data_publication_text _publ_requested_journal Inorg.Chem. _publ_contact_author_name 'Jean-Pascal Sutter' _publ_contact_author_address ;LCC-CNRS 205 route de Narbonne 31077 Toulouse (France) ; _publ_contact_author_email sutter@lcc-toulouse.fr loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Imaz, Inhar' ;ICMCB-CNRS 33608 Pessac (France) ; 'Mouchaham, Georges' ;LCC-CNRS 205 route de Narbonne 31077 Toulouse (France) ; 'Roques, Nans' ;LCC-CNRS 205 route de Narbonne 31077 Toulouse (France) ; 'Brandes, Stepahne' ;ICMUB Universite de Bourgogne 21078 Dijon (France) ; 'Sutter, Jean-Pascal' ;LCC-CNRS 205 route de Narbonne 31077 Toulouse (France) ; data_cmpd_1b _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C24 H8 K4 O16 Zr' _chemical_formula_sum 'C24 H8 K4 O16 Zr' _chemical_formula_weight 799.92 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Zr' 'Zr' -2.9673 0.5597 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'K' 'K' 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbca loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 17.340(2) _cell_length_b 20.333(2) _cell_length_c 16.515(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 5823.1(11) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 373(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description cubic _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 1.00 _exptl_crystal_size_mid 0.6 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.825 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3168 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.026 _exptl_absorpt_correction_type 'empirical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.407 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.786 _exptl_absorpt_process_details 'scalepack' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 373(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 22989 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0363 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0231 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 18 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 2.35 _diffrn_reflns_theta_max 21.95 _reflns_number_total 3529 _reflns_number_gt 2738 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1267P)^2^+5.2501P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3529 _refine_ls_number_parameters 401 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0828 _refine_ls_R_factor_gt 0.0527 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2016 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1418 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.242 _refine_ls_restrained_S_all 1.242 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Zr1 Zr 0.87398(3) 0.10924(3) 0.23520(4) 0.0435(3) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.94860(9) 0.27666(8) 0.30896(13) 0.0665(6) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.81307(10) 0.14096(9) 0.46701(12) 0.0738(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6875(4) 0.2160(4) 0.1149(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.6816 0.1986 0.0631 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.1131(4) 0.1153(3) 0.0244(4) 0.0493(18) Uani 1 1 d . . . C24 C 1.0668(4) 0.2089(3) 0.1142(5) 0.0563(19) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.0696 0.2522 0.1321 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9943(4) 0.1048(3) 0.0966(4) 