data_11170 # start Validation Reply Form _vrf_CRYSS02_11170 ; PROBLEM: The value of _exptl_crystal_size_max is > 1.0 RESPONSE: A large crystal was used in order to maximize data intensity since SADABS is known to effectively correct for crystal sizes larger than the beam without having systematic errors for weakly absorbing materials. ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C40 H48 O8 Si4, 0.80(C H3 F)' _chemical_formula_sum 'C40.80 H50.40 F0.80 O8 Si4' _chemical_formula_weight 796.37 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Si' 'Si' 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 2/c' _space_group_name_Hall '-C 2yc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.828(3) _cell_length_b 8.3065(9) _cell_length_c 42.146(4) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 99.6530(10) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 8223.8(15) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 7133 _cell_measurement_theta_min 2.39 _cell_measurement_theta_max 28.22 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.286 _exptl_crystal_F_000 3379 _exptl_transmission_factor_min 0.6565 _exptl_transmission_factor_max 0.7457 _exptl_crystal_size_max 1.490 _exptl_crystal_size_mid 0.380 _exptl_crystal_size_min 0.260 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.199 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.756 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.950 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? _exptl_absorpt_process_details '(SADABS, Bruker, 2001)' _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Siemens SMART, Bruker APEXII CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 31049 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0537 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0506 _diffrn_reflns_limit_h_min -31 _diffrn_reflns_limit_h_max 31 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -53 _diffrn_reflns_limit_l_max 55 _diffrn_reflns_theta_min 1.734 _diffrn_reflns_theta_max 27.999 _diffrn_reflns_theta_full 25.000 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.974 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.974 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 9667 _reflns_number_gt 7337 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'SMART (Bruker, 2001)' _computing_cell_refinement 'SAINT, Bruker 2001' _computing_data_reduction 'SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'X-SEED (Barbour, 2001)' _computing_publication_material 'X-SEED and POV-RAY' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0390P)^2^+18.1098P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 9667 _refine_ls_number_parameters 500 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0778 _refine_ls_R_factor_gt 0.0543 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1187 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1114 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.025 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Si1 Si 0.41321(3) 0.42152(7) 0.07007(2) 0.01710(14) Uani 1 1 d . . . . . Si2 Si 0.38065(3) 0.23387(8) 0.22300(2) 0.01941(14) Uani 1 1 d . . . . . Si3 Si 0.08447(3) 0.27865(8) 0.18793(2) 0.02044(15) Uani 1 1 d . . . . . Si4 Si 0.11088(3) 0.50669(8) 0.03811(2) 0.02103(15) Uani 1 1 d . . . . . F1G F 0.25373(11) 0.4813(3) 0.13376(6) 0.0571(7) Uani 0.8 1 d . . P . . O1 O 0.36027(6) 0.36709(18) 0.04201(4) 0.0169(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.43940(6) 0.26533(19) 0.09162(4) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.42006(6) 0.14056(19) 0.19992(4) 0.0194(3) Uani 1 1 d . . . . . O4 O 0.33068(6) 0.11091(19) 0.23125(4) 0.0193(3) Uani 1 1 d . . . . . O5 O 0.12819(6) 0.14101(19) 0.20632(4) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . . . O6 O 0.04870(6) 0.2050(2) 0.15405(4) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . . . O7 O 0.06591(6) 0.37011(19) 0.04745(4) 0.0209(3) Uani 1 1 d . . . . . O8 O 0.15868(6) 0.42577(18) 0.01911(4) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.20562(9) 0.3338(3) 0.03167(5) 0.0138(4) Uani 1 1 d . . . . . C1G C 0.25148(17) 0.3175(4) 0.12654(9) 0.0397(9) Uani 0.8 1 d . . P . . H1G1 H 0.2839 0.2628 0.1395 0.060 Uiso 0.8 1 calc R U P . . H1G2 H 0.2531 0.3024 0.1036 0.060 Uiso 0.8 1 calc R U P . . H1G3 H 0.2159 0.2721 0.1314 0.060 Uiso 0.8 1 calc R U P . . C2 C 0.25967(9) 0.4021(3) 0.03313(5) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.30690(9) 0.3044(3) 0.04347(5) 0.0137(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.30140(9) 0.1447(3) 0.05287(5) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.35291(9) 0.0408(3) 0.06510(5) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . . . H5A H 0.3432 -0.0737 0.0605 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . H5B H 0.3844 0.0697 0.0536 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.37236(9) 0.0626(3) 0.10097(5) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.41260(9) 0.1790(3) 0.11289(5) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.42932(9) 0.2066(3) 0.14589(5) 0.0173(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.40359(9) 0.1132(3) 0.16713(5) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.36450(9) -0.0080(3) 0.15639(5) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.33751(9) -0.1109(3) 0.17945(5) 0.0172(4) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.3644 -0.1212 0.2000 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.3304 -0.2200 0.1702 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.28182(9) -0.0411(3) 0.18622(5) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . . . C13 C 0.28047(9) 0.0694(3) 0.21102(5) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.22979(10) 0.1331(3) 0.21803(5) 0.0181(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.17911(9) 0.0857(3) 0.19866(5) 0.0165(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.17837(9) -0.0232(3) 0.17322(5) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.12308(9) -0.0686(3) 0.15194(5) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.0923 -0.0713 0.1651 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . H17B H 0.1267 -0.1781 0.1432 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.10678(9) 0.0483(3) 0.12414(5) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.07149(9) 0.1806(3) 0.12624(5) 0.0186(5) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.05669(9) 0.2892(3) 0.10077(5) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . C21 C 0.08040(9) 0.2631(3) 0.07291(5) 0.0168(4) Uani 1 1 d . . . . . C22 C 0.11528(9) 0.1324(3) 0.06955(5) 0.0160(4) Uani 1 1 d . . . . . C23 C 0.13939(9) 0.1024(3) 0.03910(5) 0.0159(4) Uani 1 1 d . . . . . H23A H 0.1134 0.1493 0.0206 