data_2_sq _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C256 H336 Ag16' _chemical_formula_weight 5139.15 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ag' 'Ag' -0.8971 1.1015 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system tetragonal _space_group_IT_number 82 _space_group_name_H-M_alt 'I -4' _space_group_name_Hall 'I -4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'y, -x, -z' '-x, -y, z' '-y, x, -z' 'x+1/2, y+1/2, z+1/2' 'y+1/2, -x+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y+1/2, z+1/2' '-y+1/2, x+1/2, -z+1/2' _cell_length_a 25.8070(9) _cell_length_b 25.8070(9) _cell_length_c 20.5657(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 13696.8(12) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 150(2) _cell_measurement_reflns_used 9637 _cell_measurement_theta_min 2.27 _cell_measurement_theta_max 24.17 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.246 _exptl_crystal_F_000 5248 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.250 _exptl_crystal_size_mid 0.240 _exptl_crystal_size_min 0.220 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.158 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.761 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.785 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7606 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7847 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 150(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 158423 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0303 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0650 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -32 _diffrn_reflns_limit_k_max 32 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 25 _diffrn_reflns_theta_min 2.232 _diffrn_reflns_theta_max 26.465 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 14097 _reflns_number_gt 10690 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.941 _reflns_Friedel_fraction_max 0.997 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. Structure factors included contributions from the .fab file. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1414P)^2^+23.3794P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 4376 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons, Flack and Wagner, Acta Cryst. B69 (2013) 249-259). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.105(8) _chemical_absolute_configuration ? _refine_ls_number_reflns 14097 _refine_ls_number_parameters 651 _refine_ls_number_restraints 179 _refine_ls_R_factor_all 0.0912 _refine_ls_R_factor_gt 0.0681 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2105 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1889 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.041 _refine_ls_restrained_S_all 1.049 _refine_ls_shift/su_max 0.085 _refine_ls_shift/su_mean 0.004 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ag1 Ag 1.0000 1.0000 1.06746(8) 0.0655(4) Uani 1 2 d S T P . . Ag2 Ag 0.96532(4) 0.88910(4) 1.03102(6) 0.0722(3) Uani 1 1 d . . . . . Ag3 Ag 1.04978(4) 0.86940(3) 0.93527(5) 0.0611(3) Uani 1 1 d . . . . . Ag4 Ag 0.98919(7) 0.92481(5) 0.83464(6) 0.0951(4) Uani 1 1 d . . . . . Ag5 Ag 1.0000 1.0000 0.72725(7) 0.0753(4) Uani 1 2 d S T P . . C1 C 1.0927(6) 0.9176(5) 0.8814(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 1.1087(6) 0.9302(6) 0.8291(9) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 1.1267(6) 0.9430(5) 0.7651(7) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 1.1326(6) 0.9008(7) 0.7180(9) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 1.1284 0.8660 0.7320 0.102 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C 1.1437(7) 0.9104(7) 0.6562(8) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 1.1572(7) 0.9622(6) 0.6395(8) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 1.1669 0.9687 0.5957 0.097 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 1.1575(7) 1.0052(6) 0.6833(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . U . . . C8 C 1.1434(6) 0.9960(7) 0.7495(7) 0.078(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.1447 1.0226 0.7815 0.094 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 1.1526(7) 0.8682(6) 0.6115(9) 0.098(5) Uani 1 1 d D U . . . C10 C 1.1280(12) 0.8144(10) 0.6292(18) 0.157(10) Uani 1 1 d D U . . . H10A H 1.1367 0.7890 0.5955 0.235 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 1.1417 0.8026 0.6712 0.235 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 1.0903 0.8179 0.6322 0.235 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 1.1255(15) 0.8789(16) 0.5454(13) 0.206(17) Uani 1 1 d D U . . . H11A H 1.1320 0.8499 0.5157 0.310 