0.0473(17) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.7668(4) -0.0117(3) 0.2243(4) 0.0477(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.5806(3) 0.2862(3) 0.1050(4) 0.0798(17) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.7132(4) 0.2723(4) 0.2737(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.7233 0.2905 0.3243 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 1.0397(5) -0.0086(4) 0.3752(5) 0.069(2) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0395 -0.0513 0.3549 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9922(4) 0.0366(4) 0.3437(5) 0.0558(19) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5965(4) -0.0903(3) 0.3634(4) 0.094(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.6855(5) -0.0057(4) 0.3463(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6703 0.0149 0.3940 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.7598(4) 0.2239(3) 0.2438(4) 0.0501(18) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.1240(4) 0.1832(3) 0.0630(4) 0.0505(18) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.7308(4) -0.0665(4) 0.1962(5) 0.0576(19) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.7467 -0.0859 0.1480 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.6682(5) -0.0944(4) 0.2412(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.9843(4) 0.1035(3) 0.3824(4) 0.0525(18) Uani 1 1 d . . . C4 C 1.0896(4) 0.0081(4) 0.4389(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 1.0071(4) 0.1697(3) 0.1372(4) 0.0466(17) Uani 1 1 d . . . C6 C 1.0292(4) 0.1216(4) 0.4456(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.0215 0.1617 0.4714 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.7449(4) 0.0207(3) 0.3012(4) 0.0496(17) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.6372(4) 0.2656(4) 0.1422(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.6502(5) 0.2945(4) 0.2282(5) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . C21 C 1.0450(4) 0.0803(3) 0.0421(4) 0.0549(19) Uani 1 1 d . . . H21 H 1.0350 0.0405 0.0165 0.066 Uiso 1 1 calc R . . O8 O 0.6011(4) 0.3336(4) 0.2516(4) 0.0862(19) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.8218(3) 0.0187(2) 0.1854(3) 0.0540(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9291(3) 0.1392(2) 0.3500(3) 0.0534(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 1.1863(3) 0.2119(2) 0.0504(3) 0.0631(14) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.9331(3) 0.0742(2) 0.1216(3) 0.0570(13) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6303(3) -0.1414(3) 0.2174(5) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.9561(3) 0.1821(2) 0.1934(3) 0.0583(13) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.9500(3) 0.0312(2) 0.2789(3) 0.0610(14) Uani 1 1 d . . . O4 O 1.1385(3) -0.0289(3) 0.4681(4) 0.0873(19) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1404(4) 0.0951(4) 0.5189(4) 0.091(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.8186(3) 0.1990(2) 0.2823(3) 0.0525(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7834(3) 0.0722(2) 0.3190(3) 0.0578(13) Uani 1 1 d . . . O16 O 1.1666(3) 0.0921(3) -0.0178(3) 0.0644(14) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7919(3) 0.1451(2) 0.1461(3) 0.0575(13) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.7450(4) 0.1934(4) 0.1640(4) 0.0540(19) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.78357(12) 0.05011(11) 0.02817(12) 0.0819(7) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.55792(10) 