0.399079 1.131692 11.00000 0.01897 0.02160 = 0.01819 -0.00050 0.00340 -0.00098 AFIX 43 H4 2 0.632282 0.371440 1.167611 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.533716 0.507543 1.126036 11.00000 0.02631 0.02342 = 0.01935 -0.00654 0.00584 -0.01019 AFIX 43 H5 2 0.602641 0.551252 1.157780 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.420159 0.552246 1.076587 11.00000 0.02958 0.01208 = 0.02165 -0.00292 0.00509 -0.00344 AFIX 43 H6 2 0.408726 0.625474 1.073330 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.321308 0.484342 1.030865 11.00000 0.02237 0.01166 = 0.01824 0.00107 0.00469 0.00002 C8 1 0.140509 0.605199 0.951608 11.00000 0.03374 0.00986 = 0.03522 0.00286 0.00670 0.00628 AFIX 137 H8A 2 0.132237 0.642148 0.999460 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.051765 0.595717 0.912546 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.196354 0.645742 0.926401 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.019242 0.406147 0.878959 11.00000 0.01745 0.01491 = 0.02280 0.00130 -0.00085 0.00295 AFIX 23 H9A 2 -0.041713 0.460272 0.887964 11.00000 -1.20000 H9B 2 -0.023270 0.337731 0.879888 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.039129 0.422522 0.796064 11.00000 0.02444 0.02600 = 0.02269 0.00247 0.00333 0.00949 AFIX 23 H10A 2 0.078930 0.359400 0.780161 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.101252 0.481174 0.798781 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 -0.094610 0.445680 0.732820 11.00000 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0.648919 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.317197 -0.021622 0.979060 11.00000 0.01801 0.01376 = 0.01587 -0.00059 -0.00223 0.00181 AFIX 23 H16A 2 0.328307 -0.000347 1.035795 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.392168 0.008163 0.962787 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.322447 -0.138778 0.974814 11.00000 0.02516 0.01476 = 0.01975 0.00059 -0.00068 0.00536 AFIX 23 H17A 2 0.410138 -0.163597 1.009752 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.252361 -0.169051 0.995479 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.176810 -0.137998 0.842180 11.00000 0.01871 0.01451 = 0.01589 -0.00515 0.00344 0.00106 AFIX 23 H18A 2 0.104822 -0.168629 0.860922 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.164586 -0.162216 0.786006 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.166333 -0.020674 0.842674 11.00000 0.01693 0.01446 = 0.01263 -0.00218 0.00114 0.00186 AFIX 23 H19A 2 0.232523 0.009669 0.818761 11.00000 -1.20000 H19B 2 0.076339 0.000541 0.808562 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM E158 in P2(1)/n REM R1 = 0.0225 for 4696 Fo > 4sig(Fo) and 0.0253 for all 5114 data REM 258 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0237 2.0656 REM Highest difference peak 0.580, deepest hole -0.422, 1-sigma level 0.084 Q1 1 0.2469 0.2244 0.8244 11.00000 0.05 0.58 Q2 1 0.3877 0.3533 1.0628 11.00000 0.05 0.55 Q3 1 0.2076 0.1592 0.9240 11.00000 0.05 0.48 Q4 1 0.1489 0.1589 0.9161 11.00000 0.05 0.47 Q5 1 0.1777 -0.0808 0.8489 11.00000 0.05 0.46 Q6 1 0.2058 0.1463 0.9739 11.00000 0.05 0.43 Q7 1 0.1996 0.2197 0.9232 11.00000 0.05 0.42 Q8 1 0.1219 0.2005 1.0585 11.00000 0.05 0.42 Q9 1 0.3402 0.1622 0.8255 11.00000 0.05 0.41 Q10 1 0.1408 0.1556 1.0561 11.00000 0.05 0.41 Q11 1 0.3365 0.4285 1.0347 11.00000 0.05 0.41 Q12 1 0.0568 0.2143 1.0648 11.00000 0.05 0.40 Q13 1 0.1763 0.1965 0.9632 11.00000 0.05 0.39 Q14 1 0.0286 0.4145 0.8329 11.00000 0.05 0.39 Q15 1 0.2922 0.3464 1.0122 11.00000 0.05 0.38 Q16 1 0.4814 0.3700 1.1154 11.00000 0.05 0.38 Q17 1 0.4622 0.5236 1.1097 11.00000 0.05 0.37 Q18 1 0.3854 0.5180 1.0514 11.00000 0.05 0.37 Q19 1 0.2400 -0.1621 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0.33 4 0 19 0.02 0.31 -4 0 -19 0.14 0.29 5 1 18 8.71 0.91 -5 -1 -18 8.88 0.84 4 1 19 1.88 0.47 -4 -1 -19 1.78 0.44 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 30466 data_E144 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C29 H52 Br3 Cl6 N4 Pd' _chemical_formula_weight 1015.57 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.4203(9) _cell_length_b 12.4948(9) _cell_length_c 14.5961(11) _cell_angle_alpha 82.908(3) _cell_angle_beta 72.160(2) _cell_angle_gamma 71.533(3) _cell_volume 2044.3(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 9983 _cell_measurement_theta_min 2.63 _cell_measurement_theta_max 28.20 _exptl_crystal_description Thin_Plate _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_density_meas 'Not Measured' _exptl_crystal_density_method 'Not Measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.650 _exptl_crystal_F_000 1014 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.22 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.11 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.803 _shelx_estimated_absorpt_T_min ? _shelx_estimated_absorpt_T_max ? _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5973 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7457 _exptl_absorpt_process_details 'Sadabs, (Sheldrick 2012)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 52751 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0351 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0558 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.092 _diffrn_reflns_theta_max 25.024 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.994 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.994 _reflns_number_total 7172 _reflns_number_gt 5553 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing.bruker_data_scaling 'SADABS V2012/1 (Bruker AXS Inc.)' _computing.cell_refinement 'APEX2 v2013.6--2 (Bruker AXS)' _computing.data_collection 'APEX2 (Bruker AXS)' _computing.data_reduction 'SAINT V8.32B (Bruker AXS Inc., 2013)' _computing.molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing.publication_material 'Bruker SHELXTL' _computing.structure_refinement 'SHELXL--2013 (Sheldrick 2013)' _computing.structure_solution 'SHELXS--97 (Sheldrick 2008)' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0635P)^2^+17.7735P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7172 _refine_ls_number_parameters 434 _refine_ls_number_restraints 113 _refine_ls_R_factor_all 0.0718 _refine_ls_R_factor_gt 0.0513 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1477 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1348 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.076 _refine_ls_restrained_S_all 1.068 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C24 C 0.1852(8) 0.4549(7) 0.9287(7) 0.024(2) Uani 0.695(11) 1 d D U P A 1 H24A H 0.1036 0.4496 0.9443 0.029 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 H24B H 0.1992 0.4658 0.9897 0.029 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 C25 C 0.2708(10) 0.3456(7) 0.8867(8) 0.026(2) Uani 0.695(11) 1 d D U P A 1 H25A H 0.2723 0.3443 0.8186 0.031 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 H25B H 0.3511 0.3425 0.8876 0.031 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 C26 C 0.2416(10) 0.2426(9) 0.9390(8) 0.029(2) Uani 0.695(11) 1 d D U P A 1 H26A H 0.1704 0.2363 0.9255 0.035 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 H26B H 0.2221 0.2519 1.0091 0.035 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 