# 1. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_autor ; Martin Nieger Laboratory of Inorganic Chemistry Department of Chemistry Universitity of Helsinki P.O. Box 55 FIN-00014 University of Helsinki Finland ; _publ_contact_author_phone '++358 2491 50192' _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_email 'martin.nieger@helsinki.fi' _publ_requested_journal 'Eur. J. Org. Chem.' _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_letter ; enclosed you will find the necessary data for our publication in Eur. J. Org. Chem. ; #============================================================================== # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Bent and linear triple bonds in mesomeric betaines constructed of quinolinium and carboxylate separated by an ethynylaromatic spacer ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Schmidt, Andreas' ; Institute of Organic Chemistry Clausthal University of Technology Leibnitzstrasse 6 D-38678 Clausthal-Zellerfeld Germany ; 'Batsyts, Sviatoslav' ; Institute of Organic Chemistry Clausthal University of Technology Leibnitzstrasse 6 D-38678 Clausthal-Zellerfeld Germany ; 'Smeyanov, Alexei' ; Institute of Organic Chemistry Clausthal University of Technology Leibnitzstrasse 6 D-38678 Clausthal-Zellerfeld Germany ; 'H\"ubner, Eike' ; Institute of Organic Chemistry Clausthal University of Technology Leibnitzstrasse 6 D-38678 Clausthal-Zellerfeld Germany ; 'Drafz, M. H. H.' ; Institute of Organic Chemistry Clausthal University of Technology Leibnitzstrasse 6 D-38678 Clausthal-Zellerfeld Germany ; 'Nieger, Martin' ; Laboratory of Inorganic Chemistry Department of Chemistry Universitity of Helsinki P.O. Box 55 FIN-00014 University of Helsinki Finland ; #============================================================================== data_schm95 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ; acetonitrile, 3-((4-(methoxycarbonyl)phenyl)ethynyl)- 1-methylquinolin-1-ium salt ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H16 N O2, F6 P, C2 H3 N' _chemical_formula_sum 'C22 H19 F6 N2 O2 P' _chemical_formula_weight 488.36 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 15.5730(7) _cell_length_b 8.1725(3) _cell_length_c 17.7139(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.950(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2205.60(16) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9394 _cell_measurement_theta_min 2.5 _cell_measurement_theta_max 27.5 _exptl_crystal_description plates _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method . _exptl_crystal_density_diffrn 1.471 _exptl_crystal_F_000 1000 _exptl_transmission_factor_min . _exptl_transmission_factor_max . _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.200 _exptl_crystal_size_min 0.100 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.197 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.932 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.981 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9241 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9766 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details . _exptl_special_details ; dx = 40 mm, 1 deg., 7+1 runs, 1024 frames, 16 sec./frame ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE with Photon100 detector' _diffrn_measurement_method 'rotation in \f and \w, 1\%, shutterless' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 67004 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0134 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0293 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 20 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 2.350 _diffrn_reflns_theta_max 27.553 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.999 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.999 _reflns_number_total 5097 _reflns_number_gt 4628 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection APEX3 _computing_cell_refinement APEX3 _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SHELXS-97 _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics Shelxtl _computing_publication_material publCIF _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0436P)^2^+1.1246P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.0048(6) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 5097 _refine_ls_number_parameters 302 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0369 _refine_ls_R_factor_gt 0.0322 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0893 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0860 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.051 _refine_ls_restrained_S_all 1.051 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.37756(9) 0.08290(15) 0.28223(7) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.4159 0.1048 0.2460 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.3227 0.1443 0.2664 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.3646 -0.0344 0.2823 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.42215(6) 0.13450(12) 0.36092(6) 0.0152(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.49923(8) 0.20924(14) 0.36968(7) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.5256 0.2213 0.3262 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.54303(7) 0.27109(14) 0.44132(7) 0.0171(2) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.50405(8) 0.25305(15) 0.50401(7) 0.0184(2) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5321 0.2954 0.5529 0.022 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.42292(8) 0.17210(14) 0.49580(7) 0.0169(2) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.38176(8) 0.14952(16) 0.55917(7) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4090 0.1897 0.6087 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.30301(9) 0.07031(17) 0.54954(8) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.2757 0.0557 0.5923 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.26238(8) 0.01043(17) 0.47660(8) 0.0259(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2078 -0.0449 0.4708 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.29982(8) 0.03003(15) 0.41341(8) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2714 -0.0107 0.3644 0.025 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C 0.38098(7) 0.11136(14) 0.42249(7) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.62515(8) 0.35402(15) 0.44875(7) 0.0203(2) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.69375(8) 0.42510(15) 0.46163(8) 0.0213(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.77515(8) 0.51229(15) 0.48111(8) 0.0205(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.82500(9) 0.54435(17) 0.42559(8) 0.0251(3) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.8059 0.5058 0.3743 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.90220(8) 0.63236(17) 0.44567(8) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.9361 0.6538 0.4079 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.93055(8) 0.68959(16) 0.52049(8) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.88157(8) 0.65682(17) 0.57638(8) 0.0244(3) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.9012 0.6949 0.6277 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.80411(8) 0.56845(17) 0.55670(8) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.7706 0.5460 0.5947 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 1.01307(8) 0.78748(17) 0.53905(8) 0.0257(3) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 1.05593(6) 0.82610(14) 0.49231(7) 0.0343(2) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 1.03395(7) 0.82926(15) 0.61340(6) 0.0373(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 1.11361(11) 0.9241(3) 0.63579(10) 0.0470(5) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 1.1641 0.8571 0.6302 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 1.1203 0.9585 0.6897 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 1.1104 1.0209 0.6027 0.071 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.35389(2) 0.57545(4) 0.28138(2) 0.01576(9) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.43538(5) 0.69960(9) 0.30703(4) 0.02557(18) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.27444(5) 0.45103(10) 0.25570(5) 0.0318(2) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.38074(5) 0.48486(9) 0.36288(4) 0.02455(17) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.32847(5) 0.66889(10) 0.20059(4) 0.02662(18) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.29208(6) 0.69661(10) 0.31688(5) 0.0311(2) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.41725(5) 0.45549(10) 0.24614(4) 0.02636(18) Uani 1 1 d . . . . . N1A N 0.88436(13) 0.5557(3) 0.25137(10) 0.0618(5) Uani 1 1 d . . . . . C1A C 0.90232(11) 0.4378(3) 0.22373(10) 0.0439(4) Uani 1 1 d . . . . . C2A C 0.92269(13) 0.2887(3) 0.18720(11) 0.0553(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A1 H 0.8728 0.2133 0.1815 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H2A2 H 0.9747 0.2376 0.2191 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . H2A3 H 0.9343 0.3142 0.1362 0.083 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0248(6) 0.0188(6) 0.0181(6) -0.0028(5) -0.0003(5) -0.0030(5) N1 0.0162(5) 0.0121(4) 0.0165(5) -0.0002(4) 0.0013(4) 0.0006(4) C2 0.0160(5) 0.0142(5) 0.0206(6) 0.0012(4) 0.0051(4) 0.0008(4) C3 0.0133(5) 0.0147(5) 0.0224(6) 0.0007(4) 0.0015(4) -0.0010(4) C4 0.0176(5) 0.0173(5) 0.0186(5) -0.0002(4) -0.0001(4) -0.0007(4) C4A 0.0162(5) 0.0145(5) 0.0192(6) 0.0024(4) 0.0019(4) 0.0009(4) C5 0.0228(6) 0.0230(6) 0.0196(6) 0.0034(5) 0.0046(5) 0.0010(5) C6 0.0230(6) 0.0275(7) 0.0287(7) 0.0094(5) 0.0108(5) 0.0016(5) C7 0.0167(6) 0.0245(6) 0.0366(7) 0.0061(5) 0.0058(5) -0.0038(5) C8 0.0163(5) 0.0187(6) 0.0270(6) 0.0009(5) 0.0010(5) -0.0030(4) C8A 0.0149(5) 0.0123(5) 0.0193(6) 0.0024(4) 0.0023(4) 0.0011(4) C9 0.0183(6) 0.0189(6) 