0.43457(8) 0.15957(11) 0.0648(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 1.0881(5) 0.0783(4) 0.4721(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.6476(4) -0.0632(4) 0.3214(6) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Zr1 0.0291(5) 0.0412(5) 0.0601(6) 0.0015(3) 0.0013(3) -0.0001(3) K2 0.0471(10) 0.0479(10) 0.1045(15) -0.0070(9) -0.0159(9) 0.0031(7) K3 0.0506(11) 0.0717(12) 0.0991(15) 0.0051(10) 0.0071(9) 0.0019(9) C12 0.048(5) 0.073(5) 0.071(5) 0.011(4) 0.002(4) 0.008(4) C22 0.041(4) 0.052(4) 0.054(5) 0.002(3) 0.005(3) -0.002(3) C24 0.047(4) 0.048(4) 0.074(5) -0.009(4) 0.011(4) -0.012(4) C20 0.032(4) 0.049(4) 0.061(5) -0.002(3) 0.000(3) 0.000(3) C13 0.038(4) 0.044(4) 0.060(5) 0.008(3) -0.005(3) -0.004(3) O7 0.047(3) 0.106(5) 0.086(4) 0.031(3) -0.001(3) 0.023(3) C9 0.056(5) 0.054(5) 0.074(5) 0.001(4) 0.008(4) 0.010(4) C3 0.063(5) 0.058(5) 0.087(6) -0.004(4) -0.005(5) 0.020(4) C2 0.041(4) 0.061(5) 0.065(5) 0.010(4) 0.005(4) 0.004(4) O12 0.066(4) 0.075(4) 0.140(6) 0.008(4) 0.042(4) -0.012(3) C15 0.061(5) 0.065(5) 0.070(5) 0.004(4) 0.023(4) 0.000(4) C8 0.036(4) 0.048(4) 0.067(5) 0.007(3) 0.009(4) 0.007(4) C23 0.039(5) 0.054(4) 0.058(5) 0.007(3) 0.003(3) -0.009(3) C18 0.051(5) 0.062(5) 0.060(5) -0.004(4) 0.001(4) -0.010(4) C17 0.048(5) 0.053(5) 0.093(7) 0.015(4) -0.009(4) -0.010(4) C1 0.035(4) 0.056(4) 0.066(5) 0.004(3) -0.007(4) 0.004(3) C4 0.047(5) 0.089(6) 0.064(5) 0.020(5) 0.003(4) 0.030(5) C19 0.032(4) 0.046(4) 0.061(4) -0.002(3) 0.007(3) 0.002(3) C6 0.046(5) 0.063(5) 0.082(6) -0.010(4) -0.007(4) 0.010(4) C14 0.040(4) 0.047(4) 0.062(4) 0.015(3) 0.002(4) 0.004(4) C11 0.035(4) 0.070(5) 0.082(6) 0.030(4) 0.010(4) 0.008(4) C10 0.052(5) 0.054(5) 0.089(7) 0.029(4) 0.009(4) 0.016(4) C21 0.050(5) 0.049(4) 0.066(5) -0.013(4) -0.002(4) -0.009(4) O8 0.068(4) 0.088(5) 0.102(5) 0.014(3) 0.017(3) 0.037(4) O9 0.041(3) 0.054(3) 0.068(3) 0.001(2) 0.006(2) -0.012(2) O1 0.041(3) 0.052(3) 0.068(3) -0.003(2) -0.007(2) 0.002(2) O15 0.050(3) 0.061(3) 0.078(4) -0.004(3) 0.005(3) -0.015(3) O14 0.042(3) 0.052(3) 0.077(3) -0.005(2) 0.017(2) -0.015(2) O11 0.071(4) 0.078(5) 0.116(5) 0.009(4) -0.008(3) -0.036(3) O13 0.048(3) 0.044(3) 0.083(4) -0.011(2) 0.018(3) -0.008(2) O2 0.050(3) 0.054(3) 0.079(4) -0.008(3) -0.018(3) 0.016(2) O4 0.071(4) 0.098(5) 0.093(5) 0.017(3) -0.014(3) 0.031(4) O3 0.065(4) 0.116(5) 0.091(5) 0.002(4) -0.030(3) 0.007(4) O6 0.037(3) 0.049(3) 0.071(3) 0.002(2) -0.006(2) 0.010(2) O10 0.047(3) 0.059(3) 0.068(3) -0.004(2) 0.007(2) -0.012(3) O16 0.048(3) 0.067(3) 0.079(4) -0.009(3) 0.016(3) -0.003(3) O5 0.051(3) 0.057(3) 0.065(3) 0.004(2) -0.005(2) 0.010(3) C7 0.033(4) 0.063(5) 0.066(5) 0.011(4) -0.001(4) 0.002(4) K1 0.0720(14) 0.1042(15) 0.0696(13) -0.0118(10) -0.0010(9) 0.0178(11) K4 0.0595(11) 0.0505(10) 0.0844(13) 0.0002(8) -0.0049(9) -0.0005(8) C5 0.049(5) 0.084(6) 0.070(5) 0.012(4) -0.003(4) 0.009(4) C16 0.036(4) 0.058(5) 0.107(7) 0.022(5) 0.010(4) -0.007(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Zr1 O13 2.167(5) . ? Zr1 O5 2.174(5) . ? Zr1 O2 2.187(5) . ? Zr1 O6 2.204(4) . ? Zr1 O1 2.210(5) . ? Zr1 O9 2.211(4) . ? Zr1 O10 2.224(5) . ? Zr1 O14 2.253(5) . ? Zr1 K2 3.8401(17) . ? Zr1 K4 3.9457(18) 7_755 ? Zr1 K1 3.949(2) . ? Zr1 K3 4.024(2) . ? K2 O11 2.633(7) 7_765 ? K2 O7 2.702(6) 6_656 ? K2 O13 2.712(5) . ? K2 O6 2.788(5) . ? K2 O1 2.895(5) . ? K2 O12 2.955(7) 7_765 ? K2 O8 3.055(8) 6_656 ? K2 C11 3.376(7) 6_656 ? K2 