C27 C 0.3404(13) 0.1353(10) 0.9111(10) 0.041(3) Uani 0.695(11) 1 d D U P A 1 H27A H 0.3638 0.1279 0.8411 0.061 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 H27B H 0.3135 0.0707 0.9429 0.061 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 H27C H 0.4083 0.1372 0.9310 0.061 Uiso 0.695(11) 1 calc R U P A 1 C24A C 0.2791(17) 0.4779(14) 0.9107(15) 0.025(3) Uani 0.305(11) 1 d D U P A 2 H24C H 0.2475 0.4842 0.9815 0.030 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 H24D H 0.3517 0.5021 0.8898 0.030 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 C25A C 0.310(2) 0.3568(16) 0.885(2) 0.024(3) Uani 0.305(11) 1 d D U P A 2 H25C H 0.3216 0.3546 0.8151 0.029 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 H25D H 0.3869 0.3155 0.8974 0.029 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 C26A C 0.222(2) 0.294(2) 0.937(2) 0.027(3) Uani 0.305(11) 1 d D U P A 2 H26C H 0.1523 0.3216 0.9121 0.032 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 H26D H 0.1961 0.3096 1.0063 0.032 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 C27A C 0.275(3) 0.169(2) 0.923(2) 0.034(4) Uani 0.305(11) 1 d D U P A 2 H27D H 0.3324 0.1548 0.8595 0.050 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 H27E H 0.2120 0.1353 0.9288 0.050 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 H27F H 0.3151 0.1355 0.9729 0.050 Uiso 0.305(11) 1 calc R U P A 2 Pd1 Pd 0.17534(4) 0.53809(4) 0.72878(4) 0.01722(15) Uani 1 1 d . . . . . Br1 Br -0.01960(6) 0.51397(7) 0.79974(5) 0.0304(2) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.37171(6) 0.55858(6) 0.65641(5) 0.02619(19) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.1939(4) 0.4460(4) 0.5452(4) 0.0147(11) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.1603(4) 0.4707(4) 0.4617(4) 0.0149(11) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 0.5852(4) 0.1637(5) 0.5380(4) 0.0180(12) Uani 1 1 d D . . . . H3N H 0.601(6) 0.097(3) 0.568(5) 0.022 Uiso 1 1 d D U . . . N4 N 0.1940(6) 0.5506(5) 0.8669(5) 0.0320(15) Uani 1 1 d D . . . . C1 C 0.1548(5) 0.5359(5) 0.6009(5) 0.0172(14) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.0944(5) 0.6265(5) 0.5469(5) 0.0160(13) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.0359(6) 0.7406(6) 0.5663(5) 0.0213(14) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.0306 0.7713 0.6245 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C -0.0137(5) 0.8073(6) 0.4981(5) 0.0217(15) Uani 1 1 d . . . . . H4 H -0.0535 0.8852 0.5092 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.0059(5) 0.7609(6) 0.4127(5) 0.0217(15) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.0406 0.8092 0.3672 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.0489(5) 0.6503(6) 0.3918(5) 0.0182(14) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.0523 0.6203 0.3340 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.1007(5) 0.5824(5) 0.4615(4) 0.0147(13) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.2072(6) 0.3948(6) 0.3816(5) 0.0226(15) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.2898 0.3919 0.3495 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.1604 0.4222 0.3357 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.2030 0.3190 0.4057 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.2592(5) 0.3317(5) 0.5691(5) 0.0162(13) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.2336 0.2766 0.5441 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.2399 0.3210 0.6400 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.3930(5) 0.3082(5) 0.5272(5) 0.0152(13) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.4153 0.3053 0.4561 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.4184 0.3689 0.5440 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.4525(5) 0.1953(5) 0.5693(5) 0.0167(13) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.4244 0.1982 0.6404 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.4277 0.1356 0.5500 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6345(6) 0.2453(6) 0.5690(5) 0.0214(15) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.7218 0.2138 0.5526 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.6163 0.3172 0.5318 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5873(6) 0.2700(6) 0.6747(5) 0.0200(14) Uani 1 1 d . . . . . H13A H 0.5963 0.1984 0.7133 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . H13B H 0.5020 0.3124 0.6906 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.6552(6) 0.3390(6) 0.6987(5) 0.0274(16) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.6473 0.4090 0.6581 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.7401 0.2955 0.6823 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.6136(7) 0.3705(7) 0.8041(6) 0.0381(19) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.6124 0.3024 0.8452 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 0.5338 0.4239 0.8183 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 0.6679 0.4054 0.8166 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.6330(5) 0.1433(6) 0.4317(5) 0.0191(14) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 0.6200 0.2167 0.3960 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 0.5887 0.0997 0.4138 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.7648(6) 0.0790(7) 0.4016(5) 0.0277(16) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.8098 0.1227 0.4184 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.7784 0.0055 0.4372 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.8090(6) 0.0593(7) 0.2938(5) 0.0301(17) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.7902 0.1330 0.2591 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.8962 0.0269 0.2753 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.7569(7) -0.0181(8) 0.2612(6) 0.039(2) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.6710 0.0154 0.2755 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.7744 -0.0913 0.2954 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.7916 -0.0286 0.1918 0.058 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.1322(7) 0.6665(6) 0.9024(5) 0.0303(17) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.0466 0.6808 0.9110 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.1594 0.7196 0.8511 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.1455(7) 0.6958(7) 0.9935(5) 0.0295(17) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.2307 0.6755 0.9889 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.1086 0.6510 1.0477 0.035 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.0891(7) 0.8194(8) 1.0139(6) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.0056 0.8405 1.0130 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.1301 0.8635 0.9616 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.0924(8) 0.8521(9) 1.1095(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.1749 0.8363 1.1095 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.0529 0.8083 1.1618 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.0515 0.9328 1.1190 0.074 Uiso 1 1 calc R U . . . Br3 Br 0.63024(7) 0.91175(7) 0.61692(7) 0.0404(2) Uani 1 1 d . . . . . C2S C 0.2052(6) 0.0590(6) 0.2393(5) 0.0222(15) Uani 1 1 d . . . . . H2S H 0.2266 0.1058 0.2779 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . C1S C 0.4752(6) 