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 1.0881 0.8826 0.5524 0.310 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 1.1393 0.9109 0.5265 0.310 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 1.2120(9) 0.8580(11) 0.5964(17) 0.158(12) Uani 1 1 d D U . . . H12A H 1.2152 0.8290 0.5659 0.237 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 1.2273 0.8892 0.5770 0.237 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 1.2302 0.8496 0.6368 0.237 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 1.1668(8) 1.0632(8) 0.6624(10) 0.098(5) Uani 1 1 d . U . . . C14 C 1.1586(11) 1.1035(9) 0.7105(11) 0.125(9) Uani 1 1 d . . . . . H14B H 1.1658 1.1374 0.6910 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . H14A H 1.1226 1.1024 0.7256 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . H14C H 1.1820 1.0979 0.7474 0.187 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 1.2226(10) 1.0636(10) 0.6284(13) 0.121(7) Uani 1 1 d . U . . . H15B H 1.2247 1.0353 0.5969 0.182 Uiso 1 1 calc R U . . . H15A H 1.2279 1.0968 0.6061 0.182 Uiso 1 1 calc R U . . . H15C H 1.2495 1.0591 0.6616 0.182 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 1.1230(12) 1.0712(8) 0.6092(10) 0.120(8) Uani 1 1 d . . . . . H16C H 1.1266 1.0449 0.5752 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . H16A H 1.0888 1.0680 0.6297 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . H16B H 1.1264 1.1058 0.5899 0.180 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.9928(6) 0.9220(6) 0.7272(7) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.9933(6) 0.8730(6) 0.7266(7) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.9951(5) 0.8178(6) 0.7177(7) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 1.0203(6) 0.7868(6) 0.7582(8) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 1.0370 0.8024 0.7944 0.087 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 1.0244(6) 0.7305(7) 0.7520(8) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.9993(5) 0.7123(6) 0.6967(9) 0.082(5) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 1.0011 0.6761 0.6885 0.098 Uiso 1 1 calc R U . . . C23 C 0.9719(5) 0.7420(6) 0.6528(7) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . . . C24 C 0.9696(5) 0.7961(5) 0.6631(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.9512 0.8178 0.6337 0.077 Uiso 1 1 calc R U . . . C25 C 1.0542(7) 0.6976(7) 0.7918(10) 0.102(5) Uani 1 1 d D U . . . C26 C 1.0863(15) 0.7286(15) 0.8379(19) 0.200(13) Uani 1 1 d D U . . . H26A H 1.1068 0.7052 0.8652 0.300 Uiso 1 1 calc R U . . . H26B H 1.1097 0.7512 0.8132 0.300 Uiso 1 1 calc R U . . . H26C H 1.0637 0.7497 0.8654 0.300 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 1.0823(12) 0.6544(12) 0.7511(16) 0.162(10) Uani 1 1 d D U . . . H27A H 1.1025 0.6323 0.7804 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . H27B H 1.0564 0.6333 0.7284 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . H27C H 1.1054 0.6706 0.7193 0.242 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 1.0186(11) 0.6639(12) 0.8341(15) 0.152(9) Uani 1 1 d D U . . . H28A H 1.0397 0.6412 0.8615 0.229 Uiso 1 1 calc R U . . . H28B H 0.9970 0.6862 0.8616 0.229 Uiso 1 1 calc R U . . . H28C H 0.9962 0.6428 0.8060 0.229 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.9443(6) 0.7181(6) 0.5935(8) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . . . C30 C 0.8893(7) 0.7365(9) 0.5887(9) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.8886 0.7745 0.5892 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.8739 0.7240 0.5480 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.8693 0.7232 0.6256 0.144 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.9759(10) 0.7361(9) 0.5328(9) 0.116(7) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 1.0117 0.7238 0.5365 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.9602 0.7217 0.4933 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.9756 0.7740 0.5303 0.175 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.9463(10) 0.6593(8) 0.5928(11) 0.110(6) Uani 1 1 d . . . . . H32B H 0.9824 0.6479 0.5960 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.9266 0.6457 0.6298 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . H32A H 0.9312 0.6465 0.5522 0.165 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.9395(5) 0.9474(4) 0.9263(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . . . C34 C 0.9044(4) 0.9188(4) 0.9118(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . C35 C 0.8622(4) 0.8847(4) 0.8991(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . . . C36 C 0.8112(5) 0.9013(6) 0.9069(8) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . . . H36 