C17 3.497(8) 7_765 ? K2 K4 3.765(2) 6_656 ? K2 K3 4.466(3) . ? K3 O15 2.646(5) 6_556 ? K3 O4 2.655(6) 5_756 ? K3 O1 2.789(5) . ? K3 O16 2.853(5) 6_556 ? K3 O10 2.863(5) . ? K3 O6 3.273(5) . ? K3 C1 3.368(7) . ? K3 C23 3.426(7) 6_556 ? K3 C22 3.509(7) 6_556 ? K3 K1 4.350(3) 2_655 ? C12 C7 1.366(10) . ? C12 C11 1.407(11) . ? C12 H12 0.9300 . ? C22 O16 1.253(8) . ? C22 C21 1.409(10) . ? C22 C23 1.532(10) . ? C22 K4 3.342(8) 3 ? C22 K3 3.509(7) 6_656 ? C24 C19 1.361(9) . ? C24 C23 1.404(10) . ? C24 H24 0.9300 . ? C20 O14 1.297(8) . ? C20 C21 1.353(9) . ? C20 C19 1.496(10) . ? C13 O9 1.304(8) . ? C13 C18 1.361(10) . ? C13 C14 1.481(10) . ? C13 K4 3.401(7) 7_755 ? C13 K1 3.485(7) . ? O7 C11 1.231(9) . ? O7 K2 2.702(6) 6_556 ? O7 K4 3.174(6) . ? C9 C8 1.365(10) . ? C9 C10 1.401(11) . ? C9 H9 0.9300 . ? C3 C2 1.340(11) . ? C3 C4 1.404(12) . ? C3 H3 0.9300 . ? C2 O2 1.301(9) . ? C2 C1 1.508(10) . ? O12 C16 1.253(9) . ? O12 K4 2.751(7) 4_645 ? O12 K2 2.955(7) 7_755 ? C15 C14 1.381(10) . ? C15 C16 1.403(12) . ? C15 K1 3.182(8) 2_655 ? C15 H15 0.9300 . ? C8 O6 1.305(8) . ? C8 C7 1.478(10) . ? C23 O15 1.245(8) . ? C23 K3 3.426(7) 6_656 ? C18 C17 1.432(11) . ? C18 H18 0.9300 . ? C17 O11 1.224(10) . ? C17 C16 1.512(12) . ? C17 K2 3.497(8) 7_755 ? C1 O1 1.316(8) . ? C1 C6 1.355(10) . ? C4 O4 1.232(9) . ? C4 C5 1.528(12) . ? C4 K1 3.513(9) 6_656 ? C19 O13 1.307(8) . ? C6 C5 1.417(11) . ? C6 H6 0.9300 . ? C14 O10 1.276(8) . ? C11 C10 1.554(13) . ? C11 K2 3.376(7) 6_556 ? C10 O8 1.227(10) . ? C10 K4 3.458(8) . ? C21 K4 3.353(7) 3 ? C21 H21 0.9300 . ? O8 K4 2.662(6) . ? O8 K2 3.055(8) 6_556 ? O9 K4 2.731(5) 7_755 ? O9 K1 2.754(5) . ? O15 K3 2.646(5) 6_656 ? O14 K4 2.912(5) 7_755 ? O14 K1 3.058(5) . ? O11 K2 2.633(7) 7_755 ? O2 K4 2.786(5) 7_755 ? O4 K3 2.655(6) 5_756 ? O4 K1 2.986(7) 6_656 ? O3 C5 1.239(10) . ? O3 K1 2.758(7) 6_656 ? O16 K3 2.853(5) 6_656 ? O16 K1 3.022(6) 5_755 ? O16 K4 3.054(6) 3 ? O5 C7 1.308(8) . ? O5 K1 2.747(5) . ? K1 O3 2.758(7) 6_556 ? K1 O4 2.986(7) 6_556 ? K1 O16 3.023(6) 5_755 ? K1 C15 3.182(8) 2_654 ? K1 C5 3.437(8) 6_556 ? K1 C4 3.513(9) 6_556 ? K1 K4 4.217(3) 7_755 ? K4 O9 2.731(5) 7_765 ? K4 O12 2.751(7) 4_655 ? K4 O2 2.786(5) 7_765 ? K4 O14 2.912(5) 7_765 ? K4 O16 3.054(6) 3_455 ? K4 C22 3.342(8) 3_455 ? K4 C21 3.352(7) 3_455 ? K4 C13 3.402(7) 7_765 ? K4 K2 3.765(2) 6_556 ? C5 K1 3.438(8) 6_656 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Zr1 O5 89.15(19) . . ? O13 Zr1 O2 101.8(2) . . ? O5 Zr1 O2 149.58(19) . . ? O13 Zr1 O6 80.38(17) . . ? O5 Zr1 O6 71.07(18) . . ? O2 Zr1 O6 138.4(2) . . ? O13 Zr1 O1 78.49(19) . . ? O5 Zr1 O1 140.51(18) . . ? O2 Zr1 O1 69.89(18) . . ? O6 Zr1 O1 69.94(17) . . ? O13 Zr1 O9 136.04(18) . . ? O5 Zr1 O9 76.07(18) . . ? O2 Zr1 O9 76.43(18) . . ? O6 Zr1 O9 129.97(18) . . ? O1 Zr1 O9 136.60(18) . . ? O13 Zr1 O10 153.27(18) . . ? O5 Zr1 O10 94.15(19) . . ? O2 Zr1 O10 88.6(2) . . ? O6 Zr1 O10 75.69(18) . . ? O1 Zr1 O10 82.23(17) . . ? O9 Zr1 O10 70.15(17) . . ? O13 Zr1 O14 69.62(17) . . ? O5 Zr1 O14 80.82(18) . . ? O2 Zr1 O14 76.77(19) . . ? O6 Zr1 O14 138.91(18) . . ? O1 Zr1 O14 127.22(18) . . ? O9 Zr1 O14 67.27(17) . . ? O10 Zr1 O14 137.09(17) . . ? O13 Zr1 K2 43.43(13) . . ? O5 Zr1 K2 97.93(13) . . ? O2 Zr1 K2 109.61(14) . . ? O6 Zr1 K2 45.65(12) . . ? O1 Zr1 K2 48.49(12) . . ? O9 Zr1 K2 173.94(13) . . ? O10 Zr1 K2 109.91(13) . . ? O14 Zr1 K2 113.00(12) . . ? O13 Zr1 K4 108.53(13) . 7_755 ? O5 Zr1 K4 106.48(13) . 