0.0237(6) 0.0001(5) 0.0042(5) -0.0019(5) C10 0.0181(6) 0.0204(6) 0.0257(6) 0.0003(5) 0.0051(5) -0.0010(5) C11 0.0141(5) 0.0180(6) 0.0295(7) 0.0018(5) 0.0044(5) -0.0018(4) C12 0.0226(6) 0.0267(7) 0.0267(7) -0.0031(5) 0.0070(5) -0.0048(5) C13 0.0206(6) 0.0284(7) 0.0296(7) 0.0011(5) 0.0115(5) -0.0043(5) C14 0.0134(5) 0.0219(6) 0.0296(7) 0.0042(5) 0.0039(5) -0.0032(5) C15 0.0189(6) 0.0293(7) 0.0241(6) 0.0030(5) 0.0027(5) -0.0061(5) C16 0.0173(6) 0.0278(7) 0.0267(6) 0.0034(5) 0.0068(5) -0.0054(5) C17 0.0154(6) 0.0273(7) 0.0337(7) 0.0065(6) 0.0034(5) -0.0047(5) O17 0.0226(5) 0.0405(6) 0.0427(6) 0.0017(5) 0.0132(4) -0.0121(4) O18 0.0237(5) 0.0546(7) 0.0302(5) 0.0066(5) -0.0020(4) -0.0225(5) C18 0.0286(8) 0.0642(12) 0.0423(9) 0.0066(8) -0.0065(7) -0.0287(8) P1 0.01509(15) 0.01508(15) 0.01706(16) 0.00064(11) 0.00320(11) 0.00072(11) F1 0.0237(4) 0.0248(4) 0.0259(4) -0.0003(3) -0.0003(3) -0.0076(3) F2 0.0225(4) 0.0251(4) 0.0440(5) 0.0032(4) -0.0019(3) -0.0079(3) F3 0.0311(4) 0.0235(4) 0.0198(4) 0.0056(3) 0.0071(3) 0.0051(3) F4 0.0271(4) 0.0292(4) 0.0211(4) 0.0071(3) -0.0008(3) 0.0002(3) F5 0.0341(4) 0.0232(4) 0.0416(5) 0.0042(3) 0.0210(4) 0.0107(3) F6 0.0305(4) 0.0256(4) 0.0253(4) -0.0025(3) 0.0112(3) 0.0073(3) N1A 0.0642(11) 0.0780(13) 0.0429(9) -0.0070(9) 0.0102(8) -0.0064(10) C1A 0.0320(8) 0.0717(13) 0.0277(8) 0.0050(8) 0.0054(6) -0.0041(8) C2A 0.0478(10) 0.0778(14) 0.0428(10) 0.0050(10) 0.0151(8) 0.0145(10) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.4840(15) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? N1 C2 1.3270(15) . ? N1 C8A 1.3878(15) . ? C2 C3 1.4045(16) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.3792(17) . ? C3 C9 1.4292(16) . ? C4 C4A 1.4068(16) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4A C5 1.4154(17) . ? C4A C8A 1.4171(16) . ? C5 C6 1.3658(18) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.404(2) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.3743(19) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C8A 1.4074(16) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.1956(18) . ? C10 C11 1.4328(16) . ? C11 C12 1.3981(18) . ? C11 C16 1.3990(18) . ? C12 C13 1.3827(18) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.3885(19) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.3952(18) . ? C14 C17 1.4915(17) . ? C15 C16 1.3871(17) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 O17 1.2081(17) . ? C17 O18 1.3339(18) . ? O18 C18 1.4468(16) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? P1 F2 1.5934(8) . ? P1 F5 1.5978(8) . ? P1 F4 1.5980(8) . ? P1 F3 1.5991(8) . ? P1 F6 1.6061(8) . ? P1 F1 1.6147(8) . ? N1A C1A 1.142(3) . ? C1A C2A 1.445(3) . ? C2A H2A1 0.9800 . ? C2A H2A2 0.9800 . ? C2A H2A3 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 H1A 109.5 . . ? N1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 N1 C8A 121.65(10) . . ? C2 N1 C1 118.47(10) . . ? C8A N1 C1 119.80(10) . . ? N1 C2 C3 121.98(11) . . ? N1 C2 H2 119.0 . . ? C3 C2 H2 119.0 . . ? C4 C3 C2 118.46(10) . . ? C4 C3 C9 120.74(11) . . ? C2 C3 C9 120.79(11) . . ? C3 C4 C4A 120.17(11) . . ? C3 C4 H4 119.9 . . ? C4A C4 H4 119.9 . . ? C4 C4A C5 121.60(11) . . ? C4 C4A C8A 119.55(11) . . ? C5 C4A C8A 118.85(11) . . ? C6 C5 C4A 120.34(12) . . ? C6 C5 H5 119.8 . . ? C4A C5 H5 119.8 . . ? C5 C6 C7 120.14(12) . . ? C5 C6 H6 119.9 . . ? C7 C6 H6 119.9 . . ? C8 C7 C6 121.50(12) . . ? C8 C7 H7 119.2 . . ? C6 C7 H7 119.2 . . ? C7 C8 C8A 118.97(12) . . ? C7 C8 H8 120.5 . . ? C8A C8 H8 120.5 . . ? N1 C8A C8 121.65(11) . . ? N1 C8A C4A 118.17(10) . . ? C8 C8A C4A 120.18(11) . . ? C10 C9 C3 174.29(14) . . ? C9 C10 C11 176.92(14) . . ? C12 C11 C16 119.73(11) . . ? C12 C11 C10 121.08(12) . . ? C16 C11 C10 119.17(11) . . ? C13 C12 C11 119.76(12) . . ? C13 C12 H12 120.1 . . ? C11 C12 H12 120.1 . . ? C12 C13 C14 120.56(12) . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? C13 C14 C15 120.02(11) . . ? C13 C14 C17 118.71(12) . . ? C15 C14 C17 121.27(12) . . ? C16 C15 C14 119.76(12) . . ? C16 C15 H15 120.1 . . ? C14 C15 H15 120.1 . . ? C15 C16 C11 120.17(12) . . ? C15 C16 H16 119.9 . . ? C11 C16 H16 119.9 . . ? O17 C17 O18 123.60(12) . . ? O17 C17 C14 124.20(13) . . ? O18 C17 C14 112.20(11) . . ? C17 O18 C18 115.32(12) . . ? O18 C18 H18A 109.5 . . ? O18 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? O18 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? F2 P1 F5 90.70(5) . . ? F2 P1 F4 90.89(4) . . ? F5 P1 F4 89.92(4) . . ? F2 P1 F3 90.27(4) . . ? F5 P1 F3 89.88(4) . . ? F4 P1 F3 178.83(5) . . ? F2 P1 F6 90.16(5) . . ? F5 P1 F6 179.14(5) . . ? F4 P1 F6 90.10(4) . . ? F3 P1 F6 90.09(4) . . ? F2 P1 F1 179.16(5) . . ? F5 P1 F1 90.13(5) . . ? F4 P1 F1 89.22(4) . . ? F3 P1 F1 89.63(4) . . ? F6 P1 F1 89.01(4) . . ? N1A C1A C2A 178.4(2) . . ? C1A C2A H2A1 109.5 . . ? C1A C2A H2A2 109.5 . . ? H2A1 C2A H2A2 109.5 . . ? C1A C2A H2A3 109.5 . . ? H2A1 C2A H2A3 109.5 . . ? H2A2 C2A H2A3 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8A N1 C2 C3 -0.86(17) . . . . ? C1 N1 C2 C3 175.90(10) . . . . ? N1 C2 C3 C4 -0.08(17) . . . . ? N1 C2 C3 C9 -178.71(11) . . . . ? C2 C3 C4 C4A 0.95(17) . . . . ? C9 C3 C4 C4A 179.58(11) . . . . ? C3 C4 C4A C5 179.11(11) . . . . ? C3 C4 C4A C8A -0.90(17) . . . . ? C4 C4A C5 C6 -179.94(12) . . . . ? C8A C4A C5 C6 0.07(18) . . . . ? C4A C5 C6 C7 0.10(19) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -0.3(2) . . . . ? C6 C7 C8 C8A 0.3(2) . . . . ? C2 N1 C8A C8 -179.09(11) . . . . ? C1 N1 C8A C8 4.20(16) . . . . ? C2 N1 C8A C4A 0.89(16) . . . . ? C1 N1 C8A C4A -175.82(10) . . . . ? C7 C8 C8A N1 179.82(11) . . . . ? C7 C8 C8A C4A -0.16(18) . . . . ? C4 C4A C8A N1 -0.01(16) . . . . ? C5 C4A C8A N1 179.97(10) . . . . ? C4 C4A C8A C8 179.97(11) . . . . ? C5 C4A C8A C8 -0.05(17) . . . . ? C16 C11 C12 C13 -0.5(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 178.38(12) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -0.2(2) . . . . ? C12 C13 C14 C15 0.8(2) . . . . ? C12 C13 C14 C17 -178.52(13) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.7(2) . . . . ? C17 C14 C15 C16 178.58(12) . . . . ? C14 C15 C16 C11 0.0(2) . . . . ? C12 C11 C16 C15 0.6(2) . . . . ? C10 C11 C16 C15 -178.32(12) . . . . ? C13 C14 C17 O17 2.8(2) . . . . ? C15 C14 C17 O17 -176.42(14) . . . . ? C13 C14 C17 O18 -177.77(12) . . . . ? C15 C14 C17 O18 2.97(18) . . . . ? O17 C17 O18 C18 -0.8(2) . . . . ? C14 C17 O18 C18 179.77(13) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C1 H1B F2 0.98 2.61 3.3969(15) 137.1 . C1 H1C F1 0.98 2.44 3.2638(15) 142.0 1_545 C1 H1C F5 0.98 2.60 3.5290(15) 157.9 1_545 C2 H2 F1 0.95 2.56 3.4874(14) 164.7 2_645 C2 H2 F4 0.95 2.45 3.2002(14) 135.4 2_645 C8 H8 F5 0.95 2.58 3.2060(15) 123.9 1_545 C18 H18A F4 0.98 2.61 3.3911(19) 136.4 4_676 C18 H18B F2 0.98 2.55 3.1021(17) 115.5 4_676 C2A H2A1 F5 0.98 2.58 3.414(2) 143.3 2_645 C2A H2A2 N1A 0.98 2.61 3.533(3) 156.6 2_745 C2A H2A3 O17 0.98 2.31 3.279(2) 167.9 2_745 _refine_diff_density_max 0.381 _refine_diff_density_min -0.296 _refine_diff_density_rms 0.048 _shelx_res_file ; schm95.res created by SHELXL-2014/7 TITL schm95 in P2(1)/c CELL 0.71073 15.5730 8.1725 17.7139 90.000 101.950 90.000 ZERR 4.00 0.0007 0.0003 0.0008 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O F P UNIT 88 76 8 8 24 4 OMIT -4 3 2 L.S. 12 BOND BOND $H ACTA CONF TEMP -150 rem colourless plates rem sadabs 0.9241 0.9766 SIZE 0.10 0.20 0.36 FMAP 2 PLAN 20 HTAB HTAB C1 F2 EQIV $1 x, y-1, z HTAB C1 F1_$1 HTAB C1 F5_$1 EQIV $2 -x+1, y-1/2, -z+1/2 HTAB C2 F1_$2 HTAB C2 F4_$2 HTAB C8 F5_$1 EQIV $3 x+1, -y+3/2, z+1/2 HTAB C18 F4_$3 HTAB C18 F2_$3 HTAB C2A F5_$2 EQIV $4 -x+2, y-1/2, -z+1/2 HTAB C2A N1A_$4 HTAB C2A O17_$4 WGHT 0.043600 1.124600 EXTI 0.004826 FVAR 0.15943 C1 1 0.377563 0.082899 0.282230 11.00000 0.02483 0.01880 = 0.01808 -0.00278 -0.00030 -0.00301 AFIX 137 H1A 2 0.415949 0.104765 0.245986 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.322721 0.144281 0.266432 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.364577 -0.034427 0.282305 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 3 0.422147 0.134503 0.360920 11.00000 0.01618 0.01210 = 0.01652 -0.00021 0.00125 0.00056 C2 1 0.499227 0.209245 0.369681 11.00000 0.01599 0.01416 = 0.02057 0.00122 0.00507 0.00084 AFIX 43 H2 2 0.525575 0.221281 0.326189 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.543028 0.271092 0.441319 11.00000 0.01326 0.01465 = 0.02239 0.00074 0.00150 -0.00096 C4 1 0.504054 0.253053 0.504006 11.00000 0.01758 0.01727 = 0.01856 -0.00020 -0.00005 -0.00071 AFIX 43 H4 2 0.532068 0.295407 0.552853 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 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3-((2-(methoxycarbonyl)phenyl)ethynyl)-1-methylquinolin-1-ium hexafluorophosphate(V) ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H16 N O2, F6 P' _chemical_formula_sum 'C20 H16 F6 N O2 P' _chemical_formula_weight 447.31 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0727 0.0534 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.2955 0.4335 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.8445(5) _cell_length_b 8.2667(3) _cell_length_c 17.2086(6) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.117(1) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1892.09(12) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9904 _cell_measurement_theta_min 3.64 _cell_measurement_theta_max 72.10 _exptl_crystal_description plates _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method . _exptl_crystal_density_diffrn 1.570 _exptl_crystal_F_000 912 _exptl_transmission_factor_min . _exptl_transmission_factor_max . _exptl_crystal_size_max 0.200 _exptl_crystal_size_mid 0.180 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.999 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.691 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.942 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8063 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9424 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS V2014/5 (Bruker AXS Inc.)' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_special_details ; dx = 40 mm, 0.5 deg., 18+1 runs, 4751 frames, 10/20 sec./frame ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE with Photon100 detector' _diffrn_measurement_method 'rotation in \f and \w, 0.5\%, shutterless' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 28286 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0170 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0287 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.641 _diffrn_reflns_theta_max 72.136 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.996 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.998 _reflns_number_total 3717 _reflns_number_gt 3370 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'APEX3 v2015.9-RC2 (Bruker AXS)' _computing_cell_refinement 'APEX3 v2015.9-RC2 (Bruker AXS)' _computing_data_reduction 'SAINT V8.35A (Bruker AXS Inc., 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics Shelxtl _computing_publication_material publCIF _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0454P)^2^+0.8220P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 3717 _refine_ls_number_parameters 273 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0370 _refine_ls_R_factor_gt 0.0330 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0887 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0857 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.063 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.33004(9) 0.79915(14) 0.41179(7) 0.0226(2) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.39323(11) 0.71094(17) 0.38421(9) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.3713 0.6678 0.3310 0.029 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.49205(11) 0.67925(17) 0.43147(9) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.52229(11) 0.73898(17) 0.50900(9) 0.0249(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.5883 0.7172 0.5421 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.45629(10) 0.83190(17) 0.53964(8) 0.0223(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.48436(11) 0.89568(19) 0.61923(9) 0.0277(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.5497 0.8750 0.6539 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.41819(12) 0.98660(19) 0.64643(9) 0.0309(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.4375 1.0288 0.6999 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.32159(12) 1.01797(19) 0.59563(10) 0.0314(3) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.2765 1.0820 0.6153 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.29083(11) 0.95825(18) 0.51825(9) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.2251 0.9805 0.4847 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C 0.35780(10) 0.86380(16) 0.48934(8) 0.0216(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.55845(11) 0.58698(19) 0.39828(9) 0.0282(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.61746(11) 0.51105(18) 0.37427(9) 0.0271(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.69810(11) 0.42547(18) 0.35513(9) 0.0259(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.79299(12) 0.4314(2) 0.41142(10) 0.0345(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.8013 0.4880 0.4609 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.87471(13) 0.3558(2) 0.39596(11) 0.0412(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.9390 0.3630 0.4342 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.86346(14) 0.2699(2) 0.32530(12) 0.0408(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.9192 0.2142 0.3159 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.77152(13) 0.2652(2) 0.26858(10) 0.0342(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.7646 0.2074 0.2196 0.041 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.68794(12) 0.34390(17) 0.28153(9) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.59099(12) 0.34481(18) 0.21692(10) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.50870(9) 0.36330(15) 0.22584(7) 0.0382(3) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.60762(9) 0.32415(17) 0.14411(7) 0.0427(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.51905(16) 0.3236(3) 0.07651(11) 0.0564(6) Uani 1 1 d . . . . . H18A H 0.4770 0.2305 0.0807 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H18B H 0.5386 0.3164 0.0261 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . H18C H 0.4811 0.4237 0.0766 0.085 Uiso 1 1 calc R U . . . C19 C 0.22672(11) 0.8250(2) 0.35912(9) 0.0294(3) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.2193 0.7716 0.3069 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.2143 0.9412 0.3505 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.1782 0.7792 0.3851 0.044 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.33194(3) 0.85428(4) 0.14833(2) 0.02443(11) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.24606(7) 0.95578(12) 0.08596(6) 0.0387(2) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.41610(8) 0.75282(14) 0.21148(6) 0.0455(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.31331(8) 0.95872(13) 0.22116(6) 0.0425(3) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.35093(9) 0.75036(13) 0.07591(6) 0.0445(3) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.24885(7) 0.72686(12) 0.15829(7) 0.0409(2) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.41371(7) 0.98195(13) 0.13813(7) 0.0422(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0230(6) 0.0193(6) 0.0263(6) 0.0018(5) 0.0084(5) -0.0017(5) C2 0.0314(7) 0.0195(7) 0.0260(7) -0.0001(5) 0.0137(6) -0.0024(6) C3 0.0279(7) 0.0193(7) 0.0322(8) 0.0038(6) 0.0168(6) 0.0003(6) C4 0.0237(7) 0.0220(7) 0.0309(7) 0.0064(6) 0.0106(6) 0.0004(5) C4A 0.0251(7) 0.0188(7) 0.0252(7) 0.0043(5) 0.0107(5) -0.0015(5) C5 0.0303(7) 0.0261(7) 0.0261(7) 0.0034(6) 0.0071(6) -0.0042(6) C6 0.0406(9) 0.0285(8) 0.0268(8) -0.0032(6) 0.0149(6) -0.0066(7) C7 0.0377(8) 0.0252(7) 0.0379(9) -0.0038(6) 0.0214(7) -0.0003(6) C8 0.0256(7) 0.0230(7) 0.0354(8) 0.0008(6) 0.0129(6) 0.0008(6) C8A 0.0246(7) 0.0175(6) 0.0252(7) 0.0021(5) 0.0108(5) -0.0026(5) C9 0.0315(8) 0.0243(7) 0.0333(8) 0.0029(6) 0.0163(6) 0.0004(6) C10 0.0312(8) 0.0248(7) 0.0293(8) 0.0026(6) 0.0148(6) 0.0000(6) C11 0.0288(7) 0.0229(7) 0.0309(7) 0.0056(6) 0.0161(6) 0.0023(6) C12 0.0353(8) 0.0390(9) 0.0315(8) 0.0036(7) 0.0132(7) 0.0015(7) C13 0.0292(8) 0.0514(11) 0.0442(10) 0.0130(8) 0.0120(7) 0.0074(8) C14 0.0379(9) 0.0393(10) 0.0543(11) 0.0140(8) 0.0279(8) 0.0140(7) C15 0.0450(9) 0.0254(8) 0.0417(9) 0.0035(6) 0.0278(8) 0.0044(7) C16 0.0323(8) 0.0204(7) 0.0324(8) 0.0043(6) 0.0173(6) -0.0001(6) C17 0.0380(8) 0.0237(7) 0.0316(8) 0.0001(6) 0.0160(7) -0.0043(6) O17 0.0317(6) 0.0454(7) 0.0393(7) -0.0010(5) 0.0130(5) 0.0026(5) O18 0.0417(7) 0.0589(8) 0.0313(6) -0.0071(6) 0.0165(5) -0.0150(6) C18 0.0527(12) 0.0848(16) 0.0324(10) -0.0049(10) 0.0128(8) -0.0298(11) C19 0.0249(7) 0.0292(8) 0.0314(8) -0.0002(6) 0.0034(6) -0.0002(6) P1 0.02498(19) 0.0239(2) 0.0257(2) 0.00023(14) 0.00906(14) -0.00095(14) F1 0.0359(5) 0.0399(6) 0.0372(5) 0.0060(4) 0.0053(4) 0.0062(4) F2 0.0373(5) 0.0538(7) 0.0447(6) 0.0162(5) 0.0102(4) 0.0108(5) F3 0.0574(6) 0.0403(6) 0.0344(5) -0.0075(4) 0.0203(5) -0.0020(5) F4 0.0601(7) 0.0387(6) 0.0418(6) -0.0091(4) 0.0260(5) 0.0018(5) F5 0.0380(5) 0.0306(5) 0.0594(6) 0.0005(4) 0.0223(5) -0.0073(4) F6 0.0366(5) 0.0370(5) 0.0575(6) 0.0028(5) 0.0204(5) -0.0082(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C2 1.3240(19) . ? N1 C8A 1.3892(18) . ? N1 C19 1.4810(18) . ? C2 C3 1.409(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.374(2) . ? C3 C9 1.430(2) . ? C4 C4A 1.404(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4A C5 1.418(2) . ? C4A C8A 1.422(2) . ? C5 C6 1.364(2) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.404(2) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.372(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C8A 1.405(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.191(2) . ? C10 C11 1.435(2) . ? C11 C12 1.400(2) . ? C11 C16 1.407(2) . ? C12 C13 1.381(2) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.379(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.373(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.398(2) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.486(2) . ? C17 O17 1.201(2) . ? C17 O18 1.3463(19) . ? O18 C18 1.437(2) . ? C18 H18A 0.9800 . ? C18 H18B 0.9800 . ? C18 H18C 0.9800 . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? P1 F6 1.5927(10) . ? P1 F2 1.5935(10) . ? P1 F4 1.5944(10) . ? P1 F1 1.6003(10) . ? P1 F3 1.6007(10) . ? P1 F5 1.6037(10) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C2 N1 C8A 121.48(12) . . ? C2 N1 C19 118.82(12) . . ? C8A N1 C19 119.68(12) . . ? N1 C2 C3 121.87(13) . . ? N1 C2 H2 119.1 . . ? C3 C2 H2 119.1 . . ? C4 C3 C2 118.62(13) . . ? C4 C3 C9 121.54(14) . . ? C2 C3 C9 119.84(14) . . ? C3 C4 C4A 120.44(13) . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C4A C4 H4 119.8 . . ? C4 C4A C5 122.28(14) . . ? C4 C4A C8A 119.14(13) . . ? C5 C4A C8A 118.58(13) . . ? C6 C5 C4A 120.42(14) . . ? C6 C5 H5 119.8 . . ? C4A C5 H5 119.8 . . ? C5 C6 C7 120.16(14) . . ? C5 C6 H6 119.9 . . ? C7 C6 H6 119.9 . . ? C8 C7 C6 121.54(14) . . ? C8 C7 H7 119.2 . . ? C6 C7 H7 119.2 . . ? C7 C8 C8A 119.08(14) . . ? C7 C8 H8 120.5 . . ? C8A C8 H8 120.5 . . ? N1 C8A C8 121.35(13) . . ? N1 C8A C4A 118.44(12) . . ? C8 C8A C4A 120.21(13) . . ? C10 C9 C3 176.66(18) . . ? C9 C10 C11 172.44(17) . . ? C12 C11 C16 118.66(14) . . ? C12 C11 C10 117.67(14) . . ? C16 C11 C10 123.58(14) . . ? C13 C12 C11 120.83(16) . . ? C13 C12 H12 119.6 . . ? C11 C12 H12 119.6 . . ? C14 C13 C12 120.30(17) . . ? C14 C13 H13 119.8 . . ? C12 C13 H13 119.8 . . ? C15 C14 C13 119.81(15) . . ? C15 C14 H14 120.1 . . ? C13 C14 H14 120.1 . . ? C14 C15 C16 121.22(16) . . ? C14 C15 H15 119.4 . . ? C16 C15 H15 119.4 . . ? C15 C16 C11 119.09(15) . . ? C15 C16 C17 119.90(14) . . ? C11 C16 C17 120.98(13) . . ? O17 C17 O18 123.27(15) . . ? O17 C17 C16 126.65(14) . . ? O18 C17 C16 110.08(13) . . ? C17 O18 C18 115.20(14) . . ? O18 C18 H18A 109.5 . . ? O18 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? O18 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? N1 C19 H19A 109.5 . . ? N1 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? N1 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? F6 P1 F2 90.94(6) . . ? F6 P1 F4 89.68(6) . . ? F2 P1 F4 90.09(6) . . ? F6 P1 F1 89.83(6) . . ? F2 P1 F1 178.94(6) . . ? F4 P1 F1 90.65(6) . . ? F6 P1 F3 90.16(6) . . ? F2 P1 F3 89.78(6) . . ? F4 P1 F3 179.79(7) . . ? F1 P1 F3 89.49(6) . . ? F6 P1 F5 179.50(6) . . ? F2 P1 F5 89.53(6) . . ? F4 P1 F5 90.49(6) . . ? F1 P1 F5 89.69(6) . . ? F3 P1 F5 89.67(6) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8A N1 C2 C3 -0.7(2) . . . . ? C19 N1 C2 C3 -178.96(13) . . . . ? N1 C2 C3 C4 1.5(2) . . . . ? N1 C2 C3 C9 -178.31(13) . . . . ? C2 C3 C4 C4A -1.1(2) . . . . ? C9 C3 C4 C4A 178.76(13) . . . . ? C3 C4 C4A C5 179.94(13) . . . . ? C3 C4 C4A C8A -0.2(2) . . . . ? C4 C4A C5 C6 179.43(14) . . . . ? C8A C4A C5 C6 -0.5(2) . . . . ? C4A C5 C6 C7 -0.1(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.4(2) . . . . ? C6 C7 C8 C8A -0.1(2) . . . . ? C2 N1 C8A C8 179.56(13) . . . . ? C19 N1 C8A C8 -2.2(2) . . . . ? C2 N1 C8A C4A -0.63(19) . . . . ? C19 N1 C8A C4A 177.66(12) . . . . ? C7 C8 C8A N1 179.35(13) . . . . ? C7 C8 C8A C4A -0.5(2) . . . . ? C4 C4A C8A N1 1.03(19) . . . . ? C5 C4A C8A N1 -179.08(12) . . . . ? C4 C4A C8A C8 -179.16(13) . . . . ? C5 C4A C8A C8 0.7(2) . . . . ? C16 C11 C12 C13 -1.4(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -178.09(15) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -1.5(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 2.7(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -1.1(3) . . . . ? C14 C15 C16 C11 -1.8(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 176.33(15) . . . . ? C12 C11 C16 C15 3.0(2) . . . . ? C10 C11 C16 C15 179.48(14) . . . . ? C12 C11 C16 C17 -175.13(14) . . . . ? C10 C11 C16 C17 1.4(2) . . . . ? C15 C16 C17 O17 156.64(16) . . . . ? C11 C16 C17 O17 -25.3(2) . . . . ? C15 C16 C17 O18 -24.4(2) . . . . ? C11 C16 C17 O18 153.67(14) . . . . ? O17 C17 O18 C18 -0.7(3) . . . . ? C16 C17 O18 C18 -179.73(16) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C2 H2 F2 0.95 2.41 3.0947(18) 128.5 . C8 H8 F4 0.95 2.56 3.2470(19) 129.2 2 C18 H18A F6 0.98 2.54 3.477(2) 160.2 1_545 C19 H19B F5 0.98 2.43 3.3611(19) 158.6 2 _refine_diff_density_max 0.307 _refine_diff_density_min -0.262 _refine_diff_density_rms 0.044 _shelx_res_file ; schm87.res created by SHELXL-2014/7 TITL schm87 in P2(1)/n - sadabs 0.8063/0.9424 CELL 1.54178 13.8445 8.2667 17.2086 90.000 106.117 90.000 ZERR 4.00 0.0005 0.0003 0.0006 0.000 0.001 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H N O F P UNIT 80 64 4 8 24 4 OMIT 0 2 3 OMIT -1 2 4 OMIT 4 0 0 OMIT 1 0 9 L.S. 12 BOND BOND $H ACTA CONF TEMP -150 rem yellow plates rem SADABS transmission 0.8063/0.9424 SIZE 0.03 0.18 0.20 FMAP 2 PLAN 20 HTAB HTAB C2 F2 EQIV $1 -x+1/2, y+1/2, -z+1/2 HTAB C8 F4_$1 EQIV $2 x, y-1, z HTAB C18 F6_$2 HTAB C19 F5_$1 WGHT 0.045400 0.822000 FVAR 0.16987 N1 3 0.330037 0.799146 0.411786 11.00000 0.02303 0.01931 = 0.02635 0.00179 0.00836 -0.00172 C2 1 0.393232 0.710940 0.384205 11.00000 0.03140 0.01952 = 0.02603 -0.00014 0.01368 -0.00240 AFIX 43 H2 2 0.371306 0.667799 0.331029 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.492053 0.679250 0.431471 11.00000 0.02790 0.01931 = 0.03223 0.00385 0.01678 0.00034 C4 1 0.522286 0.738982 0.509000 11.00000 0.02366 0.02204 = 0.03090 0.00635 0.01058 0.00039 AFIX 43 H4 2 0.588291 0.717240 0.542073 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 0.456289 0.831895 0.539640 11.00000 0.02506 0.01877 = 0.02523 0.00425 0.01073 -0.00148 C5 1 0.484362 0.895679 0.619233 11.00000 0.03035 0.02608 = 0.02614 0.00341 0.00709 -0.00420 AFIX 43 H5 2 0.549664 0.874980 0.653852 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.418191 0.986603 0.646433 11.00000 0.04058 0.02854 = 0.02678 -0.00321 0.01486 -0.00661 AFIX 43 H6 2 0.437528 1.028792 0.699879 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.321585 1.017971 0.595626 11.00000 0.03767 0.02516 = 0.03795 -0.00378 0.02136 -0.00028 AFIX 43 H7 2 0.276454 1.082039 0.615273 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.290827 0.958249 0.518250 11.00000 0.02559 0.02299 = 0.03538 0.00082 0.01290 0.00081 AFIX 43 H8 2 0.225145 0.980481 0.484701 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.357800 0.863798 0.489341 11.00000 0.02464 0.01748 = 0.02515 0.00215 0.01079 -0.00265 C9 1 0.558449 0.586983 0.398284 11.00000 0.03149 0.02425 = 0.03328 0.00289 0.01626 0.00036 C10 1 0.617459 0.511052 0.374270 11.00000 0.03115 0.02479 = 0.02929 0.00263 0.01477 0.00004 C11 1 0.698098 0.425467 0.355126 11.00000 0.02879 0.02286 = 0.03086 0.00556 0.01608 0.00234 C12 1 0.792992 0.431352 0.411418 11.00000 0.03533 0.03900 = 0.03148 0.00364 0.01320 0.00153 AFIX 43 H12 2 0.801283 0.488020 0.460867 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.874710 0.355793 0.395958 11.00000 0.02920 0.05138 = 0.04415 0.01304 0.01196 0.00743 AFIX 43 H13 2 0.938956 0.363014 0.434180 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.863465 0.269934 0.325300 11.00000 0.03791 0.03933 = 0.05433 0.01399 0.02785 0.01398 AFIX 43 H14 2 0.919179 0.214226 0.315900 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.771524 0.265185 0.268576 11.00000 0.04500 0.02544 = 0.04171 0.00352 0.02776 0.00441 AFIX 43 H15 2 0.764558 0.207353 0.219620 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.687938 0.343903 0.281529 11.00000 0.03232 0.02037 = 0.03241 0.00429 0.01725 -0.00007 C17 1 0.590989 0.344809 0.216925 11.00000 0.03798 0.02371 = 0.03163 0.00013 0.01595 -0.00435 O17 4 0.508699 0.363298 0.225841 11.00000 0.03174 0.04539 = 0.03933 -0.00103 0.01302 0.00259 O18 4 0.607623 0.324149 0.144108 11.00000 0.04168 0.05889 = 0.03127 -0.00711 0.01646 -0.01498 C18 1 0.519054 0.323639 0.076508 11.00000 0.05274 0.08480 = 0.03236 -0.00485 0.01278 -0.02977 AFIX 137 H18A 2 0.477015 0.230483 0.080713 11.00000 -1.50000 H18B 2 0.538632 0.316410 0.026089 11.00000 -1.50000 H18C 2 0.481112 0.423678 0.076620 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C19 1 0.226718 0.824989 0.359115 11.00000 0.02485 0.02920 = 0.03140 -0.00020 0.00343 -0.00021 AFIX 137 H19A 2 0.219321 0.771622 0.306934 11.00000 -1.50000 H19B 2 0.214278 0.941201 0.350495 11.00000 -1.50000 H19C 2 0.178187 0.779245 0.385064 11.00000 -1.50000 AFIX 0 P1 6 0.331938 0.854281 0.148332 11.00000 0.02498 0.02385 = 0.02569 0.00023 0.00906 -0.00095 F1 5 0.246062 0.955781 0.085961 11.00000 0.03594 0.03993 = 0.03723 0.00602 0.00530 0.00624 F2 5 0.416098 0.752821 0.211484 11.00000 0.03733 0.05378 = 0.04469 0.01616 0.01020 0.01076 F3 5 0.313308 0.958724 0.221161 11.00000 0.05742 0.04027 = 0.03437 -0.00747 0.02034 -0.00201 F4 5 0.350929 0.750364 0.075910 11.00000 0.06007 0.03868 = 0.04177 -0.00909 0.02604 0.00180 F5 5 0.248846 0.726858 0.158293 11.00000 0.03796 0.03057 = 0.05936 0.00051 0.02227 -0.00726 F6 5 0.413706 0.981954 0.138127 11.00000 0.03661 0.03702 = 0.05751 0.00283 0.02044 -0.00823 HKLF 4 REM schm87 in P2(1)/n - sadabs 0.8063/0.9424 REM R1 = 0.0330 for 3370 Fo > 4sig(Fo) and 0.0370 for all 3717 data REM 273 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0454 0.8220 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C2 F2 HTAB C8 F4_$1 HTAB C18 F6_$2 HTAB C19 F5_$1 REM Highest difference peak 0.307, deepest hole -0.262, 1-sigma level 0.044 Q1 1 0.4048 0.8408 0.5146 11.00000 0.05 0.31 Q2 1 0.3423 0.8241 0.4515 11.00000 0.05 0.24 Q3 1 0.6169 0.5723 0.4193 11.00000 0.05 0.24 Q4 1 0.6470 0.3567 0.2474 11.00000 0.05 0.23 Q5 1 0.4435 0.7004 0.4093 11.00000 0.05 0.22 Q6 1 0.2918 0.7658 0.0424 11.00000 0.05 0.22 Q7 1 0.2805 0.8211 0.3831 11.00000 0.05 0.22 Q8 1 0.3766 1.0053 0.6095 11.00000 0.05 0.22 Q9 1 0.7516 0.4666 0.3713 11.00000 0.05 0.21 Q10 1 0.3149 0.9759 0.5563 11.00000 0.05 0.21 Q11 1 0.4791 0.7626 0.5246 11.00000 0.05 0.21 Q12 1 0.4633 0.8393 0.5794 11.00000 0.05 0.21 Q13 1 0.5225 0.4923 0.3124 11.00000 0.05 0.21 Q14 1 0.3943 0.6813 0.1101 11.00000 0.05 0.21 Q15 1 0.3638 0.9034 0.2153 11.00000 0.05 0.20 Q16 1 0.4038 0.7272 0.1541 11.00000 0.05 0.20 Q17 1 0.3415 0.8049 0.1041 11.00000 0.05 0.20 Q18 1 0.3568 0.7495 0.4069 11.00000 0.05 0.19 Q19 1 0.6561 0.4762 0.3593 11.00000 0.05 0.19 Q20 1 0.5622 0.4194 0.2532 11.00000 0.05 0.19 ; _shelx_res_checksum 124 _shelx_hkl_file ; 1 0 0 0.00 0.02 1 0 0 0.02 0.01 -1 0 0 0.02 0.02 -1 0 0 0.00 0.01 1 0 0 0.02 0.02 -1 0 0 0.01 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0.15 7 0 -20 0.40 0.43 6 0 -20 2.89 0.19 6 0 -20 3.07 0.27 6 0 -20 2.88 0.21 5 0 -20 0.04 0.13 5 0 -20 -0.04 0.18 5 0 -20 -0.26 0.13 4 0 -20 -0.26 0.16 4 0 -20 -0.12 0.35 9 -1 -20 0.08 0.09 9 -1 -20 0.19 0.15 9 -1 -20 0.18 0.10 9 -1 -20 0.19 0.17 9 1 -20 0.41 0.13 9 1 -20 0.30 0.10 9 1 -20 0.15 0.10 9 1 -20 -0.18 0.20 8 -1 -20 0.27 0.16 8 -1 -20 -0.11 0.10 8 -1 -20 0.09 0.09 8 -1 -20 0.35 0.16 8 1 -20 0.12 0.15 8 1 -20 -0.10 0.13 8 1 -20 0.18 0.10 8 1 -20 0.08 0.22 7 -1 -20 1.29 0.18 7 -1 -20 0.98 0.18 7 -1 -20 1.03 0.13 7 -1 -20 1.13 0.15 7 1 -20 1.40 0.22 7 1 -20 1.28 0.25 7 1 -20 1.05 0.20 7 1 -20 1.03 0.12 6 -1 -20 0.34 0.12 6 -1 -20 0.45 0.21 6 -1 -20 0.34 0.10 6 -1 -20 0.22 0.18 6 1 -20 0.15 0.14 6 1 -20 0.11 0.12 6 1 -20 0.10 0.22 6 1 -20 0.47 0.16 5 -1 -20 0.18 0.14 5 -1 -20 -0.01 0.18 5 -1 -20 0.23 0.24 5 -1 -20 0.17 0.11 5 1 -20 0.39 0.13 5 1 -20 -0.05 0.24 5 