H 0.8051 0.9346 0.9249 0.088 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.7694(5) 0.8712(7) 0.8896(10) 0.084(4) Uani 1 1 d D . . . . C38 C 0.7817(6) 0.8191(7) 0.8687(9) 0.086(5) Uani 1 1 d . . . . . H38 H 0.7537 0.7961 0.8602 0.103 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.8290(6) 0.8013(6) 0.8608(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . . . C40 C 0.8714(5) 0.8336(5) 0.8750(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . . . H40 H 0.9058 0.8217 0.8685 0.066 Uiso 1 1 calc R U . . . C41 C 0.7102(11) 0.8804(18) 0.889(2) 0.15(2) Uani 0.55(3) 1 d D U P A 1 C65 C 0.705(3) 0.9350(19) 0.916(3) 0.17(2) Uani 0.55(3) 1 d D U P A 1 H65A H 0.7179 0.9361 0.9605 0.252 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 H65B H 0.7255 0.9587 0.8887 0.252 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 H65C H 0.6686 0.9455 0.9148 0.252 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 C66 C 0.692(2) 0.872(2) 0.820(2) 0.135(17) Uani 0.55(3) 1 d D U P A 1 H66A H 0.6971 0.8353 0.8085 0.202 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 H66B H 0.6552 0.8805 0.8168 0.202 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 H66C H 0.7121 0.8937 0.7907 0.202 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 C67 C 0.683(2) 0.842(2) 0.935(3) 0.17(2) Uani 0.55(3) 1 d D U P A 1 H67A H 0.6865 0.8071 0.9180 0.257 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 H67B H 0.6991 0.8442 0.9784 0.257 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 H67C H 0.6463 0.8514 0.9386 0.257 Uiso 0.55(3) 1 calc R U P A 1 C41A C 0.7143(9) 0.8924(11) 0.9079(15) 0.079(11) Uani 0.45(3) 1 d D U P A 2 C65A C 0.6730(12) 0.8535(15) 0.886(3) 0.107(16) Uani 0.45(3) 1 d D U P A 2 H65D H 0.6785 0.8451 0.8397 0.160 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 H65E H 0.6757 0.8219 0.9118 0.160 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 H65F H 0.6385 0.8688 0.8912 0.160 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 C66A C 0.7054(13) 0.9055(14) 0.9802(15) 0.083(10) Uani 0.45(3) 1 d D U P A 2 H66D H 0.7317 0.9304 0.9947 0.125 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 H66E H 0.6709 0.9207 0.9857 0.125 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 H66F H 0.7080 0.8738 1.0062 0.125 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 C67A C 0.7090(14) 0.9427(15) 0.866(2) 0.125(19) Uani 0.45(3) 1 d D U P A 2 H67D H 0.7352 0.9679 0.8802 0.187 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 H67E H 0.7140 0.9344 0.8204 0.187 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 H67F H 0.6743 0.9575 0.8726 0.187 Uiso 0.45(3) 1 calc R U P A 2 C45 C 0.8383(5) 0.7472(5) 0.8320(7) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . . . C46 C 0.8135(10) 0.7432(7) 0.7700(10) 0.108(7) Uani 1 1 d . . . . . H46C H 0.7769 0.7528 0.7743 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . H46A H 0.8305 0.7666 0.7391 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . H46B H 0.8161 0.7075 0.7542 0.162 Uiso 1 1 calc R U . . . C47 C 0.8935(7) 0.7327(6) 0.8260(9) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . . . H47A H 0.9103 0.7355 0.8686 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H47C H 0.8962 0.6970 0.8102 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . H47B H 0.9106 0.7561 0.7952 0.128 Uiso 1 1 calc R U . . . C48 C 0.8101(8) 0.7100(7) 0.8798(8) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . . . H48B H 0.8266 0.7121 0.9227 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H48C H 0.7736 0.7200 0.8834 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . H48A H 0.8125 0.6744 0.8635 0.132 Uiso 1 1 calc R U . . . C49 C 0.9974(5) 0.8169(5) 0.9776(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . . . C50 C 0.9674(5) 0.7880(4) 0.9983(7) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . . . C51 C 0.9293(5) 0.7506(5) 1.0174(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.8830(6) 0.7662(6) 1.0466(7) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.8768 0.8021 1.0536 0.086 Uiso 1 1 calc R U . . . C53 C 0.8462(7) 0.7309(7) 1.0652(9) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . . . C54 C 0.8560(6) 0.6796(8) 1.0550(7) 0.083(4) Uani 1 1 d . . . . . H54 H 0.8303 0.6553 1.0677 0.100 Uiso 1 1 calc R U . . . C55 C 0.8994(7) 0.6615(6) 1.0284(7) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . . . C56 C 0.9389(6) 0.6978(5) 1.0085(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.9706 0.6861 0.9900 0.080 Uiso 1 1 calc R U . . . C57 C 0.7960(8) 0.7522(10) 1.0953(12) 0.137(9) Uani 1 1 d D U . . . C58 C 0.7717(11) 0.7928(12) 1.0482(17) 0.168(13) Uani 1 1 d D U . . . H58A H 0.7978 0.8188 1.0366 0.253 Uiso 1 1 calc R U . . . H58B H 0.7596 0.7753 1.0087 0.253 Uiso 1 1 calc R U . . . H58C H 0.7424 0.8099 1.0696 0.253 Uiso 1 1 calc R U . . . C59 C 0.8084(11) 0.7847(13) 1.1579(14) 0.171(13) Uani 1 1 d D U . . . H59A H 0.8334 0.8119 1.1472 0.257 Uiso 1 1 calc R U . . . H59B H 0.7764 0.8005 1.1743 0.257 Uiso 1 1 calc R U . . . H59C H 0.8230 0.7619 1.1913 0.257 Uiso 1 1 calc R U . . . C60 C 0.7574(12) 0.7112(10) 1.1149(16) 0.150(10) Uani 1 1 d D U . . . H60A H 0.7266 0.7277 1.1335 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . H60B H 0.7475 0.6909 1.0765 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . H60C H 0.7732 0.6882 1.1472 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . C61 C 0.9135(9) 0.6027(6) 1.0159(9) 0.096(6) Uani 1 1 d . . . . . C62 C 0.9075(11) 0.5945(9) 0.9392(13) 0.125(7) Uani 1 1 d . U . . . H62C H 0.8728 0.6055 0.9256 0.188 Uiso 1 1 calc R U . . . H62A H 0.9336 0.6153 0.9164 0.188 Uiso 1 1 calc R U . . . H62B H 0.9124 0.5578 0.9287 0.188 Uiso 1 1 calc R U . . . C63 C 0.8707(11) 0.5685(9) 1.0480(13) 0.133(9) Uani 1 1 d . . . . . H63B H 0.8365 0.5799 1.0329 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . H63A H 0.8761 0.5322 1.0358 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . H63C H 0.8726 0.5719 1.0954 0.200 Uiso 1 1 calc R U . . . C64 C 0.9633(11) 0.5872(8) 1.0369(19) 0.150(11) Uani 1 1 d . . . . . H64A H 0.9896 0.6091 1.0162 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . H64B H 0.9657 0.5907 1.0842 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . H64C H 0.9692 0.5510 1.0247 0.226 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ag1 0.0548(7) 0.0380(6) 0.1036(10) 0.000 0.000 0.0128(5) Ag2 0.0689(6) 0.0547(5) 0.0929(7) -0.0142(5) 0.0076(5) 0.0084(4) Ag3 0.0694(6) 0.0450(4) 0.0689(5) -0.0002(4) -0.0039(4) -0.0039(4) Ag4 0.1422(13) 0.0709(7) 0.0724(7) 0.0030(6) 0.0195(8) 0.0007(7) Ag5 0.0918(11) 0.0735(9) 0.0605(7) 0.000 0.000 -0.0214(8) C1 0.089(9) 0.043(6) 0.066(8) 0.004(5) 0.007(7) -0.005(6) C2 0.064(8) 0.074(9) 0.089(11) -0.007(8) -0.010(8) 0.019(7) C3 0.068(8) 0.062(7) 0.066(8) -0.001(6) 0.008(6) 0.005(6) C4 0.075(9) 0.076(9) 0.104(12) 0.017(9) 0.015(9) 0.018(7) C5 0.101(12) 0.088(11) 0.076(10) 0.005(8) 0.016(9) 0.012(9) C6 0.106(12) 0.064(8) 0.072(9) -0.001(7) 0.010(8) 0.004(8) C7 0.090(6) 0.077(6) 0.078(6) 0.013(5) 0.023(5) 0.011(5) C8 0.081(10) 0.090(10) 0.064(8) 0.026(7) 0.024(7) 0.030(8) C9 0.122(13) 0.072(9) 0.100(11) -0.010(9) 0.011(10) 0.006(9) C10 0.141(14) 0.145(14) 0.185(15) -0.018(12) 0.039(12) -0.007(11) C11 0.23(3) 0.26(4) 0.13(2) -0.07(2) -0.06(2) 0.05(3) C12 0.16(2) 0.124(18) 0.19(3) -0.059(19) 0.06(2) -0.021(16) C13 0.110(7) 0.098(7) 0.086(7) 0.005(6) 0.017(6) 0.000(6) C14 0.17(2) 0.112(16) 0.095(14) 0.004(11) 0.031(14) -0.051(15) C15 0.123(12) 0.112(11) 0.129(12) -0.017(10) 0.042(10) -0.024(9) C16 0.18(2) 0.093(13) 0.085(12) 0.004(10) 0.030(14) 0.002(13) C17 0.084(9) 0.080(10) 0.055(7) -0.015(6) -0.017(6) -0.007(7) C18 0.067(8) 0.084(10) 0.061(7) -0.002(7) -0.001(6) -0.006(7) C19 0.060(7) 0.072(8) 0.076(8) -0.014(7) 0.008(7) -0.009(6) C20 0.061(8) 0.066(8) 0.090(10) -0.018(7) -0.001(7) 0.000(6) C21 0.051(7) 0.111(12) 0.080(9) -0.005(9) 0.002(7) 0.007(7) C22 0.052(7) 0.079(9) 0.115(12) -0.038(9) 0.022(8) 0.002(6) C23 0.045(6) 0.090(10) 0.071(8) -0.015(7) 0.011(6) 0.006(6) C24 0.054(6) 0.067(8) 0.071(8) -0.010(6) -0.001(6) -0.009(5) C25 0.082(10) 0.104(12) 0.121(13) 0.021(9) 0.005(9) 0.034(8) C26 0.204(18) 0.196(17) 0.199(17) -0.007(12) -0.041(13) 0.002(13) C27 0.15(2) 0.15(2) 0.19(3) 0.017(15) 0.031(19) 0.056(17) C28 0.146(14) 0.168(15) 0.143(13) 0.030(12) -0.003(12) 0.026(12) C29 0.079(9) 0.083(10) 0.081(9) -0.029(8) 0.011(7) 0.001(7) C30 0.071(9) 0.138(16) 0.078(10) -0.024(10) 0.003(7) -0.005(9) C31 0.15(2) 0.124(16) 0.071(10) 0.015(10) 0.024(12) 0.032(14) C32 0.132(17) 0.089(12) 0.107(13) -0.009(10) -0.016(12) -0.025(11) C33 0.049(6) 0.047(6) 0.084(8) 0.005(6) 0.003(6) -0.009(5) C34 0.049(6) 0.049(6) 0.066(7) 0.001(5) 0.000(5) -0.014(5) C35 0.045(6) 0.046(5) 0.068(7) -0.004(5) -0.015(5) -0.011(4) C36 0.058(7) 0.073(8) 0.090(9) -0.014(7) -0.023(7) -0.006(6) C37 0.045(7) 0.089(10) 0.117(13) -0.010(9) -0.005(7) -0.015(7) C38 0.052(8) 0.112(13) 0.093(10) -0.018(9) -0.002(7) -0.040(8) C39 0.068(8) 0.073(8) 0.060(7) -0.004(6) -0.007(6) -0.018(6) C40 0.058(7) 0.060(7) 0.047(6) -0.007(5) 0.005(5) -0.011(5) C41 0.12(3) 0.16(3) 0.18(3) -0.01(2) -0.04(2) -0.02(2) C65 0.16(3) 0.17(2) 0.17(3) -0.011(14) 0.001(14) 0.004(14) C66 0.12(2) 0.14(2) 0.14(2) 0.004(13) -0.004(13) 0.005(13) C67 0.09(3) 0.25(5) 0.17(4) -0.01(4) 0.06(3) -0.02(3) C41A 0.038(13) 0.059(15) 