7_755 ? O2 Zr1 K4 43.16(14) . 7_755 ? O6 Zr1 K4 170.90(13) . 7_755 ? O1 Zr1 K4 113.01(12) . 7_755 ? O9 Zr1 K4 41.84(12) . 7_755 ? O10 Zr1 K4 95.95(13) . 7_755 ? O14 Zr1 K4 46.84(12) . 7_755 ? K2 Zr1 K4 142.89(4) . 7_755 ? O13 Zr1 K1 101.14(15) . . ? O5 Zr1 K1 41.92(13) . . ? O2 Zr1 K1 107.72(14) . . ? O6 Zr1 K1 112.61(13) . . ? O1 Zr1 K1 177.37(13) . . ? O9 Zr1 K1 42.40(13) . . ? O10 Zr1 K1 98.93(13) . . ? O14 Zr1 K1 50.50(13) . . ? K2 Zr1 K1 132.71(5) . . ? K4 Zr1 K1 64.57(4) 7_755 . ? O13 Zr1 K3 111.46(14) . . ? O5 Zr1 K3 114.75(13) . . ? O2 Zr1 K3 87.73(15) . . ? O6 Zr1 K3 54.35(13) . . ? O1 Zr1 K3 41.62(12) . . ? O9 Zr1 K3 112.34(12) . . ? O10 Zr1 K3 43.70(13) . . ? O14 Zr1 K3 164.20(13) . . ? K2 Zr1 K3 69.17(4) . . ? K4 Zr1 K3 121.60(4) 7_755 . ? K1 Zr1 K3 140.22(4) . . ? O11 K2 O7 134.2(2) 7_765 6_656 ? O11 K2 O13 94.0(2) 7_765 . ? O7 K2 O13 112.35(16) 6_656 . ? O11 K2 O6 81.22(19) 7_765 . ? O7 K2 O6 144.00(18) 6_656 . ? O13 K2 O6 61.69(14) . . ? O11 K2 O1 133.19(19) 7_765 . ? O7 K2 O1 92.57(17) 6_656 . ? O13 K2 O1 59.09(15) . . ? O6 K2 O1 52.82(13) . . ? O11 K2 O12 57.2(2) 7_765 7_765 ? O7 K2 O12 89.91(17) 6_656 7_765 ? O13 K2 O12 151.12(18) . 7_765 ? O6 K2 O12 110.66(16) . 7_765 ? O1 K2 O12 141.35(19) . 7_765 ? O11 K2 O8 91.28(19) 7_765 6_656 ? O7 K2 O8 53.95(18) 6_656 6_656 ? O13 K2 O8 89.82(16) . 6_656 ? O6 K2 O8 149.65(17) . 6_656 ? O1 K2 O8 122.93(16) . 6_656 ? O12 K2 O8 88.95(19) 7_765 6_656 ? O11 K2 C11 133.1(2) 7_765 6_656 ? O7 K2 C11 19.64(17) 6_656 6_656 ? O13 K2 C11 94.26(17) . 6_656 ? O6 K2 C11 141.56(17) . 6_656 ? O1 K2 C11 89.59(18) . 6_656 ? O12 K2 C11 104.16(18) 7_765 6_656 ? O8 K2 C11 42.7(2) 6_656 6_656 ? O11 K2 C17 16.4(2) 7_765 7_765 ? O7 K2 C17 127.3(2) 6_656 7_765 ? O13 K2 C17 109.5(2) . 7_765 ? O6 K2 C17 84.61(17) . 7_765 ? O1 K2 C17 136.97(17) . 7_765 ? O12 K2 C17 42.11(19) 7_765 7_765 ? O8 K2 C17 96.44(18) 6_656 7_765 ? C11 K2 C17 133.4(2) 6_656 7_765 ? O11 K2 K4 78.54(17) 7_765 6_656 ? O7 K2 K4 55.92(14) 6_656 6_656 ? O13 K2 K4 132.66(12) . 6_656 ? O6 K2 K4 155.82(11) . 6_656 ? O1 K2 K4 148.17(11) . 6_656 ? O12 K2 K4 46.42(13) 7_765 6_656 ? O8 K2 K4 44.45(12) 6_656 6_656 ? C11 K2 K4 62.37(14) 6_656 6_656 ? C17 K2 K4 72.31(15) 7_765 6_656 ? O11 K2 Zr1 101.75(17) 7_765 . ? O7 K2 Zr1 121.06(14) 6_656 . ? O13 K2 Zr1 33.33(10) . . ? O6 K2 Zr1 34.42(9) . . ? O1 K2 Zr1 34.86(9) . . ? O12 K2 Zr1 144.95(13) 7_765 . ? O8 K2 Zr1 121.58(13) 6_656 . ? C11 K2 Zr1 110.06(14) 6_656 . ? C17 K2 Zr1 111.60(16) 7_765 . ? K4 K2 Zr1 165.81(7) 6_656 . ? O11 K2 K3 116.93(15) 7_765 . ? O7 K2 K3 100.52(15) 6_656 . ? O13 K2 K3 89.91(11) . . ? O6 K2 K3 46.91(11) . . ? O1 K2 K3 37.37(10) . . ? O12 K2 K3 104.38(15) 7_765 . ? O8 K2 K3 151.74(13) 6_656 . ? C11 K2 K3 109.19(17) 6_656 . ? C17 K2 K3 110.23(14) 7_765 . ? K4 K2 K3 135.33(6) 6_656 . ? Zr1 K2 K3 57.35(4) . . ? O15 K3 O4 140.81(19) 6_556 5_756 ? O15 K3 O1 122.08(16) 6_556 . ? O4 K3 O1 92.32(17) 5_756 . ? O15 K3 O16 58.80(15) 6_556 6_556 ? O4 K3 O16 82.19(17) 5_756 6_556 ? O1 K3 O16 147.28(16) . 6_556 ? O15 K3 O10 91.38(16) 6_556 . ? O4 K3 O10 89.00(18) 5_756 . ? O1 K3 O10 62.10(14) . . ? O16 K3 O10 85.48(15) 6_556 . ? O15 K3 O6 74.13(14) 6_556 . ? O4 K3 O6 132.56(17) 5_756 . ? O1 K3 O6 48.52(13) . . ? O16 K3 O6 115.20(15) 6_556 . ? O10 K3 O6 52.04(13) . . ? O15 K3 C1 144.19(18) 6_556 . ? O4 K3 C1 72.18(18) 5_756 . ? O1 K3 C1 22.23(15) . . ? O16 K3 C1 145.85(17) 6_556 . ? O10 K3 C1 72.16(15) . . ? O6 K3 C1 70.68(15) . . ? O15 K3 C23 18.55(15) 6_556 6_556 ? O4 K3 C23 125.21(19) 5_756 6_556 ? O1 K3 C23 126.39(17) . 