1 -20 0.21 0.16 4 -1 -20 1.11 0.29 4 -1 -20 1.08 0.16 4 1 -20 1.66 0.26 4 1 -20 0.93 0.19 4 1 -20 1.45 0.27 3 1 -20 -0.88 0.39 3 1 -20 -0.45 0.24 2 1 -20 0.14 0.27 8 -2 -20 1.27 0.15 8 -2 -20 0.78 0.18 8 -2 -20 0.99 0.13 8 -2 -20 0.89 0.13 8 2 -20 0.93 0.15 8 2 -20 0.94 0.11 8 2 -20 0.54 0.20 8 2 -20 0.97 0.14 7 -2 -20 7.19 0.27 7 -2 -20 7.25 0.28 7 -2 -20 7.13 0.31 7 -2 -20 6.63 0.38 7 2 -20 7.24 0.28 7 2 -20 7.56 0.31 7 2 -20 7.59 0.37 6 -2 -20 0.64 0.12 6 -2 -20 0.54 0.10 6 2 -20 0.87 0.19 6 2 -20 0.61 0.14 6 2 -20 0.86 0.13 5 -2 -20 0.74 0.11 5 2 -20 0.96 0.20 5 2 -20 0.95 0.18 5 2 -20 0.92 0.16 4 -2 -20 0.07 0.13 4 -2 -20 -0.01 0.17 4 -2 -20 0.52 0.16 4 2 -20 -0.22 0.19 4 2 -20 -0.09 0.15 4 2 -20 0.25 0.16 3 -2 -20 1.79 0.18 3 -2 -20 1.73 0.23 3 2 -20 2.43 0.33 3 2 -20 2.14 0.24 2 -2 -20 1.02 0.16 2 2 -20 1.14 0.21 2 2 -20 1.53 0.21 1 -2 -20 1.01 0.22 7 -3 -20 9.58 0.31 7 -3 -20 9.93 0.34 7 -3 -20 8.66 0.32 7 3 -20 9.37 0.39 7 3 -20 8.91 0.32 7 3 -20 9.60 0.35 6 -3 -20 0.17 0.11 6 -3 -20 0.00 0.09 6 -3 -20 -0.01 0.11 6 3 -20 0.19 0.24 6 3 -20 0.03 0.17 6 3 -20 0.17 0.11 5 -3 -20 4.18 0.20 5 -3 -20 4.55 0.24 5 -3 -20 4.96 0.23 5 3 -20 4.73 0.24 4 -3 -20 0.74 0.10 4 -3 -20 0.42 0.17 4 -3 -20 0.82 0.12 4 3 -20 0.59 0.25 4 3 -20 0.70 0.14 3 -3 -20 1.58 0.18 3 -3 -20 1.44 0.16 3 -3 -20 1.83 0.20 3 3 -20 1.35 0.16 3 3 -20 1.72 0.26 2 -3 -20 0.83 0.12 2 -3 -20 0.77 0.14 2 3 -20 0.52 0.17 2 3 -20 0.91 0.17 7 0 -21 0.04 0.10 7 0 -21 0.12 0.12 7 0 -21 -0.32 0.16 6 0 -21 0.22 0.18 6 0 -21 -0.05 0.12 5 0 -21 1.83 0.23 6 -1 -21 -0.21 0.11 6 -1 -21 -0.15 0.12 6 1 -21 -0.01 0.12 6 1 -21 0.20 0.15 5 1 -21 1.62 0.26 0 0 0 0.00 0.00 ; _shelx_hkl_checksum 49790 #============================================================================== data_schm94 _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ; 3-((2-((methoxy-d3)carbonyl)phenyl)ethynyl)-1-methylquinolin-1-ium hexafluorophosphate(V) ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C20 H13 D3 N O2, F6 P' _chemical_formula_sum 'C20 H13 D3 F6 N O2 P' _chemical_formula_weight 450.33 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'D' 'D' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'F' 'F' 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'P' 'P' 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/n' _space_group_name_Hall '-P 2yn' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.8271(8) _cell_length_b 8.2406(5) _cell_length_c 17.2704(9) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 106.370(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1888.08(19) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9979 _cell_measurement_theta_min 2.5 _cell_measurement_theta_max 27.5 _exptl_crystal_description plates _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method . _exptl_crystal_density_diffrn 1.584 _exptl_crystal_F_000 912 _exptl_transmission_factor_min . _exptl_transmission_factor_max . _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.221 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.925 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.983 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9238 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9866 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2014)' _exptl_absorpt_special_details . _exptl_special_details ; dx = 40 mm, 1 deg., 4+1 runs, 640 frames, 15 sec./frame ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source 'INCOATEC microfocus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 VENTURE with Photon100 detector' _diffrn_measurement_method 'rotation in \f and \w, 1\%, shutterless' _diffrn_detector_area_resol_mean 10.4167 _diffrn_reflns_number 29589 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0261 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0400 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min -10 _diffrn_reflns_limit_k_max 10 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 2.221 _diffrn_reflns_theta_max 27.524 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.998 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 4338 _reflns_number_gt 3479 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection APEX3 _computing_cell_refinement APEX3 _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SHELXS-97 _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics Shelxtl _computing_publication_material publCIF _refine_special_details ; CD3 due to MeOD during the reaction ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0339P)^2^+1.2976P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick 2014' _refine_ls_extinction_coef 0.0044(6) _refine_ls_extinction_expression 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^' _refine_ls_number_reflns 4338 _refine_ls_number_parameters 274 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0542 _refine_ls_R_factor_gt 0.0384 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0878 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0813 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.039 _refine_ls_restrained_S_all 1.039 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 0.77388(11) 0.8267(2) 0.14128(10) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 0.7811 0.7738 0.1934 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 0.7864 0.9433 0.1496 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 0.8227 0.7802 0.1159 0.033 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.67031(9) 0.80046(16) 0.08822(8) 0.0158(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.60693(12) 0.71244(19) 0.11574(9) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.6289 0.6700 0.1690 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.50806(12) 0.68007(19) 0.06833(10) 0.0176(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.47789(11) 0.73933(19) -0.00929(9) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.4117 0.7175 -0.0425 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.54436(11) 0.83211(18) -0.03982(9) 0.0155(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.51604(12) 0.8950(2) -0.11938(9) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.4505 0.8739 -0.1540 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.58245(13) 0.9857(2) -0.14660(10) 0.0232(4) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.5631 1.0274 -0.2000 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.67942(13) 1.0173(2) -0.09559(10) 0.0237(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.7248 1.0809 -0.1152 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.71005(12) 0.9585(2) -0.01818(10) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.7758 0.9811 0.0155 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C 0.64272(11) 0.86425(18) 0.01052(9) 0.0152(3) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.44153(12) 0.5884(2) 0.10145(10) 0.0207(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.38222(12) 0.5121(2) 0.12555(9) 0.0192(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.30138(11) 0.42706(19) 0.14469(9) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.20626(13) 0.4337(2) 0.08815(10) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.1979 0.4908 0.0389 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.12439(13) 0.3577(2) 0.10352(11) 0.0307(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.0600 0.3648 0.0652 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.13529(14) 0.2719(2) 0.17396(12) 0.0304(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.0792 0.2168 0.1832 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.22805(13) 0.2664(2) 0.23103(11) 0.0251(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2352 0.2084 0.2799 0.030 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.31178(12) 0.3451(2) 0.21796(9) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.40885(13) 0.3459(2) 0.28259(10) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . O17 O 0.49106(9) 0.36414(16) 0.27384(7) 0.0298(3) Uani 1 1 d . . . . . O18 O 0.39197(9) 0.32493(17) 0.35513(7) 0.0323(3) Uani 1 1 d . . . . . C18 C 0.48093(16) 0.3239(3) 0.42299(11) 0.0436(6) Uani 1 1 d . . . . . D18A D 0.5224 0.2293 0.4194 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . D18B D 0.4612 0.3185 0.4732 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . D18C D 0.5197 0.4233 0.4226 0.065 Uiso 1 1 calc R U . . . P1 P 0.83181(3) 0.35543(5) 0.14860(2) 0.01794(11) Uani 1 1 d . . . . . F1 F 0.81239(8) 0.46015(14) 0.22074(6) 0.0340(3) Uani 1 1 d . . . . . F2 F 0.85154(9) 0.25105(14) 0.07658(6) 0.0359(3) Uani 1 1 d . . . . . F3 F 0.74647(7) 0.45740(13) 0.08549(6) 0.0312(3) Uani 1 1 d . . . . . F4 F 0.91568(8) 0.25295(15) 0.21193(7) 0.0365(3) Uani 1 1 d . . . . . F5 F 0.74791(8) 0.22794(13) 0.15746(7) 0.0333(3) Uani 1 1 d . . . . . F6 F 0.91446(8) 0.48316(13) 0.13943(7) 0.0338(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0176(8) 0.0218(9) 0.0240(8) -0.0005(7) 0.0007(6) -0.0007(6) N1 0.0159(6) 0.0132(6) 0.0183(6) -0.0016(5) 0.0046(5) 0.0007(5) C2 0.0237(8) 0.0130(8) 0.0186(7) 0.0004(6) 0.0098(6) 0.0025(6) C3 0.0205(8) 0.0121(8) 0.0236(8) -0.0026(6) 0.0117(6) -0.0005(6) C4 0.0153(7) 0.0150(8) 0.0220(8) -0.0051(6) 0.0063(6) -0.0011(6) C4A 0.0176(7) 0.0115(7) 0.0188(7) -0.0024(6) 0.0074(6) 0.0012(6) C5 0.0213(8) 0.0179(8) 0.0191(8) -0.0036(6) 0.0042(6) 0.0029(6) C6 0.0319(9) 0.0197(9) 0.0206(8) 0.0035(7) 0.0114(7) 0.0047(7) C7 0.0271(9) 0.0190(8) 0.0302(9) 0.0029(7) 0.0168(7) -0.0010(7) C8 0.0172(7) 0.0166(8) 0.0278(8) 0.0002(7) 0.0086(6) -0.0001(6) C8A 0.0180(7) 0.0112(7) 0.0181(7) -0.0022(6) 0.0077(6) 0.0019(6) C9 0.0234(8) 0.0171(8) 0.0232(8) -0.0022(7) 0.0094(7) 0.0001(7) C10 0.0236(8) 0.0163(8) 0.0193(8) -0.0025(6) 0.0088(6) -0.0003(6) C11 0.0202(8) 0.0142(8) 0.0219(8) -0.0048(6) 0.0105(6) -0.0021(6) C12 0.0262(9) 0.0284(10) 0.0219(8) -0.0032(7) 0.0086(7) -0.0005(7) C13 0.0200(8) 