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . H23B H 0.1414 -0.0151 0.0355 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C24 C 0.19812(9) 0.1743(3) 0.04052(5) 0.0148(4) Uani 1 1 d . . . . . C25 C 0.24668(9) 0.0844(3) 0.05133(5) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . H25 H 0.2422 -0.0234 0.0580 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C26 C 0.34945(9) -0.0295(3) 0.12327(5) 0.0148(4) Uani 1 1 d . . . . . H26 H 0.3224 -0.1105 0.1156 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C27 C 0.23014(9) -0.0851(3) 0.16778(5) 0.0150(4) Uani 1 1 d . . . . . H27 H 0.2302 -0.1604 0.1508 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C28 C 0.12800(9) 0.0281(3) 0.09564(5) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . H28 H 0.1523 -0.0610 0.0939 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C29 C 0.01643(11) 0.4265(3) 0.10307(6) 0.0282(6) Uani 1 1 d . . . . . H29A H -0.0089 0.3987 0.1183 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H29B H -0.0062 0.4472 0.0818 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . H29C H 0.0382 0.5232 0.1106 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C30 C 0.26653(10) 0.5749(3) 0.02346(6) 0.0195(5) Uani 1 1 d . . . . . H30A H 0.2695 0.6442 0.0425 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H30B H 0.2334 0.6074 0.0077 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . H30C H 0.3011 0.5855 0.0139 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C31 C 0.47392(10) 0.3298(3) 0.15814(6) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . H31A H 0.4554 0.4288 0.1637 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H31B H 0.4968 0.3531 0.1414 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . H31C H 0.4986 0.2879 0.1773 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C32 C 0.22986(10) 0.2467(3) 0.24581(6) 0.0255(5) Uani 1 1 d . . . . . H32A H 0.2417 0.3539 0.2398 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H32B H 0.2564 0.2074 0.2645 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . H32C H 0.1915 0.2527 0.2512 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C33 C 0.12532(12) 0.4578(3) 0.17962(7) 0.0313(6) Uani 1 1 d . . . . . H33A H 0.1518 0.4284 0.1651 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H33B H 0.1468 0.4992 0.1998 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . H33C H 0.0991 0.5409 0.1695 0.047 Uiso 1 1 calc R U . . . C34 C 0.03104(11) 0.3110(3) 0.21406(6) 0.0298(6) Uani 1 1 d . . . . . H34A H 0.0037 0.3929 0.2045 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H34B H 0.0500 0.3476 0.2353 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H34C H 0.0109 0.2099 0.2164 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C35 C 0.14691(13) 0.6026(3) 0.07528(7) 0.0365(7) Uani 1 1 d . . . . . H35A H 0.1661 0.5202 0.0898 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H35B H 0.1188 0.6587 0.0858 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H35C H 0.1750 0.6801 0.0701 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C36 C 0.06912(12) 0.6416(4) 0.00861(8) 0.0411(7) Uani 1 1 d . . . . . H36A H 0.0946 0.7195 0.0008 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H36B H 0.0409 0.6990 0.0188 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . H36C H 0.0496 0.5782 -0.0095 0.062 Uiso 1 1 calc R U . . . C37 C 0.38861(12) 0.5734(3) 0.09649(6) 