6_556 ? O16 K3 C23 43.77(16) 6_556 6_556 ? O10 K3 C23 80.03(16) . 6_556 ? O6 K3 C23 78.62(15) . 6_556 ? C1 K3 C23 147.18(19) . 6_556 ? O15 K3 C22 42.63(16) 6_556 6_556 ? O4 K3 C22 99.72(19) 5_756 6_556 ? O1 K3 C22 137.63(17) . 6_556 ? O16 K3 C22 19.41(15) 6_556 6_556 ? O10 K3 C22 77.56(15) . 6_556 ? O6 K3 C22 96.91(15) . 6_556 ? C1 K3 C22 148.65(18) . 6_556 ? C23 K3 C22 25.50(17) 6_556 6_556 ? O15 K3 Zr1 101.68(13) 6_556 . ? O4 K3 Zr1 99.40(15) 5_756 . ? O1 K3 Zr1 31.75(10) . . ? O16 K3 Zr1 117.24(12) 6_556 . ? O10 K3 Zr1 32.46(9) . . ? O6 K3 Zr1 33.17(8) . . ? C1 K3 Zr1 48.52(12) . . ? C23 K3 Zr1 98.85(13) 6_556 . ? C22 K3 Zr1 105.91(13) 6_556 . ? O15 K3 K1 101.07(12) 6_556 2_655 ? O4 K3 K1 42.40(14) 5_756 2_655 ? O1 K3 K1 115.31(11) . 2_655 ? O16 K3 K1 43.76(11) 6_556 2_655 ? O10 K3 K1 72.13(11) . 2_655 ? O6 K3 K1 123.34(10) . 2_655 ? C1 K3 K1 103.51(13) . 2_655 ? C23 K3 K1 83.61(13) 6_556 2_655 ? C22 K3 K1 58.48(12) 6_556 2_655 ? Zr1 K3 K1 100.31(5) . 2_655 ? O15 K3 K2 92.12(12) 6_556 . ? O4 K3 K2 126.84(15) 5_756 . ? O1 K3 K2 39.06(10) . . ? O16 K3 K2 148.80(12) 6_556 . ? O10 K3 K2 84.09(11) . . ? O6 K3 K2 38.47(9) . . ? C1 K3 K2 55.51(12) . . ? C23 K3 K2 105.32(13) 6_556 . ? C22 K3 K2 129.45(13) 6_556 . ? Zr1 K3 K2 53.47(3) . . ? K1 K3 K2 152.89(6) 2_655 . ? C7 C12 C11 120.2(8) . . ? C7 C12 H12 119.9 . . ? C11 C12 H12 119.9 . . ? O16 C22 C21 123.1(6) . . ? O16 C22 C23 118.7(6) . . ? C21 C22 C23 118.1(6) . . ? O16 C22 K4 65.9(4) . 3 ? C21 C22 K4 78.3(4) . 3 ? C23 C22 K4 133.4(5) . 3 ? O16 C22 K3 49.2(4) . 6_656 ? C21 C22 K3 153.4(5) . 6_656 ? C23 C22 K3 74.2(4) . 6_656 ? K4 C22 K3 111.4(2) 3 6_656 ? C19 C24 C23 119.2(6) . . ? C19 C24 H24 120.4 . . ? C23 C24 H24 120.4 . . ? O14 C20 C21 124.5(6) . . ? O14 C20 C19 113.6(6) . . ? C21 C20 C19 121.7(6) . . ? O9 C13 C18 123.8(7) . . ? O9 C13 C14 113.6(6) . . ? C18 C13 C14 122.6(6) . . ? O9 C13 K4 49.1(3) . 7_755 ? C18 C13 K4 92.3(5) . 7_755 ? C14 C13 K4 130.0(4) . 7_755 ? O9 C13 K1 46.4(3) . . ? C18 C13 K1 91.0(4) . . ? C14 C13 K1 131.2(4) . . ? K4 C13 K1 75.50(15) 7_755 . ? C11 O7 K2 112.9(5) . 6_556 ? C11 O7 K4 106.3(5) . . ? K2 O7 K4 79.25(16) 6_556 . ? C8 C9 C10 119.9(8) . . ? C8 C9 H9 120.1 . . ? C10 C9 H9 120.1 . . ? C2 C3 C4 120.2(8) . . ? C2 C3 H3 119.9 . . ? C4 C3 H3 119.9 . . ? O2 C2 C3 127.3(7) . . ? O2 C2 C1 112.0(6) . . ? C3 C2 C1 120.7(7) . . ? C16 O12 K4 122.1(6) . 4_645 ? C16 O12 K2 114.9(6) . 7_755 ? K4 O12 K2 82.49(18) 4_645 7_755 ? C14 C15 C16 121.1(8) . . ? C14 C15 K1 119.6(5) . 2_655 ? C16 C15 K1 96.8(5) . 2_655 ? C14 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 H15 119.4 . . ? K1 C15 H15 51.4 2_655 . ? O6 C8 C9 124.5(7) . . ? O6 C8 C7 113.9(6) . . ? C9 C8 C7 121.6(7) . . ? O15 C23 C24 122.6(7) . . ? O15 C23 C22 117.3(6) . . ? C24 C23 C22 120.0(6) . . ? O15 C23 K3 42.5(3) . 6_656 ? C24 C23 K3 148.9(5) . 6_656 ? C22 C23 K3 80.3(4) . 6_656 ? C13 C18 C17 119.7(7) . . ? C13 C18 H18 120.1 . . ? C17 C18 H18 120.1 . . ? O11 C17 C18 123.3(9) . . ? O11 C17 C16 118.8(8) . . ? C18 C17 C16 117.9(7) . . ? O11 C17 K2 37.5(5) . 7_755 ? C18 C17 K2 154.3(6) . 7_755 ? C16 C17 K2 84.1(4) . 7_755 ? O1 C1 C6 125.6(7) . . ? O1 C1 C2 113.1(6) . . ? C6 C1 C2 121.3(6) . . ? O1 C1 K3 53.3(3) . . ? C6 C1 K3 97.2(5) . . ? C2 C1 K3 117.4(4) . . ? O4 C4 C3 124.7(8) . . ? O4 C4 C5 116.1(8) . . ? C3 C4 C5 119.0(7) . . ? O4 C4 K1 55.2(5) . 