0.0384(11) 0.0329(10) -0.0118(9) 0.0061(7) -0.0052(8) C14 0.0272(9) 0.0290(10) 0.0414(11) -0.0115(8) 0.0203(8) -0.0117(8) C15 0.0343(10) 0.0173(8) 0.0307(9) -0.0023(7) 0.0206(8) -0.0036(7) C16 0.0221(8) 0.0139(8) 0.0218(8) -0.0031(6) 0.0107(6) 0.0011(6) C17 0.0290(9) 0.0160(8) 0.0229(8) -0.0003(7) 0.0114(7) 0.0033(7) O17 0.0231(6) 0.0371(8) 0.0300(7) 0.0012(6) 0.0088(5) -0.0022(5) O18 0.0315(7) 0.0461(8) 0.0209(6) 0.0049(6) 0.0101(5) 0.0115(6) C18 0.0404(11) 0.0669(16) 0.0219(9) 0.0034(10) 0.0059(8) 0.0241(11) P1 0.0185(2) 0.0171(2) 0.0186(2) 0.00030(16) 0.00583(15) -0.00068(16) F1 0.0464(6) 0.0332(6) 0.0264(5) -0.0073(5) 0.0169(5) -0.0002(5) F2 0.0509(7) 0.0299(6) 0.0322(6) -0.0083(5) 0.0207(5) 0.0021(5) F3 0.0284(5) 0.0323(6) 0.0292(5) 0.0065(5) 0.0021(4) 0.0066(5) F4 0.0288(6) 0.0438(7) 0.0354(6) 0.0159(5) 0.0066(5) 0.0105(5) F5 0.0282(5) 0.0238(6) 0.0514(7) 0.0017(5) 0.0169(5) -0.0067(4) F6 0.0283(5) 0.0288(6) 0.0478(7) 0.0022(5) 0.0164(5) -0.0088(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.4824(19) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? N1 C2 1.325(2) . ? N1 C8A 1.3907(19) . ? C2 C3 1.407(2) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.376(2) . ? C3 C9 1.429(2) . ? C4 C4A 1.407(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4A C5 1.417(2) . ? C4A C8A 1.417(2) . ? C5 C6 1.366(2) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.406(2) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.372(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C8A 1.406(2) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.198(2) . ? C10 C11 1.434(2) . ? C11 C12 1.401(2) . ? C11 C16 1.406(2) . ? C12 C13 1.383(2) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.378(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C15 1.381(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.400(2) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.484(2) . ? C17 O17 1.198(2) . ? C17 O18 1.348(2) . ? O18 C18 1.440(2) . ? C18 D18A 0.9800 . ? C18 D18B 0.9800 . ? C18 D18C 0.9800 . ? P1 F4 1.5935(11) . ? P1 F6 1.5940(11) . ? P1 F2 1.5976(11) . ? P1 F1 1.5993(11) . ? P1 F3 1.6005(10) . ? P1 F5 1.6040(11) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 H1A 109.5 . . ? N1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 N1 C8A 121.59(13) . . ? C2 N1 C1 118.66(13) . . ? C8A N1 C1 119.73(13) . . ? N1 C2 C3 121.84(14) . . ? N1 C2 H2 119.1 . . ? C3 C2 H2 119.1 . . ? C4 C3 C2 118.53(14) . . ? C4 C3 C9 121.67(15) . . ? C2 C3 C9 119.80(15) . . ? C3 C4 C4A 120.46(14) . . ? C3 C4 H4 119.8 . . ? C4A C4 H4 119.8 . . ? C4 C4A C5 122.07(14) . . ? C4 C4A C8A 119.13(14) . . ? C5 C4A C8A 118.80(14) . . ? C6 C5 C4A 120.33(15) . . ? C6 C5 H5 119.8 . . ? C4A C5 H5 119.8 . . ? C5 C6 C7 120.06(15) . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? C8 C7 C6 121.53(15) . . ? C8 C7 H7 119.2 . . ? C6 C7 H7 119.2 . . ? C7 C8 C8A 119.05(15) . . ? C7 C8 H8 120.5 . . ? C8A C8 H8 120.5 . . ? N1 C8A C8 121.35(14) . . ? N1 C8A C4A 118.43(13) . . ? C8 C8A C4A 120.23(14) . . ? C10 C9 C3 176.73(18) . . ? C9 C10 C11 172.35(17) . . ? C12 C11 C16 118.96(14) . . ? C12 C11 C10 117.37(15) . . ? C16 C11 C10 123.61(14) . . ? C13 C12 C11 120.45(16) . . ? C13 C12 H12 119.8 . . ? C11 C12 H12 119.8 . . ? C14 C13 C12 120.66(17) . . ? C14 C13 H13 119.7 . . ? C12 C13 H13 119.7 . . ? C13 C14 C15 119.70(16) . . ? C13 C14 H14 120.1 . . ? C15 C14 H14 120.1 . . ? C14 C15 C16 120.92(16) . . ? C14 C15 H15 119.5 . . ? C16 C15 H15 119.5 . . ? C15 C16 C11 119.23(15) . . ? C15 C16 C17 119.64(15) . . ? C11 C16 C17 121.08(14) . . ? O17 C17 O18 123.52(16) . . ? O17 C17 C16 126.51(15) . . ? O18 C17 C16 109.96(14) . . ? C17 O18 C18 115.15(14) . . ? O18 C18 D18A 109.5 . . ? O18 C18 D18B 109.5 . . ? D18A C18 D18B 109.5 . . ? O18 C18 D18C 109.5 . . ? D18A C18 D18C 109.5 . . ? D18B C18 D18C 109.5 . . ? F4 P1 F6 90.84(6) . . ? F4 P1 F2 89.90(6) . . ? F6 P1 F2 89.64(6) . . ? F4 P1 F1 90.04(6) . . ? F6 P1 F1 90.20(6) . . ? F2 P1 F1 179.83(7) . . ? F4 P1 F3 179.25(6) . . ? F6 P1 F3 89.84(6) . . ? F2 P1 F3 90.42(6) . . ? F1 P1 F3 89.64(6) . . ? F4 P1 F5 89.62(6) . . ? F6 P1 F5 179.52(7) . . ? F2 P1 F5 90.49(6) . . ? F1 P1 F5 89.67(6) . . ? F3 P1 F5 89.69(6) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8A N1 C2 C3 -0.7(2) . . . . ? C1 N1 C2 C3 -178.88(14) . . . . ? N1 C2 C3 C4 1.4(2) . . . . ? N1 C2 C3 C9 -178.21(14) . . . . ? C2 C3 C4 C4A -0.9(2) . . . . ? C9 C3 C4 C4A 178.69(14) . . . . ? C3 C4 C4A C5 179.94(15) . . . . ? C3 C4 C4A C8A -0.2(2) . . . . ? C4 C4A C5 C6 179.45(15) . . . . ? C8A C4A C5 C6 -0.4(2) . . . . ? C4A C5 C6 C7 -0.1(2) . . . . ? C5 C6 C7 C8 0.2(3) . . . . ? C6 C7 C8 C8A 0.1(2) . . . . ? C2 N1 C8A C8 179.57(14) . . . . ? C1 N1 C8A C8 -2.3(2) . . . . ? C2 N1 C8A C4A -0.5(2) . . . . ? C1 N1 C8A C4A 177.71(14) . . . . ? C7 C8 C8A N1 179.40(15) . . . . ? C7 C8 C8A C4A -0.6(2) . . . . ? C4 C4A C8A N1 0.9(2) . . . . ? C5 C4A C8A N1 -179.25(14) . . . . ? C4 C4A C8A C8 -179.12(14) . . . . ? C5 C4A C8A C8 0.7(2) . . . . ? C16 C11 C12 C13 -1.4(2) . . . . ? C10 C11 C12 C13 -178.47(16) . . . . ? C11 C12 C13 C14 -1.2(3) . . . . ? C12 C13 C14 C15 2.3(3) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.9(3) . . . . ? C14 C15 C16 C11 -1.7(2) . . . . ? C14 C15 C16 C17 176.08(16) . . . . ? C12 C11 C16 C15 2.8(2) . . . . ? C10 C11 C16 C15 179.65(15) . . . . ? C12 C11 C16 C17 -174.96(15) . . . . ? C10 C11 C16 C17 1.9(2) . . . . ? C15 C16 C17 O17 156.77(17) . . . . ? C11 C16 C17 O17 -25.5(3) . . . . ? C15 C16 C17 O18 -24.1(2) . . . . ? C11 C16 C17 O18 153.60(15) . . . . ? O17 C17 O18 C18 -0.7(3) . . . . ? C16 C17 O18 C18 -179.86(16) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C1 H1B F5 0.98 2.42 3.346(2) 158.0 1_565 C2 H2 F4 0.95 2.41 3.0971(19) 129.3 2_655 C8 H8 F2 0.95 2.56 3.242(2) 129.3 1_565 C18 D18A F6 0.98 2.53 3.467(2) 159.6 2_645 _refine_diff_density_max 0.281 _refine_diff_density_min -0.285 _refine_diff_density_rms 0.051 _shelx_res_file ; schm94.res created by SHELXL-2014/7 TITL schm94 in P2(1)/n CELL 0.71073 13.8271 8.2406 17.2704 90.000 106.370 90.000 ZERR 4.00 0.0008 0.0005 0.0009 0.000 0.002 0.000 LATT 1 SYMM 0.5-X, 0.5+Y, 0.5-Z SFAC C H D N O F P UNIT 80 52 12 4 8 24 4 L.S. 12 BOND BOND $H ACTA CONF TEMP -150 rem colourless plates rem sadabs transmission 0.9238/0.9866 SIZE 0.08 0.26 0.36 FMAP 2 PLAN 20 HTAB EQIV $1 x, y+1, z HTAB C1 F5_$1 EQIV $2 -x+3/2, y+1/2, -z+1/2 HTAB C2 F4_$2 HTAB C8 F2_$1 EQIV $3 -x+3/2, y-1/2, -z+1/2 HTAB C18 F6_$3 WGHT 0.033900 1.297600 EXTI 0.004409 FVAR 0.57133 C1 1 0.773881 0.826683 0.141276 11.00000 0.01755 0.02176 = 0.02397 -0.00052 0.00074 -0.00069 AFIX 137 H1A 2 0.781061 0.773839 0.193431 11.00000 -1.50000 H1B 2 0.786391 0.943324 0.149580 11.00000 -1.50000 H1C 2 0.822661 0.780218 0.115892 11.00000 -1.50000 AFIX 0 N1 4 0.670307 0.800463 0.088217 11.00000 0.01591 0.01316 = 0.01830 -0.00162 0.00459 0.00073 C2 1 0.606931 0.712436 0.115737 11.00000 0.02371 0.01298 = 0.01857 0.00038 0.00977 0.00253 AFIX 43 H2 2 0.628855 0.669970 0.168971 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C3 1 0.508063 0.680075 0.068334 11.00000 0.02055 0.01215 = 0.02357 -0.00259 0.01167 -0.00054 C4 1 0.477891 0.739334 -0.009286 11.00000 0.01533 0.01498 = 0.02200 -0.00513 0.00632 -0.00114 AFIX 43 H4 2 0.411729 0.717455 -0.042485 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4A 1 0.544362 0.832110 -0.039816 11.00000 0.01762 0.01153 = 0.01881 -0.00244 0.00737 0.00118 C5 1 0.516038 0.894971 -0.119385 11.00000 0.02131 0.01794 = 0.01913 -0.00365 0.00419 0.00291 AFIX 43 H5 2 0.450533 0.873941 -0.153993 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 0.582451 0.985681 -0.146599 11.00000 0.03185 0.01970 = 0.02064 0.00350 0.01141 0.00466 AFIX 43 H6 2 0.563085 1.027411 -0.200040 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 0.679421 1.017325 -0.095592 11.00000 0.02710 0.01898 = 0.03021 0.00290 0.01676 -0.00099 AFIX 43 H7 2 0.724805 1.080929 -0.115173 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.710052 0.958486 -0.018177 11.00000 0.01715 0.01656 = 0.02776 0.00023 0.00859 -0.00012 AFIX 43 H8 2 0.775826 0.981116 0.015541 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8A 1 0.642715 0.864252 0.010516 11.00000 0.01798 0.01119 = 0.01810 -0.00215 0.00766 0.00187 C9 1 0.441530 0.588407 0.101453 11.00000 0.02343 0.01713 = 0.02315 -0.00219 0.00943 0.00013 C10 1 0.382218 0.512052 0.125554 11.00000 0.02356 0.01628 = 0.01933 -0.00245 0.00880 -0.00034 C11 1 0.301381 0.427056 0.144695 11.00000 0.02015 0.01422 = 0.02185 -0.00476 0.01049 -0.00206 C12 1 0.206260 0.433714 0.088145 11.00000 0.02624 0.02836 = 0.02195 -0.00317 0.00863 -0.00046 AFIX 43 H12 2 0.197928 0.490789 0.038903 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C13 1 0.124390 0.357747 0.103523 11.00000 0.01997 0.03838 = 0.03292 -0.01178 0.00612 -0.00524 AFIX 43 H13 2 0.060009 0.364806 0.065151 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C14 1 0.135290 0.271923 0.173956 11.00000 0.02724 0.02898 = 0.04139 -0.01147 0.02026 -0.01171 AFIX 43 H14 2 0.079225 0.216802 0.183197 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.228054 0.266409 0.231028 11.00000 0.03432 0.01734 = 0.03072 -0.00226 0.02058 -0.00364 AFIX 43 H15 2 0.235151 0.208400 0.279852 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.311781 0.345083 0.217961 11.00000 0.02212 0.01391 = 0.02185 -0.00311 0.01072 0.00113 C17 1 0.408853 0.345874 0.282590 11.00000 0.02902 0.01602 = 0.02294 -0.00030 0.01141 0.00327 O17 5 0.491059 0.364136 0.273842 11.00000 0.02310 0.03711 = 0.02996 0.00122 0.00878 -0.00215 O18 5 0.391973 0.324930 0.355125 11.00000 0.03148 0.04614 = 0.02086 0.00489 0.01007 0.01153 C18 1 0.480927 0.323906 0.422988 11.00000 0.04035 0.06694 = 0.02186 0.00335 0.00595 0.02406 AFIX 137 D18A 3 0.522352 0.229261 0.419378 11.00000 -1.50000 D18B 3 0.461216 0.318509 0.473167 11.00000 -1.50000 D18C 3 0.519746 0.423252 