0.14(2) -0.035(16) -0.028(14) -0.008(11) C65A 0.032(14) 0.09(2) 0.19(4) -0.02(3) -0.01(2) -0.030(15) C66A 0.065(13) 0.083(14) 0.103(16) -0.024(11) 0.027(11) 0.010(10) C67A 0.051(19) 0.14(4) 0.18(4) -0.03(3) -0.03(2) 0.03(2) C45 0.071(8) 0.059(7) 0.071(8) -0.013(6) 0.018(6) -0.029(6) C46 0.17(2) 0.072(10) 0.085(11) -0.033(9) -0.030(12) -0.007(11) C47 0.095(11) 0.071(9) 0.089(10) -0.036(8) 0.000(9) -0.012(8) C48 0.113(13) 0.079(10) 0.073(9) -0.009(8) 0.001(8) -0.044(9) C49 0.073(8) 0.055(7) 0.065(7) -0.016(6) -0.007(6) 0.004(6) C50 0.054(6) 0.036(5) 0.077(7) -0.010(5) 0.002(6) -0.003(5) C51 0.072(7) 0.049(6) 0.055(6) -0.004(5) 0.002(5) -0.015(5) C52 0.076(9) 0.076(9) 0.061(8) -0.020(6) 0.008(6) -0.017(7) C53 0.096(11) 0.084(10) 0.075(9) -0.015(8) -0.008(9) -0.018(8) C54 0.069(9) 0.116(13) 0.065(8) 0.005(8) 0.001(7) -0.029(8) C55 0.101(11) 0.063(7) 0.061(7) 0.014(6) -0.023(8) -0.030(7) C56 0.088(9) 0.053(6) 0.059(7) -0.007(5) 0.001(6) -0.007(6) C57 0.087(12) 0.174(19) 0.149(17) -0.017(16) 0.036(12) -0.044(13) C58 0.124(19) 0.15(2) 0.24(3) 0.03(2) 0.03(2) 0.038(17) C59 0.16(2) 0.20(3) 0.16(2) -0.05(2) 0.07(2) 0.01(2) C60 0.152(14) 0.145(14) 0.154(14) -0.017(12) 0.012(12) -0.015(12) C61 0.143(17) 0.050(7) 0.095(12) 0.003(7) -0.003(11) -0.027(9) C62 0.158(13) 0.095(10) 0.122(11) -0.014(10) 0.010(11) -0.025(10) C63 0.17(2) 0.089(13) 0.138(19) 0.023(12) -0.010(16) -0.059(14) C64 0.15(2) 0.059(10) 0.25(3) 0.001(15) 0.01(2) -0.007(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ag1 C33 2.074(11) 4_757 ? Ag1 C33 2.074(11) 2_577 ? Ag1 Ag1 2.775(3) 2_577 ? Ag1 Ag4 2.8100(18) 4_757 ? Ag1 Ag4 2.8100(18) 2_577 ? Ag1 Ag2 3.0907(11) 3_775 ? Ag1 Ag2 3.0908(11) . ? Ag2 C1 2.231(14) 2_577 ? Ag2 C49 2.315(12) . ? Ag2 C50 2.694(10) . ? Ag2 Ag3 2.9811(15) . ? Ag2 Ag3 3.0160(13) 2_577 ? Ag3 C1 2.000(14) . ? Ag3 C49 2.103(15) . ? Ag3 Ag4 2.9618(19) . ? Ag3 Ag2 3.0160(13) 4_757 ? Ag4 C17 2.212(14) . ? Ag4 C33 2.353(14) . ? Ag4 C18 2.595(15) . ? Ag4 C34 2.707(12) . ? Ag4 Ag1 2.8101(18) 2_577 ? Ag4 Ag5 2.9531(16) . ? Ag5 C17 2.021(16) 3_775 ? Ag5 C17 2.021(16) . ? Ag5 Ag4 2.9530(16) 3_775 ? C1 C2 1.20(2) . ? C1 Ag2 2.231(14) 4_757 ? C2 C3 1.44(2) . ? C3 C4 1.47(2) . ? C3 C8 1.47(2) . ? C4 C5 1.33(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.42(2) . ? C5 C9 1.44(2) . ? C6 C7 1.43(2) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.43(2) . ? C7 C13 1.58(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C11 1.55(2) . ? C9 C10 1.57(2) . ? C9 C12 1.59(2) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C14 1.45(3) . ? C13 C16 1.59(4) . ? C13 C15 1.60(3) . ? C14 H14B 0.9800 . ? C14 H14A 0.9800 . ? C14 H14C 0.9800 . ? C15 H15B 0.9800 . ? C15 H15A 0.9800 . ? C15 H15C 0.9800 . ? C16 H16C 0.9800 . ? C16 H16A 0.9800 . ? C16 H16B 0.9800 . ? C17 C18 1.26(2) . ? C18 C19 1.44(2) . ? C19 C20 1.32(2) . ? C19 C24 1.42(2) . ? C20 C21 1.46(2) . ? C20 H20 0.9500 . ? C21 C22 1.39(2) . ? C21 C25 1.41(2) . ? C22 C23 1.38(2) . ? C22 H22 0.9500 . ? C23 C24 1.42(2) . ? C23 C29 1.54(2) . ? C24 H24 0.9500 . ? C25 C26 1.49(2) . ? C25 C28 1.54(2) . ? C25 C27 1.57(2) . ? C26 H26A 0.9800 . ? C26 H26B 0.9800 . ? C26 H26C 0.9800 . ? C27 H27A 0.9800 . ? C27 H27B 0.9800 . ? C27 H27C 0.9800 . ? C28 H28A 0.9800 . ? C28 H28B 0.9800 . ? C28 H28C 0.9800 . ? C29 C30 1.50(2) . ? C29 C32 1.52(3) . ? C29 C31 1.56(3) . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C33 C34 1.204(16) . ? C33 Ag1 2.074(11) 2_577 ? C34 C35 1.426(15) . ? C35 C36 1.391(19) . ? C35 C40 1.428(17) . ? C36 C37 1.378(19) . ? C36 H36 0.9500 . ? C37 C38 1.45(3) . ? C37 C41 1.55(3) . ? C37 C41A 1.57(3) . ? C38 C39 1.31(2) . ? C38 H38 0.9500 . ? C39 C40 1.407(18) . ? C39 C45 1.54(2) . ? C40 H40 0.9500 . ? C41 C65 1.51(3) . ? C41 C66 1.52(3) . ? C41 C67 1.53(3) . ? C65 H65A 0.9800 . ? C65 H65B 0.9800 . ? C65 H65C 0.9800 . ? 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-1.50000 AFIX 0 C33 1 0.939486 0.947371 0.926269 11.00000 0.04877 0.04748 = 0.08365 0.00519 0.00264 -0.00924 C34 1 0.904421 0.918805 0.911815 11.00000 0.04886 0.04875 = 0.06644 0.00073 0.00004 -0.01378 C35 1 0.862160 0.884677 0.899130 11.00000 0.04544 0.04573 = 0.06779 -0.00441 -0.01532 -0.01112 C36 1 0.811246 0.901260 0.906937 11.00000 0.05808 0.07275 = 0.09040 -0.01379 -0.02278 -0.00554 AFIX 43 H36 2 0.805125 0.934616 0.924904 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C37 1 0.769355 0.871178 0.889620 11.00000 0.04523 0.08883 = 0.11733 -0.00980 -0.00545 -0.01539 C38 1 0.781680 0.819059 0.868721 11.00000 0.05194 0.11228 = 0.09322 -0.01820 -0.00235 -0.03998 AFIX 43 H38 2 0.753686 0.796144 0.860177 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C39 1 0.828999 