0.0340(6) Uani 1 1 d . . . . . H37A H 0.3727 0.6659 0.0836 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H37B H 0.4208 0.6089 0.1126 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . H37C H 0.3592 0.5263 0.1074 0.051 Uiso 1 1 calc R U . . . C38 C 0.46991(10) 0.4858(3) 0.04833(6) 0.0303(6) Uani 1 1 d . . . . . H38A H 0.4731 0.4085 0.0312 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H38B H 0.5061 0.4907 0.0633 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . H38C H 0.4608 0.5925 0.0389 0.045 Uiso 1 1 calc R U . . . C39 C 0.34885(12) 0.4181(3) 0.20323(7) 0.0366(7) Uani 1 1 d . . . . . H39A H 0.3220 0.3890 0.1838 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H39B H 0.3790 0.4865 0.1973 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . H39C H 0.3286 0.4768 0.2181 0.055 Uiso 1 1 calc R U . . . C40 C 0.42661(10) 0.2718(3) 0.26184(6) 0.0285(6) Uani 1 1 d . . . . . H40A H 0.4031 0.3031 0.2778 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H40B H 0.4533 0.3588 0.2594 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . H40C H 0.4479 0.1738 0.2690 0.043 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Si1 0.0178(3) 0.0154(3) 0.0171(3) 0.0017(2) 0.0002(2) -0.0015(2) Si2 0.0198(3) 0.0202(3) 0.0173(3) 0.0003(2) 0.0005(2) -0.0016(3) Si3 0.0217(3) 0.0211(3) 0.0204(3) -0.0006(3) 0.0089(3) 0.0020(3) Si4 0.0203(3) 0.0164(3) 0.0263(4) 0.0047(3) 0.0036(3) 0.0061(3) F1G 0.0689(16) 0.0349(13) 0.0578(15) -0.0112(11) -0.0172(12) 0.0125(12) O1 0.0162(7) 0.0180(8) 0.0160(8) 0.0029(6) 0.0015(6) -0.0014(6) O2 0.0159(7) 0.0209(8) 0.0167(8) 0.0049(6) 0.0031(6) 0.0005(6) O3 0.0173(7) 0.0267(9) 0.0128(7) 0.0015(6) -0.0015(6) -0.0007(7) O4 0.0183(8) 0.0228(9) 0.0156(8) -0.0012(6) -0.0006(6) -0.0032(7) O5 0.0198(8) 0.0235(9) 0.0214(8) -0.0025(7) 0.0081(7) 0.0006(7) O6 0.0198(8) 0.0267(9) 0.0205(8) 0.0002(7) 0.0073(7) 0.0036(7) O7 0.0180(8) 0.0222(9) 0.0215(8) 0.0058(7) 0.0004(7) 0.0049(7) O8 0.0180(8) 0.0170(8) 0.0187(8) 0.0032(6) -0.0009(6) 0.0030(6) C1 0.0161(10) 0.0135(10) 0.0110(10) 0.0002(8) -0.0002(8) 0.0035(8) C1G 0.055(2) 0.0282(19) 0.0330(19) -0.0042(15) -0.0004(17) 0.0079(17) C2 0.0216(11) 0.0110(10) 0.0128(10) 0.0002(8) 0.0020(9) -0.0006(9) C3 0.0154(10) 0.0141(10) 0.0115(10) -0.0021(8) 0.0020(8) -0.0024(8) C4 0.0192(10) 0.0134(10) 0.0095(10) -0.0008(8) 0.0015(8) 0.0004(9) C5 0.0159(10) 0.0124(10) 0.0153(11) 0.0002(8) 0.0038(8) 0.0019(8) C6 0.0124(10) 0.0137(10) 0.0166(11) 0.0008(8) 0.0025(8) 0.0053(8) C7 0.0113(10) 0.0169(11) 0.0179(11) 0.0052(8) 0.0029(8) 0.0050(8) C8 0.0136(10) 0.0187(11) 0.0188(11) 0.0027(9) 0.0002(8) 0.0018(9) C9 0.0147(10) 0.0200(11) 0.0155(11) 0.0017(9) -0.0001(8) 0.0041(9) C10 0.0138(10) 0.0124(10) 0.0178(11) 0.0033(8) 0.0033(8) 0.0052(8) C11 0.0191(11) 0.0147(11) 0.0172(11) 0.0035(8) 0.0018(9) 0.0031(9) C12 0.0193(10) 0.0134(10) 0.0136(10) 0.0045(8) 0.0023(9) 0.0017(9) C13 0.0182(10) 0.0193(11) 0.0129(10) 0.0026(9) -0.0004(8) -0.0026(9) C14 0.0232(11) 0.0161(11) 0.0152(11) 0.0000(9) 0.0034(9) -0.0011(9) C15 0.0161(10) 0.0169(11) 0.0173(11) 0.0016(9) 0.0050(9) -0.0001(9) C16 0.0176(10) 0.0124(10) 0.0160(11) 0.0017(8) 0.0022(8) -0.0028(8) C17 0.0176(10) 0.0156(11) 0.0179(11) -0.0001(9) 0.0035(9) -0.0020(9) C18 0.0155(10) 0.0152(11) 0.0148(11) -0.0008(8) 0.0000(8) -0.0046(8) C19 0.0148(10) 0.0214(12) 0.0202(11) -0.0009(9) 0.0048(9) -0.0011(9) C20 0.0155(10) 