0.422600 11.00000 -1.50000 AFIX 0 P1 7 0.831811 0.355425 0.148596 11.00000 0.01846 0.01714 = 0.01860 0.00030 0.00583 -0.00068 F1 6 0.812389 0.460152 0.220738 11.00000 0.04639 0.03316 = 0.02644 -0.00726 0.01689 -0.00020 F2 6 0.851538 0.251051 0.076576 11.00000 0.05090 0.02995 = 0.03224 -0.00826 0.02072 0.00211 F3 6 0.746468 0.457404 0.085488 11.00000 0.02844 0.03232 = 0.02918 0.00648 0.00215 0.00657 F4 6 0.915680 0.252951 0.211928 11.00000 0.02885 0.04376 = 0.03536 0.01592 0.00659 0.01053 F5 6 0.747915 0.227942 0.157462 11.00000 0.02817 0.02382 = 0.05138 0.00171 0.01689 -0.00668 F6 6 0.914460 0.483158 0.139430 11.00000 0.02828 0.02885 = 0.04783 0.00219 0.01643 -0.00878 HKLF 4 REM schm94 in P2(1)/n REM R1 = 0.0384 for 3479 Fo > 4sig(Fo) and 0.0542 for all 4338 data REM 274 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0339 1.2976 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 F5_$1 HTAB C2 F4_$2 HTAB C8 F2_$1 HTAB C18 F6_$3 REM Highest difference peak 0.281, deepest hole -0.285, 1-sigma level 0.051 Q1 1 0.6573 0.8374 0.0515 11.00000 0.05 0.28 Q2 1 0.5948 0.8377 -0.0139 11.00000 0.05 0.27 Q3 1 0.5655 0.9089 -0.1371 11.00000 0.05 0.26 Q4 1 0.5611 0.6794 0.0824 11.00000 0.05 0.26 Q5 1 0.6388 0.9674 -0.1237 11.00000 0.05 0.24 Q6 1 0.5050 0.8144 -0.0222 11.00000 0.05 0.24 Q7 1 0.7211 0.8049 0.1118 11.00000 0.05 0.23 Q8 1 0.3522 0.3674 0.2493 11.00000 0.05 0.23 Q9 1 0.4897 0.4966 0.1903 11.00000 0.05 0.22 Q10 1 0.1758 0.3184 0.2047 11.00000 0.05 0.22 Q11 1 0.8965 0.1788 0.1129 11.00000 0.05 0.22 Q12 1 0.3981 0.5573 0.0765 11.00000 0.05 0.22 Q13 1 0.3829 0.5839 0.0893 11.00000 0.05 0.22 Q14 1 0.5350 0.8772 -0.0740 11.00000 0.05 0.22 Q15 1 0.5037 0.2009 0.4110 11.00000 0.05 0.22 Q16 1 0.2657 0.3464 0.2266 11.00000 0.05 0.21 Q17 1 0.5194 0.7688 -0.0256 11.00000 0.05 0.21 Q18 1 0.3060 0.3715 0.1791 11.00000 0.05 0.21 Q19 1 0.3424 0.4611 0.1360 11.00000 0.05 0.21 Q20 1 0.1586 0.4389 0.1054 11.00000 0.05 0.21 ; _shelx_res_checksum 86718 _shelx_hkl_file ; 2 0 0 1184.89 19.6255 2 2 0 0 1194.55 20.4500 3 2 0 0 1197.02 19.3204 5 -2 0 0 1164.44 19.6008 2 -2 0 0 1197.81 20.3914 3 -2 0 0 1169.11 19.1827 5 3 0 0 -0.8987 1.41566 3 -3 0 0 0.09093 0.61749 5 -3 0 0 0.27116 1.19806 3 -3 0 0 0.21907 0.89768 2 3 0 0 0.72435 0.95825 2 -4 0 0 17.7055 2.38369 3 4 0 0 15.4085 2.04720 3 4 0 0 17.0481 1.66896 2 -4 0 0 17.7469 1.68045 2 5 0 0 0.60829 1.87235 4 5 0 0 1.09038 1.29641 2 5 0 0 3.56470 2.04799 3 -5 0 0 1.19371 1.21423 2 -5 0 0 0.74589 1.47867 3 -5 0 0 0.58531 0.73533 5 6 0 0 39.3286 4.86812 3 -6 0 0 43.7569 4.43460 3 6 0 0 44.4911 3.29021 2 -6 0 0 43.3420 1.78915 5 -6 0 0 40.6259 3.14341 2 6 0 0 47.5842 4.73320 4 7 0 0 -0.2331 2.87768 3 7 0 0 1.68219 1.98496 2 -7 0 0 -0.2514 1.75801 2 7 0 0 1.59272 2.98750 4 -7 0 0 -0.7965 2.23965 3 8 0 0 74.6575 4.24328 2 8 0 0 79.6671 6.08186 4 8 0 0 77.2716 6.36939 3 -8 0 0 72.6688 4.10211 2 -8 0 0 74.4145 5.38197 3 -9 0 0 0.70960 2.57653 3 9 0 0 0.47485 3.16950 3 -9 0 0 1.45110 2.10811 2 9 0 0 -1.9421 3.33782 4 9 0 0 0.77472 2.27245 2 -10 0 0 137.444 6.12064 2 10 0 0 141.510 8.61328 4 10 0 0 149.211 6.31608 2 10 0 0 138.461 9.59007 3 -10 0 0 135.580 7.73413 3 11 0 0 0.24474 3.00377 2 11 0 0 -3.4356 5.03997 4 11 0 0 -0.5500 4.58235 3 -11 0 0 1.25735 3.75148 3 -11 0 0 3.14838 3.09608 2 12 0 0 579.971 14.2219 2 -12 0 0 586.546 18.8557 3 -12 0 0 588.862 15.0857 2 12 0 0 618.834 18.3647 4 12 0 0 582.378 19.8657 3 -13 0 0 -4.2686 4.06833 3 -13 0 0 3.30911 4.21189 2 13 0 0 1.19279 3.66067 2 13 0 0 2.23028 6.51139 4 14 0 0 78.5827 9.88989 4 -14 0 0 58.3390 6.72618 2 14 0 0 39.4984 8.83494 3 14 0 0 50.6007 6.31474 2 -14 0 0 73.6416 8.17025 3 -15 0 0 -4.3049 5.48003 3 15 0 0 21.4061 8.48648 4 15 0 0 1.95995 4.16675 2 -15 0 0 -7.2758 5.52435 2 -16 0 0 10.3725 7.49330 2 -16 0 0 -7.4186 5.69293 3 16 0 0 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3 7 -2 -21 32.5823 11.2330 5 7 -2 -21 20.4426 9.58964 2 7 2 -21 5.77411 6.96488 2 7 2 -21 15.2962 9.52467 5 7 2 -21 -0.7134 8.10319 3 6 -2 -21 56.4788 10.4340 2 6 -2 -21 51.4944 11.1053 5 6 2 -21 47.9565 7.95853 2 6 2 -21 85.0527 11.8943 5 6 2 -21 43.3422 8.53608 3 5 -2 -21 28.2489 10.2790 5 5 -2 -21 15.4748 9.15879 2 5 2 -21 16.4962 7.36781 3 5 2 -21 10.0567 8.26111 5 5 2 -21 6.71890 6.34965 2 4 -2 -21 160.773 14.8731 2 4 -2 -21 212.315 16.6863 5 4 2 -21 196.288 11.4832 2 4 2 -21 198.298 13.1377 3 4 2 -21 171.835 14.6733 5 3 -2 -21 10.7218 9.22881 5 3 -2 -21 12.5584 8.88827 2 3 2 -21 4.71305 7.07942 3 3 2 -21 6.92546 6.17510 2 3 2 -21 3.58790 7.88748 5 2 -2 -21 4.34657 9.00276 5 2 -2 -21 4.36614 9.08659 2 2 2 -21 0.12338 6.03096 2 2 2 -21 3.65964 7.86582 5 1 -2 -21 50.2122 9.86471 5 1 -2 -21 32.3224 9.77071 2 1 2 -21 28.9469 8.22761 2 1 2 -21 31.0012 8.79578 5 0 -2 -21 -8.5395 8.90096 5 0 -2 -21 2.73360 9.62504 2 0 2 -21 4.04339 6.11080 2 0 2 -21 -3.6343 8.80993 3 0 2 -21 7.79602 8.78502 5 8 -3 -21 40.5787 11.4650 2 8 3 -21 37.7779 14.8218 5 8 3 -21 54.5708 9.14555 2 7 -3 -21 122.575 15.4069 5 7 -3 -21 128.307 15.5957 2 7 3 -21 118.957 11.0660 2 7 3 -21 120.623 15.3983 5 6 -3 -21 36.3372 10.9449 5 6 -3 -21 40.7696 11.0554 2 6 3 -21 28.1326 7.77231 2 6 3 -21 33.1136 9.42332 5 5 -3 -21 12.7961 10.5960 5 5 -3 -21 -5.6139 9.59499 2 5 3 -21 4.86196 6.92329 2 5 3 -21 0.05141 8.69593 5 4 -3 -21 -8.9212 9.95109 5 4 -3 -21 -0.7060 9.92343 2 4 3 -21 -1.5367 6.58680 2 4 3 -21 4.75704 8.83916 5 3 -3 -21 -8.8681 9.80437 2 3 -3 -21 6.32784 10.1987 5 3 3 -21 -5.8144 8.15704 5 3 3 -21 -6.1023 6.37773 2 2 -3 -21 30.3471 10.1287 5 2 -3 -21 22.8139 11.0324 2 2 3 -21 22.0714 9.27527 5 2 3 -21 27.9408 7.31110 2 1 -3 -21 77.8745 12.4641 5 8 0 -22 24.9364 9.50264 2 7 0 -22 1.65928 8.69778 2 7 0 -22 1.77159 9.99008 5 6 0 -22 25.8667 8.76029 2 6 0 -22 55.3655 10.9563 5 5 0 -22 1.26737 11.1078 3 5 0 -22 4.91440 7.91046 2 5 0 -22 10.4167 9.82117 5 4 0 -22 37.0904 8.99483 2 4 0 -22 38.5715 9.90928 3 4 0 -22 51.5644 11.4204 5 3 0 -22 -0.5805 9.25713 5 3 0 -22 -11.885 7.70503 2 3 0 -22 0.57288 9.70143 3 2 0 -22 73.7176 13.6137 3 2 0 -22 45.4036 9.29906 2 2 0 -22 75.2841 11.8246 5 7 -1 -22 -22.320 8.98333 2 7 1 -22 11.2997 8.83736 3 7 1 -22 -10.835 7.51832 2 7 1 -22 19.7550 16.0510 5 6 -1 -22 29.6333 10.5349 5 6 -1 -22 29.5174 9.34532 2 6 1 -22 44.7686 9.65105 3 6 1 -22 12.3584 8.04031 2 6 1 -22 28.7042 11.3472 5 5 -1 -22 39.3109 9.80837 2 5 -1 -22 74.3556 11.9695 5 5 1 -22 40.2272 10.4736 5 5 1 -22 21.7298 8.10209 2 5 1 -22 41.5987 9.65189 3 4 -1 -22 18.2078 10.0220 5 4 -1 -22 -10.704 8.35741 2 4 1 -22 -6.2574 7.19336 2 4 1 -22 -8.2511 8.25287 3 4 1 -22 -2.6244 9.40400 5 3 -1 -22 1.01682 8.91044 2 3 -1 -22 10.6508 9.86132 5 3 1 -22 12.6090 9.48203 5 3 1 -22 9.18636 7.65236 2 3 1 -22 4.82197 8.87434 3 2 -1 -22 11.6878 9.89142 5 2 1 -22 -0.7804 9.57425 5 2 1 -22 6.11310 7.54267 2 6 2 -22 25.6024 8.20739 2 5 -2 -22 -11.114 9.93188 2 5 -2 -22 17.9006 11.8620 5 5 2 -22 5.31366 7.63365 2 4 -2 -22 19.6291 10.9986 5 4 2 -22 -4.4613 14.5083 5 4 2 -22 3.81950 7.37954 2 0 0 0 0.00 0.00 0 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS 2014/5' _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9866 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9238 _exptl_special_details ) The following wavelength and cell were deduced by SADABS from the direction cosines etc. They are given here for emergency use only: CELL 0.71075 13.833 8.240 17.271 89.998 106.349 89.984 ) ; _shelx_hkl_checksum 94369 #============================================================================== data_schm84 _audit_creation_method SHELXL-2014 _chemical_name_systematic ; 3-(3-hydroxy-1-oxo-1H-inden-2-yl)-1-methylquinolin-1-ium chloride ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C19 H14 N O2, Cl' _chemical_formula_sum 'C19 H14 Cl N O2' _chemical_formula_weight 323.76 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.3639 0.7018 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_IT_number 14 _space_group_name_H-M_alt 'P 21/c' _space_group_name_Hall '-P 2ybc' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 10.2551(4) _cell_length_b 6.3701(2) _cell_length_c 22.6746(8) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 102.474(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1446.28(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used 9888 _cell_measurement_theta_min 4.0 _cell_measurement_theta_max 72.1 _exptl_crystal_description plates _exptl_crystal_colour orange _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method . _exptl_crystal_density_diffrn 1.487 _exptl_crystal_F_000 672 _exptl_transmission_factor_min . _exptl_transmission_factor_max . _exptl_crystal_size_max 0.360 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.417 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.477 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.953 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7508 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9582 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 2015)' _exptl_special_details ; dx = 40 mm, 1 deg., 12+1 runs, 2326 frames, 20/25/30/35/40 sec./frame ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'I\mS microfocus' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker D8 Venture with Photon100 detector' _diffrn_measurement_method 'rotation in \f and \w, 1\%, shutterless' _diffrn_detector_area_resol_mean . _diffrn_reflns_number 19704 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0278 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0437 _diffrn_reflns_limit_h_min -12 _diffrn_reflns_limit_h_max 12 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_theta_min 3.993 _diffrn_reflns_theta_max 72.141 _diffrn_reflns_theta_full 67.679 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.992 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.992 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.991 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.992 _reflns_number_total 2814 _reflns_number_gt 2600 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection APEX2 _computing_cell_refinement SAINT _computing_data_reduction SAINT _computing_structure_solution SHELXD _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics Shelxtl _computing_publication_material publCIF _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0850P)^2^+1.7500P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary dual _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens difmap _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2814 _refine_ls_number_parameters 212 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.0519 _refine_ls_R_factor_gt 0.0489 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1449 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1423 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cl1 Cl 0.24181(5) 0.38809(9) 0.11269(3) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 1.1024(2) 0.8809(4) 0.15043(11) 0.0180(5) Uani 1 1 d . . . . . H1A H 1.1420 0.7737 0.1799 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H1B H 1.0995 1.0154 0.1711 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . H1C H 1.1565 0.8957 0.1200 0.027 Uiso 1 1 calc R U . . . N1 N 0.96546(18) 0.8175(3) 0.12079(8) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.9153(2) 0.6433(3) 0.13961(10) 0.0142(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.9692 0.5650 0.1714 0.017 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C 0.7857(2) 0.5702(4) 0.11445(9) 0.0139(4) Uani 1 1 d . . . . . C4 C 0.7106(2) 0.6877(4) 0.06756(10) 0.0149(5) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.6236 0.6415 0.0485 0.018 Uiso 1 1 calc R U . . . C4A C 0.7614(2) 0.8736(3) 0.04793(10) 0.0138(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.6847(2) 0.9983(4) 0.00132(10) 0.0175(5) Uani 1 1 d . . . . . H5 H 0.5974 0.9543 -0.0181 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C 0.7351(2) 1.1814(4) -0.01601(10) 0.0193(5) Uani 1 1 d . . . . . H6 H 0.6822 1.2654 -0.0468 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C 0.8657(2) 1.2457(4) 0.01183(10) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.9000 1.3726 -0.0008 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.9441(2) 1.1287(4) 0.05669(10) 0.0168(5) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 1.0321 1.1730 0.0749 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C8A C 0.8917(2) 0.9419(4) 0.07526(9) 0.0132(4) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.7351(2) 0.3810(3) 0.13805(9) 0.0134(5) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.8136(2) 0.2365(3) 0.18264(9) 0.0133(4) Uani 1 1 d . . . . . O10 O 0.93238(16) 0.2469(3) 0.20750(7) 0.0185(4) Uani 1 1 d . . . . . C10A C 0.7198(2) 0.0674(3) 0.19355(9) 0.0137(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.7439(2) -0.1082(4) 0.22931(10) 0.0166(5) Uani 1 1 d . . . . . H11 H 0.8301 -0.1371 0.2532 0.020 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.6357(2) -0.2433(4) 0.22906(10) 0.0189(5) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.6489 -0.3661 0.2534 0.023 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.5100(2) -0.2018(4) 0.19415(10) 0.0177(5) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.4388 -0.2969 0.1944 0.021 Uiso 1 1 calc R U . . . C14 C 0.4872(2) -0.0191(4) 0.15829(10) 0.0157(5) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.4011 0.0114 0.1344 0.019 Uiso 1 1 calc R U . . . C14A C 0.5930(2) 0.1134(3) 0.15889(9) 0.0137(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.6051(2) 0.3114(3) 0.12568(9) 0.0136(4) Uani 1 1 d . . . . . O15 O 0.50475(16) 0.4028(3) 0.08898(8) 0.0194(4) Uani 1 1 d D . . . . H15 H 0.425(2) 0.381(5) 0.0950(14) 0.029 Uiso 1 1 d D U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cl1 0.0159(3) 0.0204(3) 0.0290(3) 0.0040(2) 0.0035(2) -0.0025(2) C1 0.0106(11) 0.0188(12) 0.0236(11) 0.0002(9) 0.0016(9) -0.0036(9) N1 0.0106(9) 0.0144(9) 0.0168(9) -0.0006(7) 0.0031(7) -0.0018(7) C2 0.0138(10) 0.0130(10) 0.0163(10) 0.0007(8) 0.0044(8) 0.0003(8) C3 0.0137(11) 0.0135(10) 0.0155(10) -0.0015(8) 0.0055(8) -0.0012(8) C4 0.0128(10) 0.0147(11) 0.0172(10) -0.0009(8) 0.0033(8) -0.0023(8) C4A 0.0141(11) 0.0127(11) 0.0151(10) -0.0015(8) 0.0045(8) -0.0007(8) C5 0.0167(11) 0.0175(11) 0.0177(10) 0.0010(9) 0.0026(8) -0.0016(9) C6 0.0236(12) 0.0159(11) 0.0185(11) 0.0021(9) 0.0043(9) -0.0003(9) C7 0.0232(12) 0.0143(11) 0.0211(11) 0.0013(9) 0.0089(9) -0.0030(9) C8 0.0167(11) 0.0148(11) 0.0206(11) -0.0017(8) 0.0077(9) -0.0054(9) C8A 0.0128(11) 0.0132(10) 0.0144(10) -0.0009(8) 0.0047(8) -0.0015(8) C9 0.0122(10) 0.0125(11) 0.0155(10) -0.0003(8) 0.0029(8) -0.0019(8) C10 0.0144(11) 0.0116(10) 0.0143(10) -0.0019(8) 0.0041(8) -0.0011(8) O10 0.0138(8) 0.0188(9) 0.0212(8) 0.0019(6) -0.0001(6) -0.0016(6) C10A 0.0147(11) 0.0116(10) 0.0151(10) -0.0020(8) 0.0040(8) -0.0020(8) C11 0.0180(11) 0.0163(11) 0.0150(10) 0.0008(8) 0.0024(8) 0.0010(9) C12 0.0255(13) 0.0145(11) 0.0180(11) 0.0029(8) 0.0073(9) -0.0004(9) C13 0.0191(12) 0.0146(11) 0.0213(11) -0.0016(9) 0.0083(9) -0.0060(9) C14 0.0140(10) 0.0160(11) 0.0174(10) -0.0006(9) 0.0041(8) -0.0014(9) C14A 0.0162(11) 0.0127(11) 0.0128(10) -0.0006(8) 0.0042(8) -0.0001(8) C15 0.0134(10) 0.0115(10) 0.0163(10) -0.0004(8) 0.0041(8) 0.0007(8) O15 0.0098(8) 0.0221(9) 0.0253(9) 0.0080(7) 0.0015(6) -0.0011(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.476(3) . ? C1 H1A 0.9800 . ? C1 H1B 0.9800 . ? C1 H1C 0.9800 . ? N1 C2 1.332(3) . ? N1 C8A 1.389(3) . ? C2 C3 1.407(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C3 C4 1.389(3) . ? C3 C9 1.458(3) . ? C4 C4A 1.404(3) . ? C4 H4 0.9500 . ? C4A C8A 1.415(3) . ? C4A C5 1.417(3) . ? C5 C6 1.367(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.412(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.372(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 C8A 1.408(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C15 1.375(3) . ? C9 C10 1.472(3) . ? C10 O10 1.228(3) . ? C10 C10A 1.500(3) . ? C10A C11 1.372(3) . ? C10A C14A 1.398(3) . ? C11 C12 1.404(3) . ? C11 H11 0.9500 . ? C12 C13 1.384(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C13 C14 1.410(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C14 C14A 1.372(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C14A C15 1.488(3) . ? C15 O15 1.312(3) . ? O15 H15 0.870(18) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 H1A 109.5 . . ? N1 C1 H1B 109.5 . . ? H1A C1 H1B 109.5 . . ? N1 C1 H1C 109.5 . . ? H1A C1 H1C 109.5 . . ? H1B C1 H1C 109.5 . . ? C2 N1 C8A 121.83(19) . . ? C2 N1 C1 118.54(19) . . ? C8A N1 C1 119.62(18) . . ? N1 C2 C3 122.8(2) . . ? N1 C2 H2 118.6 . . ? C3 C2 H2 118.6 . . ? C4 C3 C2 116.8(2) . . ? C4 C3 C9 122.9(2) . . ? C2 C3 C9 120.3(2) . . ? C3 C4 C4A 121.0(2) . . ? C3 C4 H4 119.5 . . ? C4A C4 H4 119.5 . . ? C4 C4A C8A 120.0(2) . . ? C4 C4A C5 121.7(2) . . ? C8A C4A C5 118.3(2) . . ? C6 C5 C4A 120.6(2) . . ? C6 C5 H5 119.7 . . ? C4A C5 H5 119.7 . . ? C5 C6 C7 120.0(2) . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? C8 C7 C6 121.4(2) . . ? C8 C7 H7 119.3 . . ? C6 C7 H7 119.3 . . ? C7 C8 C8A 118.7(2) . . ? C7 C8 H8 120.7 . . ? C8A C8 H8 120.7 . . ? N1 C8A C8 121.5(2) . . ? N1 C8A C4A 117.50(19) . . ? C8 C8A C4A 121.0(2) . . ? C15 C9 C3 126.7(2) . . ? C15 C9 C10 107.50(19) . . ? C3 C9 C10 125.7(2) . . ? O10 C10 C9 128.5(2) . . ? O10 C10 C10A 124.8(2) . . ? C9 C10 C10A 106.68(18) . . ? C11 C10A C14A 122.0(2) . . ? C11 C10A C10 130.0(2) . . ? C14A C10A C10 108.00(19) . . ? C10A C11 C12 117.1(2) . . ? C10A C11 H11 121.4 . . ? C12 C11 H11 121.4 . . ? C13 C12 C11 121.5(2) . . ? C13 C12 H12 119.2 . . ? C11 C12 H12 119.2 . . ? C12 C13 C14 120.4(2) . . ? C12 C13 H13 119.8 . . ? C14 C13 H13 119.8 . . ? C14A C14 C13 118.0(2) . . ? C14A C14 H14 121.0 . . ? C13 C14 H14 121.0 . . ? C14 C14A C10A 121.0(2) . . ? C14 C14A C15 132.0(2) . . ? C10A C14A C15 107.02(19) . . ? O15 C15 C9 125.4(2) . . ? O15 C15 C14A 123.9(2) . . ? C9 C15 C14A 110.72(19) . . ? C15 O15 H15 118(2) . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C8A N1 C2 C3 1.1(3) . . . . ? C1 N1 C2 C3 179.7(2) . . . . ? N1 C2 C3 C4 0.8(3) . . . . ? N1 C2 C3 C9 -178.4(2) . . . . ? C2 C3 C4 C4A -1.9(3) . . . . ? C9 C3 C4 C4A 177.3(2) . . . . ? C3 C4 C4A C8A 1.2(3) . . . . ? C3 C4 C4A C5 -178.2(2) . . . . ? C4 C4A C5 C6 178.4(2) . . . . ? C8A C4A C5 C6 -1.0(3) . . . . ? C4A C5 C6 C7 1.3(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -0.5(4) . . . . ? C6 C7 C8 C8A -0.5(3) . . . . ? C2 N1 C8A C8 178.3(2) . . . . ? C1 N1 C8A C8 -0.3(3) . . . . ? C2 N1 C8A C4A -1.9(3) . . . . ? C1 N1 C8A C4A 179.53(19) . . . . ? C7 C8 C8A N1 -179.4(2) . . . . ? C7 C8 C8A C4A 0.8(3) . . . . ? C4 C4A C8A N1 0.7(3) . . . . ? 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2814 data REM 212 parameters refined using 1 restraints END WGHT 0.0854 1.7536 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O10_$1 HTAB C2 O10 HTAB C8 Cl1_$2 HTAB O15 Cl1 REM Highest difference peak 0.603, deepest hole -0.501, 1-sigma level 0.082 Q1 1 0.2151 0.3891 0.0675 11.00000 0.05 0.60 Q2 1 0.2696 0.3855 0.1622 11.00000 0.05 0.57 Q3 1 0.3494 0.3873 0.0964 11.00000 0.05 0.51 Q4 1 0.7716 0.1405 0.1903 11.00000 0.05 0.40 Q5 1 0.7763 0.3217 0.1613 11.00000 0.05 0.37 Q6 1 0.9308 0.8895 0.1006 11.00000 0.05 0.37 Q7 1 0.8988 1.2356 0.0497 11.00000 0.05 0.34 Q8 1 0.9195 1.1582 0.0178 11.00000 0.05 0.33 Q9 1 0.1279 0.3803 0.1328 11.00000 0.05 0.31 Q10 1 0.9595 0.2074 0.2430 11.00000 0.05 0.30 Q11 1 0.6613 0.3744 0.1370 11.00000 0.05 0.30 Q12 1 0.6665 0.0539 0.1611 11.00000 0.05 0.29 Q13 1 0.6377 0.3476 0.1634 11.00000 0.05 0.29 Q14 1 0.7324 0.9142 0.0183 11.00000 0.05 0.29 Q15 1 0.5893 0.2092 0.1400 11.00000 0.05 0.28 Q16 1 0.7197 0.9707 0.0404 11.00000 0.05 0.28 Q17 1 0.8075 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