0.801294 0.860765 11.00000 0.06793 0.07301 = 0.06045 -0.00356 -0.00671 -0.01764 C40 1 0.871414 0.833640 0.874955 11.00000 0.05788 0.05984 = 0.04728 -0.00739 0.00537 -0.01114 AFIX 43 H40 2 0.905839 0.821651 0.868520 11.00000 -1.20000 AFIX 0 PART 1 C41 1 0.710181 0.880429 0.889451 21.00000 0.12445 0.15520 = 0.17500 -0.01188 -0.03631 -0.02387 C65 1 0.705128 0.934993 0.915675 21.00000 0.16425 0.16878 = 0.17115 -0.01128 0.00072 0.00433 AFIX 33 H65A 2 0.717926 0.936096 0.960518 21.00000 -1.50000 H65B 2 0.725546 0.958722 0.888701 21.00000 -1.50000 H65C 2 0.668641 0.945491 0.914787 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C66 1 0.692056 0.871706 0.820224 21.00000 0.12340 0.14155 = 0.13988 0.00410 -0.00448 0.00451 AFIX 33 H66A 2 0.697108 0.835255 0.808466 21.00000 -1.50000 H66B 2 0.655216 0.880496 0.816761 21.00000 -1.50000 H66C 2 0.712122 0.893727 0.790675 21.00000 -1.50000 AFIX 0 C67 1 0.683087 0.842346 0.935220 21.00000 0.09479 0.25369 = 0.16585 -0.01028 0.05888 -0.01872 AFIX 33 H67A 2 0.686477 0.807097 0.918014 21.00000 -1.50000 H67B 2 0.699123 0.844154 0.978355 21.00000 -1.50000 H67C 2 0.646305 0.851395 0.938608 21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 2 C41A 1 0.714332 0.892440 0.907890 -21.00000 0.03789 0.05899 = 0.13927 -0.03496 -0.02829 -0.00842 C65A 1 0.673012 0.853517 0.885633 -21.00000 0.03242 0.09258 = 0.19494 -0.02313 -0.00515 -0.03018 AFIX 33 H65D 2 0.678478 0.845059 0.839687 -21.00000 -1.50000 H65E 2 0.675656 0.821877 0.911773 -21.00000 -1.50000 H65F 2 0.638519 0.868762 0.891227 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C66A 1 0.705438 0.905517 0.980195 -21.00000 0.06493 0.08280 = 0.10266 -0.02436 0.02661 0.01024 AFIX 33 H66D 2 0.731726 0.930371 0.994680 -21.00000 -1.50000 H66E 2 0.670899 0.920689 0.985655 -21.00000 -1.50000 H66F 2 0.708036 0.873804 1.006202 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 C67A 1 0.708951 0.942734 0.866409 -21.00000 0.05056 0.14492 = 0.17872 -0.02702 -0.03296 0.02599 AFIX 33 H67D 2 0.735152 0.967944 0.880154 -21.00000 -1.50000 H67E 2 0.713999 0.934364 0.820362 -21.00000 -1.50000 H67F 2 0.674320 0.957501 0.872642 -21.00000 -1.50000 AFIX 0 PART 0 C45 1 0.838260 0.747178 0.831969 11.00000 0.07113 0.05861 = 0.07107 -0.01309 0.01753 -0.02873 C46 1 0.813481 0.743209 0.770037 11.00000 0.16633 0.07215 = 0.08527 -0.03340 -0.02957 -0.00737 AFIX 33 H46C 2 0.776901 0.752823 0.774294 11.00000 -1.50000 H46A 2 0.830485 0.766595 0.739146 11.00000 -1.50000 H46B 2 0.816063 0.707488 0.754195 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C47 1 0.893499 0.732729 0.825965 11.00000 0.09540 0.07148 = 0.08854 -0.03554 -0.00016 -0.01181 AFIX 33 H47A 2 0.910298 0.735517 0.868557 11.00000 -1.50000 H47C 2 0.896193 0.696993 0.810203 11.00000 -1.50000 H47B 2 0.910615 0.756100 0.795154 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C48 1 0.810143 0.709954 0.879810 11.00000 0.11258 0.07896 = 0.07331 -0.00890 0.00126 -0.04360 AFIX 33 H48B 2 0.826560 0.712070 0.922697 11.00000 -1.50000 H48C 2 0.773626 0.719975 0.883394 11.00000 -1.50000 H48A 2 0.812519 0.674354 0.863494 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C49 1 0.997393 0.816926 0.977637 11.00000 0.07251 0.05501 = 0.06507 -0.01574 -0.00718 0.00441 C50 1 0.967424 0.788050 0.998274 11.00000 0.05445 0.03627 = 0.07715 -0.01042 0.00199 -0.00292 C51 1 0.929273 0.750567 1.017412 11.00000 0.07155 0.04857 = 0.05487 -0.00357 0.00159 -0.01513 C52 1 0.882950 0.766247 1.046581 11.00000 0.07646 0.07598 = 0.06146 -0.01982 0.00761 -0.01663 AFIX 43 H52 2 0.876799 0.802106 1.053614 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C53 1 0.846225 0.730888 1.065238 11.00000 0.09645 0.08372 = 0.07492 -0.01493 -0.00761 -0.01757 C54 1 0.855994 0.679608 1.055037 11.00000 0.06907 0.11585 = 0.06494 0.00495 0.00137 -0.02868 AFIX 43 H54 2 0.830265 0.655302 1.067730 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C55 1 0.899422 0.661496 1.028354 11.00000 0.10107 0.06254 = 0.06115 0.01354 -0.02338 -0.02990 C56 1 0.938930 0.697758 1.008530 11.00000 0.08815 0.05254 = 0.05862 -0.00688 0.00095 -0.00745 AFIX 43 H56 2 0.970563 0.686085 0.989993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C57 1 0.795989 0.752229 1.095310 11.00000 0.08728 0.17407 = 0.14884 -0.01717 0.03604 -0.04386 C58 1 0.771701 0.792838 1.048158 11.00000 0.12425 0.14513 = 0.23571 0.03301 0.02713 0.03774 AFIX 33 H58A 2 0.797848 0.818793 1.036607 11.00000 -1.50000 H58B 2 0.759616 0.775336 1.008682 11.00000 -1.50000 H58C 2 0.742375 0.809908 1.069552 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C59 1 0.808376 0.784679 1.157898 11.00000 0.15652 0.19761 = 0.15970 -0.05397 0.07138 0.01182 AFIX 