0.2204(7) 0.1602(5) 0.0283(16) Uani 1 1 d . . . . . H1S H 0.4656 0.1533 0.2034 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . Cl1 Cl 0.53364(15) 0.30074(16) 0.21340(13) 0.0282(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl2 Cl 0.57262(19) 0.1721(2) 0.04880(16) 0.0526(6) Uani 1 1 d . . . . . Cl3 Cl 0.33506(17) 0.30054(18) 0.14798(14) 0.0360(5) Uani 1 1 d . . . . . Cl4 Cl 0.33414(16) -0.01019(16) 0.15240(13) 0.0323(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl5 Cl 0.14359(15) -0.03934(15) 0.31865(13) 0.0268(4) Uani 1 1 d . . . . . Cl6 Cl 0.10035(16) 0.14929(16) 0.18481(13) 0.0319(4) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C24 0.025(4) 0.031(5) 0.020(4) -0.002(4) -0.009(3) -0.008(4) C25 0.027(5) 0.033(4) 0.021(4) 0.004(4) -0.011(4) -0.010(4) C26 0.032(4) 0.033(5) 0.027(4) 0.000(5) -0.011(4) -0.014(5) C27 0.042(6) 0.037(6) 0.041(5) 0.001(5) -0.012(5) -0.009(5) C24A 0.026(6) 0.030(6) 0.023(6) -0.002(5) -0.011(5) -0.010(5) C25A 0.025(6) 0.031(5) 0.022(5) 0.001(5) -0.013(5) -0.010(5) C26A 0.027(5) 0.031(6) 0.025(5) 0.002(5) -0.010(5) -0.011(5) C27A 0.033(7) 0.033(7) 0.033(6) 0.000(6) -0.005(6) -0.012(7) Pd1 0.0119(2) 0.0193(3) 0.0222(3) -0.0044(2) -0.0095(2) -0.00103(19) Br1 0.0205(4) 0.0445(5) 0.0301(4) -0.0034(3) -0.0101(3) -0.0111(3) Br2 0.0217(4) 0.0279(4) 0.0337(4) -0.0010(3) -0.0132(3) -0.0086(3) N1 0.007(2) 0.016(3) 0.022(3) -0.003(2) -0.005(2) -0.003(2) N2 0.010(2) 0.016(3) 0.019(3) -0.003(2) -0.008(2) 0.000(2) N3 0.008(2) 0.019(3) 0.025(3) 0.005(2) -0.007(2) -0.002(2) N4 0.038(4) 0.028(4) 0.036(4) -0.005(3) -0.026(3) -0.002(3) C1 0.005(3) 0.018(3) 0.030(4) -0.002(3) -0.004(3) -0.004(2) C2 0.007(3) 0.018(3) 0.024(3) -0.002(3) -0.005(2) -0.004(2) C3 0.015(3) 0.020(4) 0.030(4) -0.004(3) -0.008(3) -0.004(3) C4 0.013(3) 0.017(4) 0.032(4) -0.002(3) -0.006(3) 0.001(3) C5 0.014(3) 0.022(4) 0.031(4) 0.007(3) -0.013(3) -0.006(3) C6 0.011(3) 0.023(4) 0.022(3) 0.002(3) -0.006(3) -0.006(3) C7 0.005(3) 0.018(3) 0.020(3) 0.001(3) -0.002(2) -0.004(2) C8 0.019(3) 0.022(4) 0.027(4) -0.005(3) -0.012(3) 0.000(3) C9 0.011(3) 0.013(3) 0.023(3) 0.000(3) -0.005(3) -0.003(2) C10 0.007(3) 0.017(3) 0.023(3) 0.001(3) -0.006(2) -0.005(2) C11 0.009(3) 0.017(3) 0.025(3) 0.000(3) -0.007(3) -0.003(2) C12 0.012(3) 0.026(4) 0.030(4) 0.000(3) -0.010(3) -0.007(3) C13 0.013(3) 0.020(4) 0.027(4) 0.001(3) -0.008(3) -0.003(3) C14 0.020(4) 0.027(4) 0.040(4) -0.002(3) -0.015(3) -0.007(3) C15 0.042(5) 0.039(5) 0.042(5) -0.004(4) -0.021(4) -0.014(4) C16 0.012(3) 0.025(4) 0.021(3) 0.000(3) -0.007(3) -0.005(3) C17 0.010(3) 0.033(4) 0.037(4) -0.007(3) -0.005(3) -0.002(3) C18 0.014(3) 0.036(5) 0.033(4) -0.004(3) 0.001(3) -0.003(3) C19 0.026(4) 0.051(6) 0.041(5) -0.014(4) -0.008(4) -0.009(4) C20 0.032(4) 0.029(4) 0.028(4) -0.005(3) -0.012(3) -0.002(3) C21 0.033(4) 0.036(5) 0.025(4) -0.002(3) -0.011(3) -0.014(3) C22 0.029(4) 0.047(5) 0.044(5) -0.015(4) -0.011(4) -0.007(4) C23 0.046(5) 0.063(7) 0.047(5) -0.027(5) -0.008(4) -0.021(5) Br3 0.0392(5) 0.0368(5) 0.0510(5) 0.0017(4) -0.0217(4) -0.0117(4) C2S 0.020(3) 0.024(4) 0.024(4) 0.001(3) -0.007(3) -0.007(3) C1S 0.025(4) 0.032(4) 0.030(4) -0.008(3) -0.008(3) -0.007(3) Cl1 0.0254(9) 0.0356(10) 0.0290(9) -0.0039(8) -0.0095(7) -0.0137(8) Cl2 0.0384(12) 0.0739(17) 0.0436(12) -0.0321(12) 0.0063(10) -0.0202(11) Cl3 0.0313(10) 0.0432(12) 0.0395(11) -0.0069(9) -0.0209(8) -0.0068(8) Cl4 0.0252(9) 0.0335(11) 0.0311(10) -0.0047(8) -0.0028(7) -0.0027(8) Cl5 0.0230(8) 0.0263(9) 0.0323(9) 0.0033(7) -0.0101(7) -0.0082(7) Cl6 0.0268(9) 0.0326(10) 0.0350(10) 0.0066(8) -0.0149(8) -0.0040(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C24 N4 1.419(11) . ? C24 C25 1.503(8) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 C26 1.501(8) . ? C25 H25A 0.9900 . ? C25 H25B 0.9900 . ? C26 C27 1.502(8) . ? C26 H26A 0.9900 . ? C26 H26B 0.9900 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C24A N4 1.418(11) . ? C24A C25A 1.503(8) . ? C24A H24C 0.9900 . ? C24A H24D 0.9900 . ? C25A C26A 1.502(8) . ? C25A H25C 0.9900 . ? C25A H25D 0.9900 . ? C26A C27A 1.503(8) . ? C26A H26C 0.9900 . ? C26A H26D 0.9900 . ? C27A H27D 0.9800 . ? C27A H27E 0.9800 . ? C27A H27F 0.9800 . ? Pd1 C1 1.965(7) . ? Pd1 N4 2.129(6) . ? Pd1 Br1 2.4237(9) . ? Pd1 Br2 2.4248(8) . ? N1 C1 1.340(8) . ? N1 N2 1.377(7) . ? N1 C9 1.461(8) . ? N2 C7 1.358(8) . ? N2 C8 1.453(8) . ? N3 C11 1.502(7) . ? N3 C16 1.504(8) . ? N3 C12 1.515(9) . ? N3 H3N 0.89(2) . ? N4 C20 1.480(10) . ? C1 C2 1.439(9) . ? C2 C7 1.396(9) . ? C2 C3 1.399(9) . ? C3 C4 1.382(10) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.404(10) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.358(10) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.417(9) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.529(8) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.523(8) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.506(9) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.514(9) . ? C13 H13A 0.9900 . ? C13 H13B 0.9900 . ? C14 C15 1.524(11) . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.526(8) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C18 1.524(10) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C19 1.508(11) . ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 C21 1.491(10) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C22 1.505(11) . ? C21 H21A 0.9900 . ? C21 H21B 0.9900 . ? C22 C23 1.518(11) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C2S Cl4 1.753(7) . ? C2S Cl6 1.756(7) . ? C2S Cl5 1.771(7) . ? C2S H2S 1.0000 . ? C1S Cl2 1.745(7) . ? C1S Cl3 1.762(7) . ? C1S Cl1 1.772(7) . ? C1S H1S 1.0000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N4 C24 C25 113.8(8) . . ? N4 C24 H24A 108.8 . . ? C25 C24 H24A 108.8 . . ? N4 C24 H24B 108.8 . . ? C25 C24 H24B 108.8 . . ? H24A C24 H24B 107.7 . . ? C26 C25 C24 113.9(10) . . ? C26 C25 H25A 108.8 . . ? C24 C25 H25A 108.8 . . ? C26 C25 H25B 108.8 . . ? C24 C25 H25B 108.8 . . ? H25A C25 H25B 107.7 . . ? C25 C26 C27 113.4(10) . . ? C25 C26 H26A 108.9 . . ? C27 C26 H26A 108.9 . . ? C25 C26 H26B 108.9 . . ? C27 C26 H26B 108.9 . . ? H26A C26 H26B 107.7 . . ? C26 C27 H27A 109.5 . . ? C26 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C26 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? N4 C24A C25A 112.1(16) . . ? N4 C24A H24C 109.2 . . ? C25A C24A H24C 109.2 . . ? N4 C24A H24D 109.2 . . ? C25A C24A H24D 109.2 . . ? H24C C24A H24D 107.9 . . ? C26A C25A C24A 117(2) . . ? C26A C25A H25C 108.1 . . ? C24A C25A H25C 108.1 . . ? C26A C25A H25D 108.1 . . ? C24A C25A H25D 108.1 . . ? H25C C25A H25D 107.3 . . ? C25A C26A C27A 112(2) . . ? C25A C26A H26C 109.3 . . ? C27A C26A H26C 109.3 . . ? C25A C26A H26D 109.3 . . ? C27A C26A H26D 109.3 . . ? H26C C26A H26D 108.0 . . ? C26A C27A H27D 109.5 . . ? C26A C27A H27E 109.5 . . ? H27D C27A H27E 109.5 . . ? C26A C27A H27F 109.5 . . ? H27D C27A H27F 109.5 . . ? H27E C27A H27F 109.5 . . ? C1 Pd1 N4 176.8(3) . . ? C1 Pd1 Br1 88.72(17) . . ? N4 Pd1 Br1 91.54(18) . . ? C1 Pd1 Br2 90.79(17) . . ? N4 Pd1 Br2 89.01(18) . . ? Br1 Pd1 Br2 178.87(4) . . ? C1 N1 N2 112.2(5) . . ? C1 N1 C9 126.0(5) . . ? N2 N1 C9 121.7(5) . . ? C7 N2 N1 107.2(5) . . ? C7 N2 C8 127.8(5) . . ? N1 N2 C8 123.4(5) . . ? C11 N3 C16 110.8(5) . . ? C11 N3 C12 113.9(5) . . ? C16 N3 C12 112.6(5) . . ? C11 N3 H3N 99(5) . . ? C16 N3 H3N 107(5) . . ? C12 N3 H3N 112(5) . . ? C24A N4 C20 119.0(9) . . ? C24 N4 C20 121.1(7) . . ? C24A N4 Pd1 128.0(9) . . ? C24 N4 Pd1 114.0(5) . . ? C20 N4 Pd1 110.3(4) . . ? N1 C1 C2 104.7(6) . . ? N1 C1 Pd1 126.3(5) . . ? C2 C1 Pd1 129.0(5) . . ? C7 C2 C3 120.4(6) . . ? C7 C2 C1 107.6(6) . . ? C3 C2 C1 132.1(6) . . ? C4 C3 C2 117.9(6) . . ? C4 C3 H3 121.0 . . ? C2 C3 H3 121.0 . . ? C3 C4 C5 120.5(6) . . ? C3 C4 H4 119.7 . . ? C5 C4 H4 119.7 . . ? C6 C5 C4 123.2(6) . . ? C6 C5 H5 118.4 . . ? C4 C5 H5 118.4 . . ? C5 C6 C7 116.1(6) . . ? C5 C6 H6 121.9 . . ? C7 C6 H6 121.9 . . ? N2 C7 C2 108.2(5) . . ? N2 C7 C6 130.0(6) . . ? C2 C7 C6 121.8(6) . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N1 C9 C10 112.3(5) . . ? N1 C9 H9A 109.1 . . ? C10 C9 H9A 109.1 . . ? N1 C9 H9B 109.1 . . ? C10 C9 H9B 109.1 . . ? H9A C9 H9B 107.9 . . ? C11 C10 C9 107.8(5) . . ? C11 C10 H10A 110.1 . . ? C9 C10 H10A 110.1 . . ? C11 C10 H10B 110.1 . . ? C9 C10 H10B 110.1 . . ? H10A C10 H10B 108.5 . . ? N3 C11 C10 113.7(5) . . ? N3 C11 H11A 108.8 . . ? C10 C11 H11A 108.8 . . ? N3 C11 H11B 108.8 . . ? C10 C11 H11B 108.8 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? C13 C12 N3 114.4(5) . . ? C13 C12 H12A 108.7 . . ? N3 C12 H12A 108.7 . . ? C13 C12 H12B 108.7 . . ? N3 C12 H12B 108.7 . . ? H12A C12 H12B 107.6 . . ? C12 C13 C14 109.1(6) . . ? C12 C13 H13A 109.9 . . ? C14 C13 H13A 109.9 . . ? C12 C13 H13B 109.9 . . ? C14 C13 H13B 109.9 . . ? H13A C13 H13B 108.3 . . ? C13 C14 C15 113.8(6) . . ? C13 C14 H14A 108.8 . . ? C15 C14 H14A 108.8 . . ? C13 C14 H14B 108.8 . . ? C15 C14 H14B 108.8 . . ? H14A C14 H14B 107.7 . . ? C14 C15 H15A 109.5 . . ? C14 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C14 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N3 C16 C17 112.6(5) . . ? N3 C16 H16A 109.1 . . ? C17 C16 H16A 109.1 . . ? N3 C16 H16B 109.1 . . ? C17 C16 H16B 109.1 . . ? H16A C16 H16B 107.8 . . ? C18 C17 C16 110.8(6) . . ? C18 C17 H17A 109.5 . . ? C16 C17 H17A 109.5 . . ? C18 C17 H17B 109.5 . . ? C16 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 108.1 . . ? C19 C18 C17 114.4(6) . . ? C19 C18 H18A 108.7 . . ? C17 C18 H18A 108.7 . . ? C19 C18 H18B 108.7 . . ? C17 C18 H18B 108.7 . . ? H18A C18 H18B 107.6 . . ? C18 C19 H19A 109.5 . . ? C18 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C18 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? N4 C20 C21 118.5(6) . . ? 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0.02526 0.00516 -0.00696 -0.00172 H3N 2 0.601358 0.097032 0.568429 11.00000 -1.20000 N4 3 0.193991 0.550617 0.866922 11.00000 0.03820 0.02788 = 0.03643 -0.00512 -0.02629 -0.00193 C1 1 0.154837 0.535885 0.600871 11.00000 0.00463 0.01781 = 0.02977 -0.00221 -0.00418 -0.00446 C2 1 0.094428 0.626516 0.546903 11.00000 0.00718 0.01842 = 0.02387 -0.00167 -0.00532 -0.00433 C3 1 0.035946 0.740604 0.566299 11.00000 0.01513 0.01971 = 0.02985 -0.00447 -0.00775 -0.00360 AFIX 43 H3 2 0.030557 0.771285 0.624503 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 -0.013741 0.807286 0.498145 11.00000 0.01278 0.01678 = 0.03169 -0.00210 -0.00587 0.00109 AFIX 43 H4 2 -0.053514 0.885167 0.509230 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.005918 0.760878 0.412687 11.00000 0.01414 0.02231 = 0.03097 0.00718 -0.01252 -0.00565 AFIX 43 H5 2 -0.040641 0.809152 0.367195 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.048871 0.650320 0.391847 11.00000 0.01065 0.02298 = 0.02178 0.00210 -0.00566 -0.00596 AFIX 43 H6 2 0.052261 0.620281 0.333981 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.100679 0.582401 0.461459 11.00000 0.00494 0.01800 = 0.02030 0.00124 -0.00233 -0.00398 C8 1 0.207190 0.394764 0.381619 11.00000 0.01922 0.02214 = 0.02723 -0.00456 -0.01233 -0.00034 AFIX 137 H8A 2 0.289813 0.391892 0.349461 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.160391 0.422209 0.335698 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.203014 0.318989 0.405700 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.259181 0.331712 0.569115 11.00000 0.01135 0.01320 = 0.02341 0.00011 -0.00501 -0.00291 AFIX 23 H9A 2 0.233597 0.276644 0.544053 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.239893 0.321036 0.640005 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.393030 0.308207 0.527153 11.00000 0.00672 0.01711 = 0.02339 0.00054 -0.00594 -0.00458 AFIX 23 H10A 2 0.415300 0.305297 0.456117 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.418443 0.368875 0.544017 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 0.452465 0.195289 0.569301 11.00000 0.00870 0.01731 = 0.02485 -0.00046 -0.00680 -0.00278 AFIX 23 H11A 2 0.424439 0.198167 0.640427 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.427699 0.135599 0.550034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.634535 0.245289 0.569004 11.00000 0.01241 0.02569 = 0.03019 0.00003 -0.01039 -0.00739 AFIX 23 H12A 2 0.721761 0.213789 0.552571 11.00000 -1.20000 H12B 2 0.616270 0.317192 0.531753 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.587272 0.269960 0.674744 11.00000 0.01288 0.02041 = 0.02662 0.00055 -0.00800 -0.00288 AFIX 23 H13A 2 0.596327 0.198366 0.713285 11.00000 -1.20000 H13B 2 0.502024 0.312361 0.690555 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.655164 0.338971 0.698706 11.00000 0.02031 0.02711 = 0.03998 -0.00214 -0.01523 -0.00725 AFIX 23 H14A 2 0.647263 0.409041 0.658127 11.00000 -1.20000 H14B 2 0.740135 0.295527 0.682266 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.613627 0.370471 0.804106 11.00000 0.04202 0.03896 = 0.04203 -0.00379 -0.02135 -0.01395 AFIX 137 H15A 2 0.612433 0.302358 0.845173 11.00000 -1.50000 H15B 2 0.533804 0.423889 0.818337 11.00000 -1.50000 H15C 2 0.667933 0.405422 0.816588 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 0.633008 0.143259 0.431705 11.00000 0.01186 0.02501 = 0.02146 -0.00044 -0.00706 -0.00454 AFIX 23 H16A 2 0.619976 0.216730 0.395989 11.00000 -1.20000 H16B 2 0.588657 0.099737 0.413829 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.764755 0.079018 0.401633 11.00000 0.00988 0.03294 = 0.03717 -0.00750 -0.00451 -0.00185 AFIX 23 H17A 2 0.809774 0.122697 0.418370 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.778431 0.005492 0.437225 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.808962 0.059290 0.293775 11.00000 0.01375 0.03643 = 0.03263 -0.00433 0.00055 -0.00267 AFIX 23 H18A 2 0.790242 0.133044 0.259141 11.00000 -1.20000 H18B 2 0.896176 0.026915 0.275313 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C19 1 0.756947 -0.018105 0.261239 11.00000 0.02567 0.05079 = 0.04094 -0.01427 -0.00798 -0.00876 AFIX 137 H19A 2 0.671002 0.015385 0.275452 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.774444 -0.091342 0.295358 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.791602 -0.028643 0.191770 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.132160 0.666486 0.902391 11.00000 0.03192 0.02897 = 0.02830 -0.00476 -0.01227 -0.00166 AFIX 23 H20A 2 0.046611 0.680818 0.910998 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.159372 0.719597 0.851061 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.145490 0.695800 0.993508 11.00000 0.03263 0.03605 = 0.02472 -0.00153 -0.01084 -0.01416 AFIX 23 H21A 