0.0203(12) 0.0220(12) 0.0006(9) 0.0011(9) 0.0008(9) C21 0.0148(10) 0.0175(11) 0.0170(11) 0.0016(9) -0.0009(8) 0.0005(9) C22 0.0147(10) 0.0157(11) 0.0169(11) -0.0009(8) 0.0011(8) -0.0041(9) C23 0.0158(10) 0.0141(11) 0.0170(11) 0.0000(8) 0.0006(9) -0.0016(9) C24 0.0190(10) 0.0158(11) 0.0093(10) -0.0022(8) 0.0014(8) -0.0020(9) C25 0.0212(11) 0.0107(10) 0.0113(10) -0.0002(8) 0.0037(8) -0.0009(9) C26 0.0128(10) 0.0115(10) 0.0198(11) -0.0002(8) 0.0019(8) 0.0036(8) C27 0.0192(10) 0.0115(10) 0.0144(10) 0.0018(8) 0.0034(8) -0.0011(9) C28 0.0143(10) 0.0114(10) 0.0198(11) -0.0019(8) 0.0007(8) -0.0022(8) C29 0.0254(12) 0.0295(14) 0.0311(14) 0.0030(11) 0.0087(11) 0.0102(11) C30 0.0222(11) 0.0130(11) 0.0228(12) 0.0033(9) 0.0023(9) 0.0010(9) C31 0.0218(12) 0.0354(14) 0.0193(12) 0.0026(10) -0.0033(10) -0.0112(11) C32 0.0267(12) 0.0293(13) 0.0209(12) -0.0084(10) 0.0055(10) -0.0017(11) C33 0.0394(15) 0.0246(13) 0.0315(15) -0.0011(11) 0.0107(12) -0.0015(12) C34 0.0282(13) 0.0367(15) 0.0273(13) -0.0008(11) 0.0127(11) 0.0087(12) C35 0.0452(16) 0.0244(14) 0.0423(17) -0.0144(12) 0.0149(14) -0.0073(12) C36 0.0289(14) 0.0379(17) 0.0577(19) 0.0266(15) 0.0109(14) 0.0160(13) C37 0.0458(16) 0.0233(14) 0.0297(14) -0.0045(11) -0.0028(12) 0.0107(12) C38 0.0230(12) 0.0364(15) 0.0296(14) 0.0131(12) -0.0010(11) -0.0079(11) C39 0.0382(15) 0.0282(15) 0.0445(17) 0.0097(13) 0.0101(13) 0.0056(12) C40 0.0253(12) 0.0372(15) 0.0222(13) -0.0077(11) 0.0014(10) -0.0066(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Si1 O1 1.6412(16) . ? Si1 O2 1.6455(16) . ? Si1 C38 1.834(2) . ? Si1 C37 1.843(3) . ? Si2 O4 1.6495(16) . ? Si2 O3 1.6538(17) . ? Si2 C40 1.838(2) . ? Si2 C39 1.844(3) . ? Si3 O5 1.6501(17) . ? Si3 O6 1.6526(17) . ? Si3 C34 1.838(2) . ? Si3 C33 1.843(3) . ? Si4 O8 1.6421(16) . ? Si4 O7 1.6527(17) . ? Si4 C35 1.837(3) . ? Si4 C36 1.838(3) . ? F1G C1G 1.393(4) . ? O1 C3 1.385(2) . ? O2 C7 1.385(2) . ? O3 C9 1.390(3) . ? O4 C13 1.391(3) . ? O5 C15 1.386(3) . ? O6 C19 1.387(3) . ? O7 C21 1.392(3) . ? O8 C1 1.384(2) . ? C1 C24 1.396(3) . ? C1 C2 1.399(3) . ? C1G H1G1 0.9800 . ? C1G H1G2 0.9800 . ? C1G H1G3 0.9800 . ? C2 C3 1.397(3) . ? C2 C30 1.508(3) . ? C3 C4 1.397(3) . ? C4 C25 1.388(3) . ? C4 C5 1.518(3) . ? C5 C6 1.516(3) . ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? C6 C26 1.392(3) . ? C6 C7 1.395(3) . ? C7 C8 1.400(3) . ? C8 C9 1.401(3) . ? C8 C31 1.503(3) . ? C9 C10 1.394(3) . ? C10 C26 1.393(3) . ? C10 C11 1.516(3) . ? C11 C12 1.518(3) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? C12 C27 1.390(3) . ? C12 C13 1.396(3) . ? C13 C14 1.394(3) . ? C14 C15 1.396(3) . ? C14 C32 1.504(3) . ? C15 C16 1.400(3) . ? C16 C27 1.390(3) . ? C16 C17 1.512(3) . ? C17 C18 1.521(3) . ? C17 H17A 0.9900 . ? C17 H17B 0.9900 . ? C18 C28 1.389(3) . ? C18 C19 1.395(3) . ? C19 C20 1.401(3) . ? C20 C21 1.403(3) . ? C20 C29 1.504(3) . ? C21 C22 1.389(3) . ? C22 C28 1.393(3) . ? C22 C23 1.512(3) . ? C23 C24 1.513(3) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 C25 1.388(3) . ? C25 H25 0.9500 . ? C26 H26 0.9500 . ? C27 H27 0.9500 . ? C28 H28 0.9500 . ? C29 H29A 0.9800 . ? C29 H29B 0.9800 . ? C29 H29C 0.9800 . ? C30 H30A 0.9800 . ? C30 H30B 0.9800 . ? C30 H30C 0.9800 . ? C31 H31A 0.9800 . ? C31 H31B 0.9800 . ? C31 H31C 0.9800 . ? C32 H32A 0.9800 . ? C32 H32B 0.9800 . ? C32 H32C 0.9800 . ? C33 H33A 0.9800 . ? C33 H33B 0.9800 . ? C33 H33C 