6_656 ? C3 C4 K1 139.9(5) . 6_656 ? C5 C4 K1 74.6(4) . 6_656 ? O13 C19 C24 126.9(6) . . ? O13 C19 C20 112.8(6) . . ? C24 C19 C20 120.3(6) . . ? C1 C6 C5 118.9(7) . . ? C1 C6 H6 120.5 . . ? C5 C6 H6 120.5 . . ? O10 C14 C15 125.9(7) . . ? O10 C14 C13 115.3(6) . . ? C15 C14 C13 118.8(7) . . ? O7 C11 C12 125.3(9) . . ? O7 C11 C10 116.3(7) . . ? C12 C11 C10 118.3(7) . . ? O7 C11 K2 47.5(4) . 6_556 ? C12 C11 K2 136.5(5) . 6_556 ? C10 C11 K2 84.1(4) . 6_556 ? O8 C10 C9 125.5(9) . . ? O8 C10 C11 115.6(7) . . ? C9 C10 C11 118.8(7) . . ? O8 C10 K4 41.3(4) . . ? C9 C10 K4 143.3(6) . . ? C11 C10 K4 86.8(4) . . ? C20 C21 C22 119.8(6) . . ? C20 C21 K4 137.5(5) . 3 ? C22 C21 K4 77.4(4) . 3 ? C20 C21 H21 120.1 . . ? C22 C21 H21 120.1 . . ? K4 C21 H21 58.8 3 . ? C10 O8 K4 121.0(5) . . ? C10 O8 K2 104.6(7) . 6_556 ? K4 O8 K2 82.06(18) . 6_556 ? C13 O9 Zr1 120.7(4) . . ? C13 O9 K4 109.8(4) . 7_755 ? Zr1 O9 K4 105.47(17) . 7_755 ? C13 O9 K1 113.5(4) . . ? Zr1 O9 K1 104.83(18) . . ? K4 O9 K1 100.48(16) 7_755 . ? C1 O1 Zr1 120.7(4) . . ? C1 O1 K3 104.5(4) . . ? Zr1 O1 K3 106.63(17) . . ? C1 O1 K2 123.0(4) . . ? Zr1 O1 K2 96.65(17) . . ? K3 O1 K2 103.57(16) . . ? C23 O15 K3 118.9(4) . 6_656 ? C20 O14 Zr1 119.1(4) . . ? C20 O14 K4 119.5(4) . 7_755 ? Zr1 O14 K4 98.81(17) . 7_755 ? C20 O14 K1 127.5(4) . . ? Zr1 O14 K1 94.86(15) . . ? K4 O14 K1 89.84(13) 7_755 . ? C17 O11 K2 126.1(6) . 7_755 ? C19 O13 Zr1 122.6(4) . . ? C19 O13 K2 132.0(4) . . ? Zr1 O13 K2 103.24(19) . . ? C2 O2 Zr1 123.3(4) . . ? C2 O2 K4 132.1(4) . 7_755 ? Zr1 O2 K4 104.4(2) . 7_755 ? C4 O4 K3 154.2(6) . 5_756 ? C4 O4 K1 105.0(5) . 6_656 ? K3 O4 K1 100.75(18) 5_756 6_656 ? C5 O3 K1 113.0(6) . 6_656 ? C8 O6 Zr1 119.4(4) . . ? C8 O6 K2 119.3(4) . . ? Zr1 O6 K2 99.93(16) . . ? C8 O6 K3 124.9(4) . . ? Zr1 O6 K3 92.48(15) . . ? K2 O6 K3 94.61(14) . . ? C14 O10 Zr1 120.3(4) . . ? C14 O10 K3 133.7(4) . . ? Zr1 O10 K3 103.83(17) . . ? C22 O16 K3 111.4(4) . 6_656 ? C22 O16 K1 127.1(4) . 5_755 ? K3 O16 K1 95.48(16) 6_656 5_755 ? C22 O16 K4 92.1(4) . 3 ? K3 O16 K4 146.8(2) 6_656 3 ? K1 O16 K4 87.89(14) 5_755 3 ? C7 O5 Zr1 120.3(4) . . ? C7 O5 K1 131.0(4) . . ? Zr1 O5 K1 106.16(18) . . ? O5 C7 C12 124.8(7) . . ? O5 C7 C8 114.2(6) . . ? C12 C7 C8 120.9(7) . . ? O5 K1 O9 58.83(14) . . ? O5 K1 O3 90.80(19) . 6_556 ? O9 K1 O3 123.99(18) . 6_556 ? O5 K1 O4 114.08(16) . 6_556 ? O9 K1 O4 93.35(17) . 6_556 ? O3 K1 O4 54.92(19) 6_556 6_556 ? O5 K1 O16 134.26(16) . 5_755 ? O9 K1 O16 76.27(15) . 5_755 ? O3 K1 O16 124.0(2) 6_556 5_755 ? O4 K1 O16 74.19(15) 6_556 5_755 ? O5 K1 O14 58.99(14) . . ? O9 K1 O14 50.03(13) . . ? O3 K1 O14 148.51(19) 6_556 . ? O4 K1 O14 142.26(17) 6_556 . ? O16 K1 O14 86.54(14) 5_755 . ? O5 K1 C15 149.3(2) . 2_654 ? O9 K1 C15 141.56(19) . 2_654 ? O3 K1 C15 88.9(2) 6_556 2_654 ? O4 K1 C15 90.52(19) 6_556 2_654 ? O16 K1 C15 68.10(18) 5_755 2_654 ? O14 K1 C15 112.26(18) . 2_654 ? O5 K1 C5 86.32(17) . 6_556 ? O9 K1 C5 106.09(18) . 6_556 ? O3 K1 C5 19.37(19) 6_556 6_556 ? O4 K1 C5 42.15(19) 6_556 6_556 ? O16 K1 C5 116.17(19) 5_755 6_556 ? O14 K1 C5 144.14(17) . 6_556 ? C15 K1 C5 102.3(2) 2_654 6_556 ? O5 K1 C13 66.37(15) . . ? O9 K1 C13 20.06(14) . . ? O3 K1 C13 107.85(19) 6_556 . ? O4 K1 C13 73.56(18) 6_556 . ? O16 K1 C13 74.43(16) 5_755 . ? O14 K1 C13 70.09(15) . . ? C15 K1 C13 142.1(2) 2_654 . ? C5 K1 C13 88.82(19) 6_556 . ? O5 K1 C4 96.40(17) . 6_556 ? O9 K1 C4 91.60(17) . 