33 H59A 2 0.833419 0.811924 1.147207 11.00000 -1.50000 H59B 2 0.776422 0.800495 1.174300 11.00000 -1.50000 H59C 2 0.823025 0.761892 1.191292 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C60 1 0.757440 0.711154 1.114853 11.00000 0.15211 0.14541 = 0.15365 -0.01727 0.01213 -0.01494 AFIX 33 H60A 2 0.726647 0.727677 1.133498 11.00000 -1.50000 H60B 2 0.747457 0.690929 1.076516 11.00000 -1.50000 H60C 2 0.773170 0.688168 1.147242 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C61 1 0.913511 0.602735 1.015939 11.00000 0.14318 0.04988 = 0.09532 0.00292 -0.00332 -0.02667 C62 1 0.907466 0.594530 0.939216 11.00000 0.15801 0.09522 = 0.12219 -0.01396 0.01015 -0.02514 AFIX 33 H62C 2 0.872772 0.605491 0.925571 11.00000 -1.50000 H62A 2 0.933571 0.615256 0.916384 11.00000 -1.50000 H62B 2 0.912353 0.557818 0.928688 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C63 1 0.870679 0.568485 1.047985 11.00000 0.17319 0.08884 = 0.13760 0.02338 -0.01036 -0.05925 AFIX 33 H63B 2 0.836514 0.579870 1.032868 11.00000 -1.50000 H63A 2 0.876063 0.532166 1.035821 11.00000 -1.50000 H63C 2 0.872575 0.571920 1.095382 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C64 1 0.963290 0.587192 1.036865 11.00000 0.14757 0.05854 = 0.24503 0.00108 0.00680 -0.00686 AFIX 33 H64A 2 0.989569 0.609128 1.016235 11.00000 -1.50000 H64B 2 0.965670 0.590711 1.084218 11.00000 -1.50000 H64C 2 0.969158 0.550957 1.024657 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 1 1 -1 -1 0 1 -1 1 0 0 REM zrAg_4_P45_2 in I-4 REM R1 = 0.0681 for 10690 Fo > 4sig(Fo) and 0.0912 for all 14097 data REM 651 parameters refined using 179 restraints END WGHT 0.1408 23.5586 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 2.386, deepest hole -1.157, 1-sigma level 0.127 Q1 1 1.0422 0.9254 0.8105 11.00000 0.05 2.39 Q2 1 1.0793 0.8759 0.9276 11.00000 0.05 1.51 Q3 1 0.9776 0.8880 0.9998 11.00000 0.05 1.22 Q4 1 1.0571 0.9621 0.8301 11.00000 0.05 1.20 Q5 1 1.1881 1.0284 0.7071 11.00000 0.05 0.97 Q6 1 0.9790 0.9989 1.0960 11.00000 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-15 0 0 16.17 1.51 15 0 0 15.69 1.79 15 0 0 16.09 1.70 15 0 0 13.58 1.68 15 0 0 14.64 1.61 -16 0 0 1.07 1.04 -16 0 0 0.47 0.83 -16 0 0 1.17 0.98 -16 0 0 0.13 1.09 16 0 0 1.86 1.07 16 0 0 1.57 1.18 16 0 0 1.02 1.15 16 0 0 0.70 1.14 -17 0 0 -0.92 1.25 -17 0 0 1.42 1.00 -17 0 0 -0.30 1.07 -17 0 0 -0.39 1.14 17 0 0 -0.12 1.29 17 0 0 -0.38 1.27 17 0 0 0.34 1.25 17 0 0 0.65 1.31 -18 0 0 0.88 1.37 -18 0 0 -0.36 1.30 -18 0 0 -0.08 1.09 -18 0 0 -3.66 1.40 18 0 0 1.41 1.61 18 0 0 -0.79 1.20 18 0 0 0.86 1.44 -19 0 0 3.85 1.82 -19 0 0 4.17 1.48 -19 0 0 1.83 1.72 -19 0 0 0.10 1.31 19 0 0 7.00 1.81 19 0 0 0.52 1.94 -20 0 0 1.18 1.85 -20 0 0 0.89 1.59 -20 0 0 3.05 1.64 20 0 0 -1.94 2.34 20 0 0 4.65 2.07 19 -1 0 2.31 2.06 19 -1 0 1.33 1.69 -19 1 0 1.64 1.43 -19 1 0 2.41 1.82 -19 1 0 4.15 1.65 18 -1 0 0.87 1.67 18 -1 0 -0.97 1.58 18 -1 0 -0.88 1.67 18 -1 0 1.84 1.39 -18 1 0 0.47 1.32 -18 1 0 0.70 1.56 -18 1 0 0.22 1.51 -18 1 0 -0.42 1.11 17 -1 0 0.31 1.31 17 -1 0 1.98 1.34 17 -1 0 0.67 1.33 -17 1 0 -1.73 1.23 -17 1 0 -0.27 0.96 -17 1 0 -0.09 1.36 -17 1 0 0.80 1.07 16 -1 0 -0.16 1.07 16 -1 0 0.32 1.12 16 -1 0 0.61 1.04 16 -1 0 2.59 1.17 -16 1 0 0.53 1.00 -16 1 0 -0.85 1.13 -16 1 0 2.04 0.99 -16 1 0 2.19 1.20 15 -1 0 14.04 1.88 15 -1 0 18.91 1.93 15 -1 0 16.23 1.69 15 -1 0 14.60 1.76 -15 1 0 12.36 1.54 -15 1 0 17.54 1.63 -15 1 0 13.21 1.66 -15 1 0 12.96 1.57 14 -1 0 18.57 1.80 14 -1 0 19.21 1.66 14 -1 0 19.31 1.70 14 -1 0 18.95 1.59 -14 1 0 20.48 1.51 -14 1 0 17.95 1.65 -14 1 0 16.25 1.55 -14 1 0 17.03 1.54 13 -1 0 18.23 1.47 13 -1 0 13.81 1.41 13 -1 0 13.24 1.36 -13 1 0 13.06 1.26 -13 1 0 14.29 1.39 -13 1 0 13.96 1.36 -13 1 0 13.62 1.32 12 -1 0 23.66 1.61 12 -1 0 19.18 1.52 12 -1 0 21.31 1.59 -12 1 0 18.88 1.51 -12 1 0 19.03 1.53 -12 1 0 22.64 1.53 -12 1 0 23.86 1.42 11 -1 0 36.60 1.92 11 -1 0 36.57 2.04 11 -1 0 38.25 2.01 -11 1 0 39.46 2.00 -11 1 0 43.81 1.97 -11 1 0 44.50 2.04 -11 1 0 39.90 2.02 10 -1 0 0.73 0.54 10 -1 0 0.88 0.51 10 -1 0 0.91 0.53 -10 1 0 1.20 0.45 -10 1 0 0.84 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-0.21 -15 16 19 -0.28 0.20 15 16 19 0.84 1.39 -14 17 19 1.15 -1.53 14 17 19 -2.21 -1.12 -13 18 19 -0.28 0.50 13 18 19 2.23 0.02 -9 20 19 1.20 -0.51 9 20 19 1.37 -1.90 6 21 19 0.78 0.81 -3 22 19 0.36 -0.34 -1 22 19 -0.63 0.29 1 22 19 -0.10 1.21 3 22 19 0.02 0.21 -10 18 20 1.00 -3.13 10 18 20 0.47 -1.73 -13 14 21 1.06 -0.07 13 14 21 -1.26 2.21 -12 15 21 -0.23 0.04 12 15 21 -2.22 2.32 -8 17 21 -0.69 -0.35 -2 19 21 0.29 -1.39 0 19 21 0.00 -1.75 2 19 21 2.10 -0.13 12 12 22 1.16 -1.16 -11 13 22 -1.25 1.65 11 13 22 1.28 -2.78 -10 14 22 0.44 -1.50 10 14 22 1.03 0.39 -6 16 22 1.38 0.43 6 16 22 -2.37 -1.94 -3 17 22 -1.35 0.78 -1 17 22 0.55 -0.22 1 17 22 -0.13 0.51 3 17 22 0.91 1.76 -10 11 23 2.65 -0.28 10 11 23 -1.82 -0.54 -9 12 23 0.30 -0.49 9 12 23 -1.96 2.11 -5 14 23 0.28 -0.49 5 14 23 0.20 3.00 -2 15 23 -0.29 -0.26 0 15 23 0.52 1.83 2 15 23 -1.18 -0.12 -5 11 24 -0.45 0.20 5 11 24 0.78 0.25 -2 12 24 -0.82 0.46 0 12 24 1.78 0.65 2 12 24 2.89 1.02 -4 7 25 -0.52 -1.62 4 7 25 -3.05 1.05 -3 8 25 0.23 -2.18 -1 8 25 0.85 -1.75 1 8 25 -3.14 -0.23 3 8 25 -1.48 0.18 0 0 0 0.00 0.00 # SQUEEZE RESULTS # Note: Data are Listed for all Voids in the P1 Unit Cell # i.e. Centre of Gravity, Solvent Accessible Volume, # Recovered number of Electrons in the Void and # Details about the Squeezed Material loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons _platon_squeeze_void_content 1 0.000 0.500 0.135 1015 236 ' ' 2 0.237 0.371 -0.024 19 0 ' ' 3 0.371 0.763 0.024 19 0 ' ' 4 0.500 0.500 0.000 169 50 ' ' 5 0.500 0.000 -0.143 1015 236 ' ' 6 0.629 0.237 0.024 19 0 ' ' 7 0.763 0.629 -0.024 19 0 ' ' 8 0.000 0.000 0.500 169 50 ' ' 9 0.263 0.129 0.476 19 0 ' ' 10 0.737 0.871 0.476 19 0 ' ' 11 0.129 0.737 0.524 19 0 ' ' 12 0.871 0.263 0.524 19 0 ' ' # Missing Reflections Below sin(th)/lambda= 0.25 loop_ _platon_missing_refln_index_h _platon_missing_refln_index_k _platon_missing_refln_index_l _platon_missing_refln_theta 1 1 0 1.116 0 2 0 1.578 0 1 1 1.266 -1 2 1 2.023 1 2 1 2.023 0 0 2 1.980 _platon_squeeze_void_probe_radius 1.20 _platon_squeeze_details ) TITL 2 I -4 R = 0.08 CELL 25.8070 25.8070 20.5657 90.00 90.00 90.00 SPGR I-4 # Solvent Accessible Volume = 2639.6 # Electrons Found in S.A.V. = 569.5 # Note: Atoms in Void as Cxxx and Qxxx all others C101 0.837 0.455 0.173 ! 3.05 eA-3 C102 0.178 0.559 0.233 ! 2.99 eA-3 Q103 0.072 0.040 0.191 ! 2.52 eA-3 C104 0.937 0.721 0.235 ! 2.05 eA-3 C105 0.975 0.999 0.487 ! 1.95 eA-3 C106 0.017 0.012 0.454 ! 1.89 eA-3 C107 0.095 0.535 0.175 ! 1.84 eA-3 C108 0.928 0.626 0.236 ! 1.82 eA-3 C109 0.938 0.438 0.206 ! 1.75 eA-3 C110 0.881 0.443 0.188 ! 1.74 eA-3 C111 0.975 0.744 0.248 ! 1.67 eA-3 Q112 0.422 0.629 0.420 ! 1.61 eA-3 Q113 0.452 0.640 0.432 ! 1.56 eA-3 Q114 0.023 0.110 0.005 ! 1.50 eA-3 Q115 0.968 0.945 0.171 ! 1.49 eA-3 C116 0.093 0.412 0.251 ! 1.38 eA-3 Q117 0.069 0.045 0.480 ! 1.38 eA-3 Q118 0.500 0.499 0.438 ! 1.37 eA-3 C119 0.934 0.598 0.237 ! 1.33 eA-3 C120 0.049 0.230 0.205 ! 1.30 eA-3 C121 0.886 0.019 0.449 ! 1.30 eA-3 Q122 0.501 0.477 0.416 ! 1.22 eA-3 C123 0.499 0.017 0.201 ! 1.22 eA-3 C124 0.530 0.033 0.204 ! 1.19 eA-3 Q125 0.758 0.518 0.223 ! 1.18 eA-3 C126 1.000 0.651 0.234 ! 1.07 eA-3 C127 0.922 0.998 0.451 ! 1.06 eA-3 Q128 0.500 0.498 0.234 ! 1.04 eA-3 Q129 0.604 0.485 0.451 ! 1.00 eA-3 Q130 0.625 0.465 0.454 ! 0.97 eA-3 Q131 0.610 0.458 0.477 ! 0.97 eA-3 Q132 0.731 0.457 0.236 ! 0.97 eA-3 C133 0.999 0.959 0.404 ! 0.96 eA-3 Q134 0.688 0.535 0.201 ! 0.95 eA-3 Q135 0.493 0.538 0.200 ! 0.82 eA-3 Q136 0.259 0.515 0.201 ! 0.82 eA-3 Q137 0.007 0.976 0.706 ! 0.82 eA-3 C138 0.076 0.583 0.182 ! 0.76 eA-3 C139 0.111 0.023 0.435 ! 0.75 eA-3 Q140 0.813 0.533 0.253 ! 0.73 eA-3 Q141 0.928 0.648 0.146 ! 0.71 eA-3 C142 1.000 0.500 0.250 ! 0.71 eA-3 Q143 0.502 0.493 0.489 ! 0.67 eA-3 Q144 0.038 0.173 0.205 ! 0.66 eA-3 C145 0.500 0.022 0.258 ! 0.65 eA-3 Q146 0.938 1.002 0.214 ! 0.64 eA-3 Q147 0.780 0.255 0.443 ! 0.64 eA-3 Q148 0.850 0.717 0.201 ! 0.64 eA-3 Q149 0.885 0.031 0.168 ! 0.64 eA-3 C150 0.960 0.392 0.236 ! 0.64 eA-3 C151 0.021 0.500 0.228 ! 0.64 eA-3 Q152 0.578 0.008 0.161 ! 0.64 eA-3 C153 0.884 0.407 0.206 ! 0.62 eA-3 Q154 0.249 0.573 0.139 ! 0.61 eA-3 C155 0.789 0.500 0.234 ! 0.61 eA-3 Q156 0.108 0.924 0.472 ! 0.60 eA-3 Q157 0.703 0.593 0.113 ! 0.60 eA-3 C158 0.484 0.996 0.378 ! 0.59 eA-3 Q159 0.929 0.789 0.153 ! 0.59 eA-3 Q160 0.020 0.639 0.203 ! 0.58 eA-3 Q161 0.984 0.671 0.426 ! 0.57 eA-3 Q162 0.788 0.550 0.218 ! 0.57 eA-3 Q163 0.803 0.353 0.432 ! 0.57 eA-3 Q164 0.336 0.650 0.186 ! 0.56 eA-3 C165 0.101 0.405 0.186 ! 0.56 eA-3 Q166 0.345 0.349 0.205 ! 0.56 eA-3 C167 0.227 0.609 0.221 ! 0.56 eA-3 Q168 0.321 0.658 0.206 ! 0.56 eA-3 Q169 0.908 0.726 0.377 ! 0.55 eA-3 Q170 0.033 0.207 0.176 ! 0.54 eA-3 Q171 0.946 0.939-0.001 ! 0.54 eA-3 C172 0.885 0.605 0.172 ! 0.54 eA-3 Q173 0.921 0.544 0.411 ! 0.53 eA-3 Q174 0.977 0.060 0.200 ! 0.53 eA-3 C175 0.453 0.904 0.481 ! 0.52 eA-3 Q176 0.842 0.897 0.408 ! 0.52 eA-3 C177 0.491 0.967 0.406 ! 0.52 eA-3 Q178 0.891 0.665 0.159 ! 0.51 eA-3 C179 0.445 0.920 0.407 ! 0.51 eA-3 Q180 0.945 0.859 0.150 ! 0.51 eA-3 Q181 0.510 0.691 0.455 ! 0.51 eA-3 Q182 0.522 0.337 0.466 ! 0.50 eA-3 C183 0.132 0.315 0.229 ! 0.50 eA-3 ) ; _shelx_fab_checksum 29329