0.9800 . ? C34 H34A 0.9800 . ? C34 H34B 0.9800 . ? C34 H34C 0.9800 . ? C35 H35A 0.9800 . ? C35 H35B 0.9800 . ? C35 H35C 0.9800 . ? C36 H36A 0.9800 . ? C36 H36B 0.9800 . ? C36 H36C 0.9800 . ? C37 H37A 0.9800 . ? C37 H37B 0.9800 . ? C37 H37C 0.9800 . ? C38 H38A 0.9800 . ? C38 H38B 0.9800 . ? C38 H38C 0.9800 . ? C39 H39A 0.9800 . ? C39 H39B 0.9800 . ? C39 H39C 0.9800 . ? C40 H40A 0.9800 . ? C40 H40B 0.9800 . ? C40 H40C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 Si1 O2 110.80(8) . . ? O1 Si1 C38 105.18(10) . . ? O2 Si1 C38 105.19(10) . . ? O1 Si1 C37 109.89(11) . . ? O2 Si1 C37 109.64(11) . . ? C38 Si1 C37 115.99(14) . . ? O4 Si2 O3 109.57(9) . . ? O4 Si2 C40 105.18(10) . . ? O3 Si2 C40 106.97(10) . . ? O4 Si2 C39 110.66(11) . . ? O3 Si2 C39 110.75(11) . . ? C40 Si2 C39 113.49(14) . . ? O5 Si3 O6 110.07(9) . . ? O5 Si3 C34 105.43(10) . . ? O6 Si3 C34 105.27(11) . . ? O5 Si3 C33 109.67(11) . . ? O6 Si3 C33 110.29(11) . . ? C34 Si3 C33 115.89(13) . . ? O8 Si4 O7 111.44(8) . . ? O8 Si4 C35 109.29(11) . . ? O7 Si4 C35 108.88(11) . . ? O8 Si4 C36 105.12(11) . . ? O7 Si4 C36 106.29(11) . . ? C35 Si4 C36 115.79(15) . . ? C3 O1 Si1 132.23(13) . . ? C7 O2 Si1 126.32(13) . . ? C9 O3 Si2 124.59(13) . . ? C13 O4 Si2 126.96(14) . . ? C15 O5 Si3 128.98(14) . . ? C19 O6 Si3 124.49(14) . . ? C21 O7 Si4 122.35(14) . . ? C1 O8 Si4 128.41(14) . . ? O8 C1 C24 119.63(19) . . ? O8 C1 C2 118.14(18) . . ? C24 C1 C2 122.10(19) . . ? F1G C1G H1G1 109.5 . . ? F1G C1G H1G2 109.5 . . ? H1G1 C1G H1G2 109.5 . . ? 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10.80000 0.06892 0.03489 = 0.05783 -0.01120 -0.01719 0.01251 O1 3 0.360267 0.367095 0.042012 11.00000 0.01623 0.01804 = 0.01604 0.00289 0.00149 -0.00138 O2 3 0.439401 0.265329 0.091617 11.00000 0.01593 0.02085 = 0.01668 0.00495 0.00309 0.00054 O3 3 0.420061 0.140560 0.199921 11.00000 0.01729 0.02670 = 0.01281 0.00149 -0.00154 -0.00071 O4 3 0.330677 0.110908 0.231249 11.00000 0.01828 0.02284 = 0.01563 -0.00115 -0.00063 -0.00315 O5 3 0.128186 0.141008 0.206325 11.00000 0.01981 0.02347 = 0.02135 -0.00249 0.00808 0.00061 O6 3 0.048701 0.205045 0.154046 11.00000 0.01975 0.02673 = 0.02050 0.00025 0.00727 0.00365 O7 3 0.065912 0.370108 0.047449 11.00000 0.01800 0.02218 = 0.02154 0.00581 0.00045 0.00493 O8 3 0.158682 0.425767 0.019109 11.00000 0.01799 0.01698 = 0.01874 0.00317 -0.00093 0.00297 C1 1 0.205619 0.333806 0.031672 11.00000 0.01612 0.01355 = 0.01099 0.00021 -0.00024 0.00354 C1G 1 0.251480 0.317521 0.126545 10.80000 0.05536 0.02817 = 0.03300 -0.00419 -0.00039 0.00795 AFIX 137 H1G1 2 0.283893 0.262801 0.139516 10.80000 -1.50000 H1G2 2 0.253054 0.302442 0.103649 10.80000 -1.50000 H1G3 2 0.215913 0.272104 0.131393 10.80000 -1.50000 AFIX 0 C2 1 0.259667 0.402137 0.033134 11.00000 0.02161 0.01095 = 0.01280 0.00015 0.00202 -0.00057 C3 1 0.306897 0.304408 0.043472 11.00000 0.01542 0.01412 = 0.01153 -0.00214 0.00196 -0.00242 C4 1 0.301401 0.144653 0.052867 11.00000 0.01923 0.01336 = 0.00954 -0.00084 0.00146 0.00040 C5 1 0.352910 0.040764 0.065105 11.00000 0.01586 0.01237 = 0.01526 0.00019 0.00383 0.00190 AFIX 23 H5A 2 0.343223 -0.073738 0.060534 11.00000 -1.20000 H5B 2 0.384396 0.069689 0.053554 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.372360 0.062566 0.100969 11.00000 0.01243 0.01367 = 0.01659 0.00077 0.00255 0.00529 C7 1 0.412602 0.179001 0.112892 11.00000 0.01129 0.01694 = 0.01794 0.00517 0.00289 0.00502 C8 1 0.429322 0.206553 0.145890 11.00000 0.01359 0.01873 = 0.01880 0.00275 0.00017 0.00179 C9 1 0.403594 0.113172 0.167135 11.00000 0.01472 0.01999 = 0.01549 0.00166 -0.00008 0.00405 C10 1 0.364504 -0.007984 0.156385 11.00000 0.01385 0.01240 = 0.01776 0.00327 0.00326 0.00521 C11 1 0.337513 -0.110859 0.179452 11.00000 0.01909 0.01472 = 0.01723 0.00348 0.00181 0.00314 AFIX 23 H11A 2 0.364402 -0.121180 0.199974 11.00000 -1.20000 H11B 2 0.330448 -0.220045 0.170228 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C12 1 0.281816 -0.041085 0.186218 11.00000 0.01929 0.01335 = 0.01362 0.00455 0.00234 0.00169 C13 1 0.280469 0.069443 0.211023 11.00000 0.01817 0.01928 = 0.01295 0.00255 -0.00039 -0.00259 C14 1 0.229792 0.133091 0.218030 11.00000 0.02317 0.01607 = 0.01522 0.00002 0.00340 -0.00114 C15 1 0.179115 0.085652 0.198662 11.00000 0.01606 0.01688 = 0.01732 0.00156 0.00497 -0.00014 C16 1 0.178374 -0.023228 0.173224 11.00000 0.01758 0.01242 = 0.01596 0.00173 0.00218 -0.00279 C17 1 0.123081 -0.068638 0.151939 11.00000 0.01755 0.01563 = 0.01795 -0.00011 0.00351 -0.00203 AFIX 23 H17A 2 0.092312 -0.071319 0.165065 11.00000 -1.20000 H17B 2 0.126736 -0.178087 0.143212 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.106782 0.048300 0.124144 11.00000 0.01549 0.01524 = 0.01484 -0.00084 -0.00001 -0.00459 C19 1 0.071485 0.180560 0.126238 11.00000 0.01485 0.02139 = 0.02023 -0.00094 0.00476 -0.00110 C20 1 0.056685 0.289178 0.100766 11.00000 0.01549 0.02034 = 0.02205 0.00062 0.00112 0.00083 C21 1 0.080397 0.263104 0.072909 11.00000 0.01478 0.01747 = 0.01699 0.00164 -0.00088 0.00049 C22 1 0.115278 0.132439 0.069549 11.00000 0.01474 0.01566 = 0.01691 -0.00093 0.00109 -0.00412 C23 1 0.139395 0.102428 0.039101 11.00000 0.01580 0.01414 = 0.01699 -0.00004 0.00057 -0.00163 AFIX 23 H23A 2 0.113437 0.149272 0.020603 11.00000 -1.20000 H23B 2 0.141388 -0.015061 0.035502 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C24 1 0.198115 0.174343 0.040519 11.00000 0.01895 0.01584 = 0.00929 -0.00218 0.00137 -0.00199 C25 1 0.246676 0.084433 0.051334 11.00000 0.02124 0.01073 = 0.01134 -0.00020 0.00368 -0.00091 AFIX 43 H25 2 0.242239 -0.023406 0.058002 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C26 1 0.349451 -0.029547 0.123268 11.00000 0.01284 0.01151 = 0.01984 -0.00018 0.00193 0.00358 AFIX 43 H26 2 0.322414 -0.110519 0.115575 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C27 1 0.230136 -0.085129 0.167778 11.00000 0.01915 0.01154 = 0.01435 0.00183 0.00338 -0.00110 AFIX 43 H27 2 0.230195 -0.160387 0.150811 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C28 1 0.128002 0.028078 0.095644 11.00000 0.01427 0.01141 = 0.01979 -0.00191 0.00068 -0.00222 AFIX 43 H28 2 0.152298 -0.060978 0.093869 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C29 1 0.016434 0.426522 0.103072 11.00000 0.02538 0.02953 = 0.03109 0.00297 0.00865 0.01023 AFIX 137 H29A 2 -0.008949 0.398660 0.118283 11.00000 -1.50000 H29B 2 -0.006215 0.447198 0.081827 11.00000 -1.50000 H29C 2 0.038239 0.523200 0.110608 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C30 1 0.266527 0.574927 0.023457 11.00000 0.02219 0.01298 = 0.02279 0.00332 0.00228 0.00101 AFIX 137 H30A 2 0.269519 0.644166 0.042493 11.00000 -1.50000 H30B 2 0.233416 0.607353 0.007698 11.00000 -1.50000 H30C 2 0.301102 0.585519 0.013892 