6_556 ? O3 K1 C4 42.4(2) 6_556 6_556 ? O4 K1 C4 19.79(16) 6_556 6_556 ? O16 K1 C4 92.86(17) 5_755 6_556 ? O14 K1 C4 140.63(17) . 6_556 ? C15 K1 C4 103.83(19) 2_654 6_556 ? C5 K1 C4 25.4(2) 6_556 6_556 ? C13 K1 C4 71.87(18) . 6_556 ? O5 K1 Zr1 31.92(10) . . ? O9 K1 Zr1 32.77(10) . . ? O3 K1 Zr1 120.04(16) 6_556 . ? O4 K1 Zr1 118.72(14) 6_556 . ? O16 K1 Zr1 103.11(12) 5_755 . ? O14 K1 Zr1 34.65(9) . . ? C15 K1 Zr1 146.79(15) 2_654 . ? C5 K1 Zr1 110.00(14) 6_556 . ? C13 K1 Zr1 48.57(11) . . ? C4 K1 Zr1 108.67(14) 6_556 . ? O5 K1 K4 89.59(11) . 7_755 ? O9 K1 K4 39.56(10) . 7_755 ? O3 K1 K4 156.43(16) 6_556 7_755 ? O4 K1 K4 103.83(14) 6_556 7_755 ? O16 K1 K4 46.36(11) 5_755 7_755 ? O14 K1 K4 43.68(9) . 7_755 ? C15 K1 K4 102.57(15) 2_654 7_755 ? C5 K1 K4 137.41(16) 6_556 7_755 ? C13 K1 K4 51.35(12) . 7_755 ? C4 K1 K4 114.15(15) 6_556 7_755 ? Zr1 K1 K4 57.68(4) . 7_755 ? O8 K4 O9 100.3(2) . 7_765 ? O8 K4 O12 102.1(2) . 4_655 ? O9 K4 O12 151.67(17) 7_765 4_655 ? O8 K4 O2 98.84(19) . 7_765 ? O9 K4 O2 59.08(14) 7_765 7_765 ? O12 K4 O2 100.32(18) 4_655 7_765 ? O8 K4 O14 149.3(2) . 7_765 ? O9 K4 O14 51.85(13) 7_765 7_765 ? O12 K4 O14 101.64(17) 4_655 7_765 ? O2 K4 O14 57.83(15) 7_765 7_765 ? O8 K4 O16 97.30(17) . 3_455 ? O9 K4 O16 76.07(14) 7_765 3_455 ? O12 K4 O16 117.53(18) 4_655 3_455 ? O2 K4 O16 134.28(15) 7_765 3_455 ? O14 K4 O16 88.59(15) 7_765 3_455 ? O8 K4 O7 52.69(19) . . ? O9 K4 O7 123.02(15) 7_765 . ? O12 K4 O7 84.63(17) 4_655 . ? O2 K4 O7 151.32(17) 7_765 . ? O14 K4 O7 149.25(15) 7_765 . ? O16 K4 O7 62.42(15) 3_455 . ? O8 K4 C22 101.78(19) . 3_455 ? O9 K4 C22 96.49(16) 7_765 3_455 ? O12 K4 C22 95.6(2) 4_655 3_455 ? O2 K4 C22 150.60(17) 7_765 3_455 ? O14 K4 C22 94.89(16) 7_765 3_455 ? O16 K4 C22 21.99(15) 3_455 3_455 ? O7 K4 C22 54.40(16) . 3_455 ? O8 K4 C21 121.1(2) . 3_455 ? O9 K4 C21 105.22(17) 7_765 3_455 ? O12 K4 C21 77.37(19) 4_655 3_455 ? O2 K4 C21 139.78(17) 7_765 3_455 ? O14 K4 C21 82.99(16) 7_765 3_455 ? O16 K4 C21 42.56(15) 3_455 3_455 ? O7 K4 C21 68.90(16) . 3_455 ? C22 K4 C21 24.30(17) 3_455 3_455 ? O8 K4 C13 79.5(2) . 7_765 ? O9 K4 C13 21.14(14) 7_765 7_765 ? O12 K4 C13 166.38(19) 4_655 7_765 ? O2 K4 C13 66.14(15) 7_765 7_765 ? O14 K4 C13 72.94(15) 7_765 7_765 ? O16 K4 C13 75.31(15) 3_455 7_765 ? O7 K4 C13 106.50(16) . 7_765 ? C22 K4 C13 97.31(17) 3_455 7_765 ? C21 K4 C13 113.62(17) 3_455 7_765 ? O8 K4 C10 17.70(19) . . ? O9 K4 C10 96.39(18) 7_765 . ? O12 K4 C10 110.1(2) 4_655 . ? O2 K4 C10 111.8(2) 7_765 . ? O14 K4 C10 148.12(18) 7_765 . ? O16 K4 C10 79.60(18) 3_455 . ? O7 K4 C10 41.63(19) . . ? C22 K4 C10 85.15(19) 3_455 . ? C21 K4 C10 106.4(2) 3_455 . ? C13 K4 C10 75.44(19) 7_765 . ? O8 K4 K2 53.49(18) . 6_556 ? O9 K4 K2 153.79(12) 7_765 6_556 ? O12 K4 K2 51.09(14) 4_655 6_556 ? O2 K4 K2 118.59(12) 7_765 6_556 ? O14 K4 K2 152.64(11) 7_765 6_556 ? O16 K4 K2 105.38(11) 3_455 6_556 ? O7 K4 K2 44.83(10) . 6_556 ? C22 K4 K2 90.62(13) 3_455 6_556 ? C21 K4 K2 91.52(13) 3_455 6_556 ? C13 K4 K2 132.89(13) 7_765 6_556 ? C10 K4 K2 59.01(15) . 6_556 ? O3 C5 C6 123.2(9) . . ? O3 C5 C4 118.0(7) . . ? C6 C5 C4 118.7(8) . . ? O3 C5 K1 47.6(5) . 6_656 ? C6 C5 K1 144.5(6) . 6_656 ? C4 C5 K1 80.1(4) . 6_656 ? O12 C16 C15 122.4(9) . . ? O12 C16 C17 117.9(8) . . ? C15 C16 C17 119.7(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994 _diffrn_reflns_theta_full 21.95 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994 _refine_diff_density_max 1.226 _refine_diff_density_min -1.282 _refine_diff_density_rms 0.258