2 0.230726 0.675506 0.988901 11.00000 -1.20000 H21B 2 0.108607 0.650985 1.047695 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.089103 0.819424 1.013855 11.00000 0.02901 0.04651 = 0.04438 -0.01523 -0.01070 -0.00665 AFIX 23 H22A 2 0.005570 0.840474 1.012989 11.00000 -1.20000 H22B 2 0.130072 0.863474 0.961566 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C23 1 0.092403 0.852083 1.109519 11.00000 0.04604 0.06315 = 0.04664 -0.02712 -0.00837 -0.02131 AFIX 137 H23A 2 0.174880 0.836281 1.109539 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.052915 0.808277 1.161820 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.051543 0.932777 1.118956 11.00000 -1.50000 AFIX 0 BR3 4 0.630236 0.911745 0.616919 11.00000 0.03916 0.03676 = 0.05103 0.00170 -0.02169 -0.01173 C2S 1 0.205166 0.059011 0.239338 11.00000 0.02016 0.02357 = 0.02354 0.00060 -0.00702 -0.00698 AFIX 13 H2S 2 0.226580 0.105761 0.277897 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C1S 1 0.475171 0.220360 0.160168 11.00000 0.02455 0.03197 = 0.02952 -0.00757 -0.00757 -0.00748 AFIX 13 H1S 2 0.465610 0.153349 0.203403 11.00000 -1.20000 AFIX 0 CL1 6 0.533638 0.300745 0.213395 11.00000 0.02540 0.03563 = 0.02903 -0.00386 -0.00948 -0.01370 CL2 6 0.572621 0.172096 0.048797 11.00000 0.03843 0.07394 = 0.04361 -0.03208 0.00630 -0.02024 CL3 6 0.335055 0.300542 0.147983 11.00000 0.03134 0.04316 = 0.03949 -0.00687 -0.02087 -0.00684 CL4 6 0.334138 -0.010187 0.152399 11.00000 0.02520 0.03348 = 0.03111 -0.00469 -0.00282 -0.00265 CL5 6 0.143587 -0.039339 0.318649 11.00000 0.02304 0.02628 = 0.03225 0.00333 -0.01008 -0.00822 CL6 6 0.100354 0.149290 0.184805 11.00000 0.02682 0.03261 = 0.03496 0.00659 -0.01487 -0.00400 HKLF 4 REM E144 in P-1 REM R1 = 0.0513 for 5553 Fo > 4sig(Fo) and 0.0718 for all 7172 data REM 434 parameters refined using 113 restraints END WGHT 0.0644 20.6742 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C24 Br1 EQIV $1 x, y-1, z HTAB N3 Br3_$1 EQIV $2 -x, -y+1, -z+1 HTAB C6 Br1_$2 HTAB C8 Br1_$2 EQIV $3 -x+1, -y+1, -z+1 HTAB C8 Br3_$3 HTAB C10 Br2 HTAB C11 Br3_$3 HTAB C12 Br2_$3 EQIV $4 -x+1, -y, -z+1 HTAB C13 Cl4_$4 HTAB C13 Br2 HTAB C16 Br2_$3 HTAB C16 Br3_$3 HTAB C17 Br3_$1 HTAB C20 Cl6_$2 EQIV $5 -x, -y+1, -z+2 HTAB C21 Br1_$5 HTAB C2S Br3_$3 HTAB C1S Br3_$3 REM Highest difference peak 1.544, deepest hole -2.421, 1-sigma level 0.158 Q1 1 0.1586 0.5225 0.7655 11.00000 0.05 1.54 Q2 1 0.1942 0.4882 0.7192 11.00000 0.05 1.40 Q3 1 0.5840 0.1219 0.0822 11.00000 0.05 0.89 Q4 1 -0.1808 0.9337 0.5473 11.00000 0.05 0.87 Q5 1 0.5602 0.1126 0.3100 11.00000 0.05 0.74 Q6 1 0.6152 1.0009 0.6418 11.00000 0.05 0.72 Q7 1 0.3281 0.5515 0.7203 11.00000 0.05 0.69 Q8 1 0.6595 0.9830 0.6471 11.00000 0.05 0.64 Q9 1 0.2744 0.5389 0.8509 11.00000 0.05 0.63 Q10 1 0.0097 0.4316 0.7927 11.00000 0.05 0.61 Q11 1 0.3658 0.3451 0.1165 11.00000 0.05 0.60 Q12 1 0.1602 -0.0982 0.2859 11.00000 0.05 0.60 Q13 1 0.5815 0.1848 0.0287 11.00000 0.05 0.60 Q14 1 0.4358 0.4186 0.4153 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6 3 17 49.51 3.50 -7 -3 -17 0.30 2.34 -7 -3 -17 -3.20 2.07 7 3 17 -3.60 1.85 7 3 17 2.51 1.80 -4 -4 -17 1.98 2.07 -4 -4 -17 -0.53 2.02 -4 -4 -17 0.79 2.32 -4 -4 -17 -0.62 2.22 4 4 17 1.47 2.36 4 4 17 -0.06 2.10 4 4 17 1.23 1.75 4 4 17 -2.84 1.61 -5 -4 -17 14.37 2.13 -5 -4 -17 16.88 2.64 -5 -4 -17 12.15 2.83 -5 -4 -17 17.62 2.27 5 4 17 11.18 1.99 5 4 17 14.46 2.26 5 4 17 23.16 3.17 -6 -4 -17 10.44 2.13 -6 -4 -17 9.40 2.21 -6 -4 -17 11.07 2.58 6 4 17 9.74 2.29 6 4 17 11.83 1.87 6 4 17 12.12 2.06 -7 -4 -17 6.26 2.17 -7 -4 -17 0.05 1.99 7 4 17 2.00 1.72 7 4 17 -0.60 1.75 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 84701 data_E122 _audit_creation_method SHELXL-2013 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C27 H50 Br2 N4 Pd' _chemical_formula_weight 696.93 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.2901 2.4595 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Pd' 'Pd' -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 9.813(3) _cell_length_b 13.609(4) _cell_length_c 23.352(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 96.238(6) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 3100.1(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 1000 _cell_measurement_theta_min 2.79 _cell_measurement_theta_max 27.53 _exptl_crystal_description ROD _exptl_crystal_colour COLOURLESS _exptl_crystal_density_meas 'Not Measured' _exptl_crystal_density_method 'Not Measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.493 _exptl_crystal_F_000 1424 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.560 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.197 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.268 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.740 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5023 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7456 _exptl_absorpt_process_details 'Sadabs, (Sheldrick 2012)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 20993 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0501 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0426 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 11 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 17 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.735 _diffrn_reflns_theta_max 27.494 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 7116 _reflns_number_gt 4912 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0560P)^2^+1.3991P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 7116 _refine_ls_number_parameters 319 _refine_ls_number_restraints 2 _refine_ls_R_factor_all 0.0717 _refine_ls_R_factor_gt 0.0437 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1156 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1064 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.064 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd1 Pd 0.79383(3) 0.26567(2) 0.04867(2) 0.01140(9) Uani 1 1 d . . . . . Br1 Br 0.96894(4) 0.26256(3) -0.01708(2) 0.02187(12) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.61488(4) 0.26501(3) 0.11323(2) 0.02442(12) Uani 1 1 d . . . . . N1 N 0.7484(3) 0.0532(2) 0.03641(12) 0.0107(6) Uani 1 1 d . . . . . N2 N 0.6936(3) -0.0201(2) 0.00009(13) 0.0149(7) Uani 1 1 d . . . . . N3 N 1.0181(3) -0.0591(2) 0.18436(14) 0.0167(7) Uani 1 1 d . . . . . N4 N 0.8728(3) 0.3992(2) 0.08811(14) 0.0171(7) Uani 1 1 d D . . . . H4N H 0.837(3) 0.409(3) 0.1201(8) 0.020 Uiso 1 1 d D U . . . C1 C 0.7253(3) 0.1424(3) 0.01284(15) 0.0121(7) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.6517(4) 0.1251(3) -0.04178(15) 0.0128(7) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.6005(4) 0.1888(3) -0.08630(16) 0.0180(8) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.6131 0.2579 -0.0830 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.5314(4) 0.1474(3) -0.13493(17) 0.0206(9) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4963 0.1887 -0.1659 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 0.5117(4) 0.0452(3) -0.13962(17) 0.0210(9) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4623 0.0194 -0.1735 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.5614(4) -0.0182(3) -0.09703(17) 0.0186(8) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5478 -0.0872 -0.1006 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.6330(4) 0.0233(3) -0.04795(16) 0.0143(8) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.6977(4) -0.1234(2) 0.01553(17) 0.0185(8) Uani 1 1 d . . . . . H8A H 0.6448 -0.1614 -0.0149 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H8B H 0.6581 -0.1324 0.0519 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . H8C H 0.7930 -0.1462 0.0199 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.8276(4) 0.0310(3) 0.09129(15) 0.0149(8) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.7893 -0.0285 0.1080 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . H9B H 0.8186 0.0862 0.1182 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.9784(4) 0.0141(3) 0.08562(16) 0.0177(8) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 1.0122 0.0659 0.0609 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.9903 -0.0502 0.0671 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.0613(4) 0.0161(3) 0.14440(17) 0.0194(9) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 1.1592 0.0058 0.1395 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 1.0525 0.0819 0.1617 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.0828(4) -0.1539(3) 0.17488(18) 0.0220(9) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 1.1785 -0.1527 0.1934 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 1.0859 -0.1635 0.1330 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.0086(5) -0.2401(3) 0.1985(2) 0.0285(10) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 1.0031 -0.2290 0.2405 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.8641(5) -0.2500(3) 0.1683(2) 0.0341(11) Uani 1 1 d . . . . . H14A H 0.8137 -0.1887 0.1726 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H14B H 0.8171 -0.3042 0.1856 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 0.8682 -0.2634 0.1273 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.0906(6) -0.3343(3) 0.1912(2) 0.0471(14) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 1.0950 -0.3468 0.1501 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H15B H 1.0455 -0.3897 0.2082 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 1.1836 -0.3266 0.2106 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.0483(4) -0.0265(3) 0.24420(17) 0.0217(9) Uani 1 1 d . . . . . H16A H 1.1375 0.0082 0.2483 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 1.0574 -0.0850 0.2695 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.9402(5) 0.0412(3) 0.26459(17) 0.0258(10) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.9278 0.0990 0.2381 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.8041(5) -0.0129(3) 0.2638(2) 0.0314(11) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.7753 -0.0365 0.2247 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.7345 0.0319 0.2759 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.8149 -0.0689 0.2903 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.9869(6) 0.0775(4) 0.3251(2) 0.0445(13) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.9961 0.0215 0.3516 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.9191 0.1237 0.3373 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 1.0756 0.1106 0.3254 0.067 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.8408(5) 0.4944(3) 0.0602(2) 0.0403(13) Uani 1 1 d D . . . . H20A H 0.9093 0.5060 0.0328 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.8552 0.5458 0.0903 0.048 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.7039(4) 0.5103(3) 0.02887(19) 0.0234(9) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.6356 0.4795 0.0522 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C22 C 0.6846(5) 0.4655(4) -0.0287(2) 0.0417(13) Uani 1 1 d . . . . . H22A H 0.7536 0.4913 -0.0521 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H22B H 0.5928 0.4814 -0.0472 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . H22C H 0.6945 0.3941 -0.0252 0.063 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.6707(5) 0.6196(3) 0.0242(2) 0.0371(12) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.7426 0.6535 0.0059 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.6657 0.6467 0.0628 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H23C H 0.5823 0.6287 0.0009 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 1.0168(5) 0.3922(3) 0.1112(2) 0.0391(12) Uani 1 1 d D . . . . H24A H 1.0418 0.4524 0.1337 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H24B H 1.0731 0.3907 0.0785 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.0537(4) 0.3041(3) 0.14901(19) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 1.0096 0.2450 0.1294 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 1.0080(7) 0.3102(4) 0.2068(2) 0.0648(19) Uani 1 1 d . . . . . H26A H 1.0419 0.3713 0.2255 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 1.0440 0.2539 0.2299 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 0.9076 0.3094 0.2036 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.2088(6) 0.2919(4) 0.1508(3) 0.0563(16) Uani 1 1 d . . . . . H27A H 1.2544 0.3517 0.1664 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 1.2330 0.2803 0.1117 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 1.2386 0.2358 0.1754 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd1 0.01142(14) 0.00679(15) 0.01563(15) -0.00151(11) -0.00013(11) -0.00241(11) Br1 0.0171(2) 0.0195(2) 0.0303(2) -0.00677(17) 0.00811(17) -0.00443(16) Br2 0.0286(2) 0.0161(2) 0.0310(3) -0.00677(17) 0.01458(19) -0.00877(17) N1 0.0097(15) 0.0087(15) 0.0130(15) -0.0013(12) -0.0024(12) -0.0003(12) N2 0.0204(17) 0.0058(15) 0.0176(17) -0.0020(12) -0.0019(13) -0.0025(12) N3 0.0187(17) 0.0104(16) 0.0198(17) -0.0011(13) -0.0025(14) 0.0010(13) N4 0.0176(17) 0.0083(16) 0.0239(18) -0.0015(14) -0.0043(14) -0.0054(13) C1 0.0058(16) 0.0120(18) 0.0184(19) 0.0014(15) 0.0010(14) 0.0031(14) C2 0.0123(17) 0.0101(18) 0.0156(19) -0.0019(14) -0.0002(15) -0.0048(14) C3 0.019(2) 0.013(2) 0.022(2) 0.0030(16) -0.0006(16) -0.0047(15) C4 0.0167(19) 0.025(2) 0.019(2) 0.0072(17) -0.0015(16) -0.0023(17) C5 0.014(2) 0.030(2) 0.018(2) -0.0064(17) -0.0034(16) -0.0058(17) C6 0.0144(19) 0.016(2) 0.025(2) -0.0053(16) 0.0005(16) -0.0044(16) C7 0.0120(18) 0.0134(19) 0.0179(19) -0.0005(15) 0.0035(15) -0.0018(15) C8 0.022(2) 0.0045(18) 0.029(2) 0.0000(15) 0.0005(17) -0.0008(15) C9 0.018(2) 0.0131(19) 0.0127(18) 0.0018(14) 0.0002(15) -0.0005(15) C10 0.0165(19) 0.015(2) 0.021(2) 0.0010(16) -0.0023(16) 0.0003(15) C11 0.017(2) 0.017(2) 0.023(2) 0.0003(16) -0.0022(17) -0.0023(16) C12 0.024(2) 0.018(2) 0.024(2) -0.0007(17) -0.0025(18) 0.0052(17) C13 0.041(3) 0.011(2) 0.032(3) -0.0016(18) -0.005(2) 0.0026(18) C14 0.038(3) 0.022(2) 0.040(3) 0.000(2) -0.003(2) -0.011(2) C15 0.065(4) 0.017(2) 0.054(3) -0.004(2) -0.014(3) 0.014(2) C16 0.027(2) 0.013(2) 0.022(2) -0.0015(16) -0.0087(17) -0.0005(17) C17 0.039(3) 0.017(2) 0.020(2) -0.0008(17) -0.0038(19) 0.0061(19) C18 0.031(2) 0.031(3) 0.033(3) -0.005(2) 0.006(2) 0.003(2) C19 0.054(3) 0.041(3) 0.036(3) -0.015(2) -0.008(3) 0.005(3) C20 0.040(3) 0.013(2) 0.062(4) -0.001(2) -0.022(3) 0.000(2) C21 0.021(2) 0.015(2) 0.033(2) 0.0068(18) -0.0015(19) -0.0023(17) C22 0.042(3) 0.028(3) 0.054(3) 0.000(2) -0.003(3) 0.005(2) C23 0.037(3) 0.028(3) 0.045(3) 0.003(2) -0.004(2) 0.010(2) C24 0.029(3) 0.024(3) 0.061(3) -0.009(2) -0.012(2) -0.002(2) C25 0.033(2) 0.012(2) 0.031(2) -0.0070(18) -0.0103(19) -0.0039(18) C26 0.109(6) 0.041(4) 0.046(4) -0.006(3) 0.016(4) -0.015(4) C27 0.042(3) 0.046(4) 0.079(4) 0.002(3) -0.005(3) -0.005(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd1 C1 1.961(4) . ? Pd1 N4 2.144(3) . ? Pd1 Br1 2.4260(7) . ? Pd1 Br2 2.4354(7) . ? N1 C1 1.343(4) . ? N1 N2 1.379(4) . ? N1 C9 1.457(4) . ? N2 C7 1.347(5) . ? N2 C8 1.452(4) . ? N3 C16 1.465(5) . ? N3 C12 1.466(5) . ? N3 C11 1.478(5) . ? N4 C24 1.459(5) . ? N4 C20 1.469(5) . ? N4 H4N 0.867(18) . ? C1 C2 1.415(5) . ? C2 C7 1.403(5) . ? C2 C3 1.404(5) . ? C3 C4 1.378(5) . ? C3 H3 0.9500 . ? C4 C5 1.407(5) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.366(5) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.397(5) . ? C6 H6 0.9500 . ? C8 H8A 0.9800 . ? C8 H8B 0.9800 . ? C8 H8C 0.9800 . ? C9 C10 1.517(5) . ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? C10 C11 1.518(5) . ? C10 H10A 0.9900 . ? C10 H10B 0.9900 . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C13 1.514(6) . ? C12 H12A 0.9900 . ? C12 H12B 0.9900 . ? C13 C14 1.519(6) . ? C13 C15 1.533(6) . ? C13 H13 1.0000 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 C17 1.520(6) . ? C16 H16A 0.9900 . ? C16 H16B 0.9900 . ? C17 C19 1.520(6) . ? C17 C18 1.524(6) . ? C17 H17 1.0000 . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 C21 1.475(6) . ? C20 H20A 0.9900 . ? C20 H20B 0.9900 . ? C21 C22 1.469(6) . ? C21 C23 1.524(6) . ? C21 H21 1.0000 . ? C22 H22A 0.9800 . ? C22 H22B 0.9800 . ? C22 H22C 0.9800 . ? C23 H23A 0.9800 . ? C23 H23B 0.9800 . ? C23 H23C 0.9800 . ? C24 C25 1.510(6) . ? C24 H24A 0.9900 . ? C24 H24B 0.9900 . ? C25 C26 1.471(7) . ? C25 C27 1.527(7) . ? C25 H25 1.0000 . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 Pd1 N4 178.86(13) . . ? C1 Pd1 Br1 87.05(10) . . ? N4 Pd1 Br1 92.23(9) . . ? C1 Pd1 Br2 91.38(10) . . ? N4 Pd1 Br2 89.34(9) . . ? Br1 Pd1 Br2 178.414(19) . . ? C1 N1 N2 111.4(3) . . ? C1 N1 C9 126.7(3) . . ? N2 N1 C9 121.8(3) . . ? C7 N2 N1 107.6(3) . . ? C7 N2 C8 129.0(3) . . ? N1 N2 C8 123.3(3) . . ? C16 N3 C12 111.4(3) . . ? C16 N3 C11 110.5(3) . . ? C12 N3 C11 110.8(3) . . ? C24 N4 C20 111.9(3) . . ? C24 N4 Pd1 113.2(3) . . ? C20 N4 Pd1 120.5(3) . . ? C24 N4 H4N 98.9(17) . . ? C20 N4 H4N 99.6(17) . . ? Pd1 N4 H4N 110(3) . . ? N1 C1 C2 105.4(3) . . ? N1 C1 Pd1 124.4(3) . . ? C2 C1 Pd1 130.1(3) . . ? C7 C2 C3 120.1(3) . . ? C7 C2 C1 107.7(3) . . ? C3 C2 C1 132.2(3) . . ? C4 C3 C2 117.5(4) . . ? C4 C3 H3 121.2 . . ? C2 C3 H3 121.2 . . ? C3 C4 C5 121.3(4) . . ? C3 C4 H4 119.4 . . ? C5 C4 H4 119.4 . . ? C6 C5 C4 122.2(4) . . ? C6 C5 H5 118.9 . . ? C4 C5 H5 118.9 . . ? C5 C6 C7 116.7(4) . . ? C5 C6 H6 121.6 . . ? C7 C6 H6 121.6 . . ? N2 C7 C6 130.0(3) . . ? N2 C7 C2 107.8(3) . . ? C6 C7 C2 122.1(4) . . ? N2 C8 H8A 109.5 . . ? N2 C8 H8B 109.5 . . ? H8A C8 H8B 109.5 . . ? N2 C8 H8C 109.5 . . ? H8A C8 H8C 109.5 . . ? H8B C8 H8C 109.5 . . ? N1 C9 C10 112.8(3) . . ? N1 C9 H9A 109.0 . . ? C10 C9 H9A 109.0 . . ? N1 C9 H9B 109.0 . . ? C10 C9 H9B 109.0 . . ? H9A C9 H9B 107.8 . . ? C9 C10 C11 110.5(3) . . ? C9 C10 H10A 109.6 . . ? C11 C10 H10A 109.6 . . ? C9 C10 H10B 109.6 . . ? C11 C10 H10B 109.6 . . ? H10A C10 H10B 108.1 . . ? N3 C11 C10 113.4(3) . . ? N3 C11 H11A 108.9 . . ? C10 C11 H11A 108.9 . . ? N3 C11 H11B 108.9 . . ? C10 C11 H11B 108.9 . . ? H11A C11 H11B 107.7 . . ? N3 C12 C13 113.1(3) . . ? N3 C12 H12A 108.9 . . ? C13 C12 H12A 108.9 . . ? N3 C12 H12B 108.9 . . ? C13 C12 H12B 108.9 . . ? H12A C12 H12B 107.8 . . ? C12 C13 C14 111.2(4) . . ? C12 C13 C15 109.2(4) . . ? C14 C13 C15 110.4(4) . . ? C12 C13 H13 108.7 . . ? C14 C13 H13 108.7 . . ? C15 C13 H13 108.7 . . ? C13 C14 H14A 109.5 . . ? C13 C14 H14B 109.5 . . ? H14A C14 H14B 109.5 . . ? C13 C14 H14C 109.5 . . ? H14A C14 H14C 109.5 . . ? H14B C14 H14C 109.5 . . ? C13 C15 H15A 109.5 . . ? C13 C15 H15B 109.5 . . ? H15A C15 H15B 109.5 . . ? C13 C15 H15C 109.5 . . ? H15A C15 H15C 109.5 . . ? H15B C15 H15C 109.5 . . ? N3 C16 C17 114.0(3) . . ? N3 C16 H16A 108.8 . . ? C17 C16 H16A 108.8 . . ? N3 C16 H16B 108.8 . . ? C17 C16 H16B 108.8 . . ? H16A C16 H16B 107.7 . . ? C19 C17 C16 109.8(4) . . ? C19 C17 C18 110.1(4) . . ? C16 C17 C18 110.1(3) . . ? C19 C17 H17 108.9 . . ? C16 C17 H17 108.9 . . ? C18 C17 H17 108.9 . . ? C17 C18 H18A 109.5 . . ? C17 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C17 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C17 C19 H19A 109.5 . . ? C17 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C17 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? N4 C20 C21 119.2(4) . . ? N4 C20 H20A 107.5 . . ? C21 C20 H20A 107.5 . . ? N4 C20 H20B 107.5 . . ? C21 C20 H20B 107.5 . . ? H20A C20 H20B 107.0 . . ? C22 C21 C20 114.4(4) . . ? C22 C21 C23 109.5(4) . . ? C20 C21 C23 110.8(3) . . ? C22 C21 H21 107.3 . . ? C20 C21 H21 107.3 . . ? C23 C21 H21 107.3 . . ? C21 C22 H22A 109.5 . . ? C21 C22 H22B 109.5 . . ? H22A C22 H22B 109.5 . . ? C21 C22 H22C 109.5 . . ? H22A C22 H22C 109.5 . . ? H22B C22 H22C 109.5 . . ? C21 C23 H23A 109.5 . . ? C21 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C21 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? N4 C24 C25 115.4(4) . . ? N4 C24 H24A 108.4 . . ? C25 C24 H24A 108.4 . . ? N4 C24 H24B 108.4 . . ? C25 C24 H24B 108.4 . . ? H24A C24 H24B 107.5 . . ? C26 C25 C24 114.5(4) . . ? C26 C25 C27 112.6(5) . . ? C24 C25 C27 106.1(4) . . ? C26 C25 H25 107.8 . . ? C24 C25 H25 107.8 . . ? C27 C25 H25 107.8 . . ? C25 C26 H26A 109.5 . . ? C25 C26 H26B 109.5 . . ? H26A C26 H26B 109.5 . . ? C25 C26 H26C 109.5 . . ? H26A C26 H26C 109.5 . . ? H26B C26 H26C 109.5 . . ? C25 C27 H27A 109.5 . . ? C25 C27 H27B 109.5 . . ? H27A C27 H27B 109.5 . . ? C25 C27 H27C 109.5 . . ? H27A C27 H27C 109.5 . . ? H27B C27 H27C 109.5 . . ? _refine_diff_density_max 1.332 _refine_diff_density_min -1.075 _refine_diff_density_rms 0.126 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL E122 in P2(1)/n CELL 0.71073 9.8131 13.6091 23.3519 90.000 96.238 90.000 ZERR 4.00 0.0026 0.0036 0.0062 0.000 0.006 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N Br Pd UNIT 108 200 16 8 4 OMIT -1.00 55.00 L.S. 10 ACTA BOND $H FMAP 2 PLAN 20 DFIX 0.87 0.02 N4 H4N SIZE 0.56 0.12 0.10 SADI C20 H4N C24 H4N HTAB TEMP -173 WGHT 0.056000 1.399100 FVAR 0.06630 PD1 5 0.793827 0.265672 0.048674 11.00000 0.01142 0.00679 = 0.01563 -0.00151 -0.00013 -0.00241 BR1 4 0.968940 0.262559 -0.017078 11.00000 0.01707 0.01949 = 0.03027 -0.00677 0.00811 -0.00443 BR2 4 0.614877 0.265006 0.113227 11.00000 0.02858 0.01612 = 0.03104 -0.00677 0.01458 -0.00877 N1 3 0.748353 0.053151 0.036406 11.00000 0.00971 0.00872 = 0.01295 -0.00131 -0.00244 -0.00029 N2 3 0.693601 -0.020064 0.000091 11.00000 0.02039 0.00576 = 0.01764 -0.00201 -0.00193 -0.00252 N3 3 1.018056 -0.059079 0.184364 11.00000 0.01873 0.01040 = 0.01981 -0.00112 -0.00251 0.00098 N4 3 0.872780 0.399203 0.088114 11.00000 0.01756 0.00832 = 0.02387 -0.00145 -0.00426 -0.00535 H4N 2 0.837274 0.408537 0.120107 11.00000 -1.20000 C1 1 0.725302 0.142419 0.012836 11.00000 0.00577 0.01200 = 0.01836 0.00144 0.00097 0.00308 C2 1 0.651679 0.125140 -0.041778 11.00000 0.01226 0.01012 = 0.01556 -0.00187 -0.00024 -0.00480 C3 1 0.600546 0.188807 -0.086298 11.00000 0.01864 0.01312 = 0.02173 0.00303 -0.00064 -0.00467 AFIX 43 H3 2 0.613146 0.257873 -0.083034 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.531371 0.147431 -0.134933 11.00000 0.01674 0.02505 = 0.01937 0.00722 -0.00151 -0.00233 AFIX 43 H4 2 0.496274 0.188723 -0.165878 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.511748 0.045187 -0.139619 11.00000 0.01358 0.03014 = 0.01827 -0.00644 -0.00337 -0.00579 AFIX 43 H5 2 0.462320 0.019406 -0.173546 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.561374 -0.018226 -0.097035 11.00000 0.01444 0.01569 = 0.02526 -0.00525 0.00051 -0.00443 AFIX 43 H6 2 0.547846 -0.087168 -0.100612 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.633022 0.023305 -0.047947 11.00000 0.01198 0.01335 = 0.01785 -0.00052 0.00355 -0.00178 C8 1 0.697698 -0.123427 0.015527 11.00000 0.02212 0.00449 = 0.02852 0.00004 0.00046 -0.00082 AFIX 137 H8A 2 0.644756 -0.161421 -0.014851 11.00000 -1.50000 H8B 2 0.658121 -0.132403 0.051936 11.00000 -1.50000 H8C 2 0.792986 -0.146239 0.019917 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C9 1 0.827642 0.031010 0.091291 11.00000 0.01844 0.01311 = 0.01268 0.00182 0.00024 -0.00053 AFIX 23 H9A 2 0.789348 -0.028469 0.107978 11.00000 -1.20000 H9B 2 0.818576 0.086188 0.118243 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C10 1 0.978444 0.014140 0.085616 11.00000 0.01648 0.01488 = 0.02078 0.00105 -0.00227 0.00027 AFIX 23 H10A 2 1.012201 0.065851 0.060885 11.00000 -1.20000 H10B 2 0.990345 -0.050234 0.067050 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C11 1 1.061296 0.016118 0.144401 11.00000 0.01693 0.01690 = 0.02348 0.00026 -0.00220 -0.00231 AFIX 23 H11A 2 1.159214 0.005808 0.139487 11.00000 -1.20000 H11B 2 1.052485 0.081885 0.161740 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 1.082824 -0.153947 0.174882 11.00000 0.02354 0.01779 = 0.02351 -0.00068 -0.00249 0.00516 AFIX 23 H12A 2 1.178463 -0.152698 0.193413 11.00000 -1.20000 H12B 2 1.085873 -0.163490 0.133012 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 1.008642 -0.240060 0.198452 11.00000 0.04062 0.01135 = 0.03178 -0.00160 -0.00469 0.00264 AFIX 13 H13 2 1.003078 -0.229002 0.240469 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.864087 -0.249958 0.168332 11.00000 0.03848 0.02245 = 0.03991 -0.00034 -0.00257 -0.01076 AFIX 137 H14A 2 0.813690 -0.188703 0.172632 11.00000 -1.50000 H14B 2 0.817124 -0.304191 0.185614 11.00000 -1.50000 H14C 2 0.868203 -0.263366 0.127323 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C15 1 1.090562 -0.334292 0.191182 11.00000 0.06540 0.01703 = 0.05428 -0.00373 -0.01420 0.01389 AFIX 137 H15A 2 1.094973 -0.346807 0.150097 11.00000 -1.50000 H15B 2 1.045468 -0.389688 0.208205 11.00000 -1.50000 H15C 2 1.183622 -0.326630 0.210597 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C16 1 1.048289 -0.026468 0.244201 11.00000 0.02654 0.01349 = 0.02245 -0.00152 -0.00866 -0.00054 AFIX 23 H16A 2 1.137547 0.008150 0.248296 11.00000 -1.20000 H16B 2 1.057440 -0.084983 0.269514 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.940198 0.041218 0.264590 11.00000 0.03909 0.01685 = 0.02002 -0.00082 -0.00378 0.00615 AFIX 13 H17 2 0.927783 0.098978 0.238065 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.804078 -0.012884 0.263782 11.00000 0.03092 0.03058 = 0.03319 -0.00497 0.00601 0.00288 AFIX 137 H18A 2 0.775308 -0.036481 0.224684 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.734468 0.031930 0.275884 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.814902 -0.068901 0.290257 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.986901 0.077505 0.325093 11.00000 0.05422 0.04059 = 0.03574 -0.01459 -0.00820 0.00464 AFIX 137 H19A 2 0.996067 0.021543 0.351644 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.919127 0.123724 0.337299 11.00000 -1.50000 H19C 2 1.075626 0.110648 0.325355 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C20 1 0.840839 0.494413 0.060219 11.00000 0.03964 0.01287 = 0.06244 -0.00073 -0.02198 0.00039 AFIX 23 H20A 2 0.909265 0.506023 0.032774 11.00000 -1.20000 H20B 2 0.855223 0.545756 0.090302 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C21 1 0.703886 0.510284 0.028868 11.00000 0.02108 0.01516 = 0.03314 0.00677 -0.00147 -0.00227 AFIX 13 H21 2 0.635595 0.479507 0.052174 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C22 1 0.684577 0.465521 -0.028704 11.00000 0.04199 0.02754 = 0.05373 -0.00028 -0.00277 0.00550 AFIX 137 H22A 2 0.753612 0.491276 -0.052089 11.00000 -1.50000 H22B 2 0.592777 0.481381 -0.047220 11.00000 -1.50000 H22C 2 0.694462 0.394051 -0.025201 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C23 1 0.670669 0.619557 0.024199 11.00000 0.03664 0.02828 = 0.04467 0.00265 -0.00371 0.00977 AFIX 137 H23A 2 0.742579 0.653549 0.005887 11.00000 -1.50000 H23B 2 0.665742 0.646680 0.062795 11.00000 -1.50000 H23C 2 0.582324 0.628719 0.000912 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C24 1 1.016764 0.392215 0.111156 11.00000 0.02898 0.02380 = 0.06082 -0.00949 -0.01202 -0.00202 AFIX 23 H24A 2 1.041763 0.452416 0.133684 11.00000 -1.20000 H24B 2 1.073061 0.390697 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C8 Br1_$2 HTAB C12 Br1_$2 HTAB C24 Br1 REM Highest difference peak 1.332, deepest hole -1.075, 1-sigma level 0.126 Q1 1 0.9425 0.3873 0.1431 11.00000 0.05 1.33 Q2 1 0.8119 0.2380 0.0203 11.00000 0.05 1.18 Q3 1 0.7345 0.2286 0.0618 11.00000 0.05 1.18 Q4 1 0.7851 0.2396 0.0779 11.00000 0.05 1.10 Q5 1 0.7806 0.2939 0.0813 11.00000 0.05 1.04 Q6 1 0.8038 0.2716 0.0120 11.00000 0.05 1.03 Q7 1 0.8573 0.2279 0.0404 11.00000 0.05 1.02 Q8 1 0.6361 0.2547 0.0795 11.00000 0.05 1.01 Q9 1 0.9558 0.2746 0.0206 11.00000 0.05 0.98 Q10 1 0.5824 0.2331 0.1366 11.00000 0.05 0.95 Q11 1 0.8469 0.3005 0.0366 11.00000 0.05 0.93 Q12 1 0.6731 0.2344 0.1188 11.00000 0.05 0.91 Q13 1 0.7730 0.4774 0.0840 11.00000 0.05 0.86 Q14 1 0.9496 0.2275 0.0105 11.00000 0.05 0.85 Q15 1 0.7976 0.4999 -0.0292 11.00000 0.05 0.84 Q16 1 0.5837 0.2947 0.1387 11.00000 0.05 0.76 Q17 1 1.0313 0.2224 -0.0267 11.00000 0.05 0.74 Q18 1 0.9779 0.2405 -0.0507 11.00000 0.05 0.74 Q19 1 0.6223 0.5437 0.0714 11.00000 0.05 0.71 Q20 1 0.6785 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-2 0 3.47 0.52 -9 2 0 2.81 0.67 -9 2 0 4.04 0.60 -10 -2 0 23.62 1.52 -10 -2 0 25.27 1.32 -10 2 0 22.05 1.55 -10 2 0 25.53 1.38 -11 -2 0 1.99 0.72 -11 -2 0 2.18 0.61 -11 2 0 2.60 0.81 -12 -2 0 37.85 1.90 -12 -2 0 37.97 2.21 -12 2 0 37.09 2.26 0 3 0 -0.15 0.07 0 3 0 -0.25 0.09 -1 -3 0 109.53 4.53 1 3 0 111.40 4.29 -1 3 0 105.22 4.26 -1 3 0 107.81 4.49 1 3 0 112.34 4.48 -2 -3 0 27.43 1.23 -2 3 0 28.57 1.17 -2 3 0 27.80 1.27 2 3 0 29.29 1.23 -3 -3 0 1.80 0.21 -3 3 0 1.99 0.23 -3 3 0 1.52 0.25 3 3 0 2.13 0.26 -3 3 0 2.07 0.20 4 3 0 22.78 1.10 -4 3 0 24.41 1.03 -4 3 0 22.21 1.16 -4 3 0 22.78 1.01 -5 3 0 53.03 2.17 -5 3 0 51.95 2.40 -5 3 0 53.38 2.07 5 3 0 51.85 2.26 -6 3 0 230.71 9.15 -6 3 0 237.86 9.79 6 3 0 234.75 9.27 -6 3 0 236.50 8.43 -7 3 0 9.06 0.81 7 3 0 8.86 0.69 -7 3 0 9.48 0.70 -7 3 0 9.25 0.65 8 3 0 2.84 0.47 -8 3 0 2.67 0.59 -8 3 0 2.16 0.49 -8 3 0 1.46 0.39 -9 -3 0 0.00 0.41 -9 3 0 -0.37 0.51 -9 3 0 -0.02 0.47 -10 -3 0 8.29 0.83 -10 -3 0 9.38 0.80 -10 -3 0 8.21 0.92 -10 3 0 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