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C31 1 0.473915 0.329825 0.158135 11.00000 0.02182 0.03537 = 0.01935 0.00257 -0.00325 -0.01122 AFIX 137 H31A 2 0.455414 0.428840 0.163697 11.00000 -1.50000 H31B 2 0.496775 0.353080 0.141399 11.00000 -1.50000 H31C 2 0.498627 0.287914 0.177293 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C32 1 0.229862 0.246671 0.245813 11.00000 0.02666 0.02930 = 0.02093 -0.00841 0.00553 -0.00174 AFIX 137 H32A 2 0.241711 0.353920 0.239846 11.00000 -1.50000 H32B 2 0.256446 0.207433 0.264499 11.00000 -1.50000 H32C 2 0.191476 0.252691 0.251202 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C33 1 0.125324 0.457776 0.179621 11.00000 0.03938 0.02464 = 0.03153 -0.00107 0.01075 -0.00154 AFIX 137 H33A 2 0.151805 0.428419 0.165121 11.00000 -1.50000 H33B 2 0.146778 0.499212 0.199848 11.00000 -1.50000 H33C 2 0.099107 0.540919 0.169478 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C34 1 0.031036 0.311040 0.214063 11.00000 0.02824 0.03668 = 0.02729 -0.00082 0.01268 0.00870 AFIX 137 H34A 2 0.003734 0.392888 0.204482 11.00000 -1.50000 H34B 2 0.049966 0.347586 0.235286 11.00000 -1.50000 H34C 2 0.010913 0.209916 0.216359 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C35 1 0.146910 0.602598 0.075280 11.00000 0.04525 0.02442 = 0.04230 -0.01439 0.01491 -0.00733 AFIX 137 H35A 2 0.166149 0.520195 0.089829 11.00000 -1.50000 H35B 2 0.118783 0.658655 0.085761 11.00000 -1.50000 H35C 2 0.175016 0.680111 0.070078 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C36 1 0.069121 0.641585 0.008612 11.00000 0.02893 0.03794 = 0.05771 0.02663 0.01090 0.01601 AFIX 137 H36A 2 0.094581 0.719453 0.000838 11.00000 -1.50000 H36B 2 0.040940 0.699048 0.018812 11.00000 -1.50000 H36C 2 0.049572 0.578197 -0.009547 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C37 1 0.388612 0.573442 0.096491 11.00000 0.04584 0.02334 = 0.02967 -0.00453 -0.00284 0.01071 AFIX 137 H37A 2 0.372736 0.665913 0.083574 11.00000 -1.50000 H37B 2 0.420778 0.608907 0.112594 11.00000 -1.50000 H37C 2 0.359240 0.526308 0.107358 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C38 1 0.469910 0.485759 0.048330 11.00000 0.02299 0.03639 = 0.02960 0.01306 -0.00104 -0.00785 AFIX 137 H38A 2 0.473103 0.408479 0.031154 11.00000 -1.50000 H38B 2 0.506104 0.490658 0.063285 11.00000 -1.50000 H38C 2 0.460817 0.592459 0.038939 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C39 1 0.348851 0.418134 0.203233 11.00000 0.03823 0.02824 = 0.04453 0.00969 0.01008 0.00565 AFIX 137 H39A 2 0.322035 0.389030 0.183828 11.00000 -1.50000 H39B 2 0.378973 0.486534 0.197311 11.00000 -1.50000 H39C 2 0.328641 0.476784 0.218056 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C40 1 0.426612 0.271800 0.261839 11.00000 0.02530 0.03723 = 0.02218 -0.00774 0.00138 -0.00664 AFIX 137 H40A 2 0.403109 0.303066 0.277807 11.00000 -1.50000 H40B 2 0.453343 0.358778 0.259389 11.00000 -1.50000 H40C 2 0.447893 0.173784 0.269033 11.00000 -1.50000 AFIX 0 HKLF 4 REM 11170 in C2/c REM R1 = 0.0543 for 7337 Fo > 4sig(Fo) and 0.0778 for all 9667 data REM 500 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0395 18.1068 REM Highest difference peak 0.437, deepest hole -0.404, 1-sigma level 0.064 Q1 1 0.4021 0.2390 0.2447 11.00000 0.05 0.44 Q2 1 0.4418 0.4609 0.0589 11.00000 0.05 0.39 Q3 1 0.1330 0.4186 0.0323 11.00000 0.05 0.38 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