data_cu_mhrr148_0m _audit_creation_method 'SHELXL-2014/7' _shelx_SHELXL_version_number '2014/7' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C42 H34' _chemical_formula_weight 538.69 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _space_group_crystal_system triclinic _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 7.1561(6) _cell_length_b 8.0619(6) _cell_length_c 12.8650(10) _cell_angle_alpha 87.837(4) _cell_angle_beta 88.161(4) _cell_angle_gamma 75.494(4) _cell_volume 717.84(10) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 4672 _cell_measurement_theta_min 5.67 _cell_measurement_theta_max 66.46 _exptl_crystal_description 'cut-block' _exptl_crystal_colour 'dark-blue' _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.246 _exptl_crystal_F_000 286 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.090 _exptl_crystal_size_mid 0.080 _exptl_crystal_size_min 0.060 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.529 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.954 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.969 _exptl_absorpt_correction_type 'multi-scan' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.6838 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7528 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_absorpt_special_details ? _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_source 'Incoatec I\mS' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 8275 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0370 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0454 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 8 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 14 _diffrn_reflns_theta_min 3.439 _diffrn_reflns_theta_max 66.500 _diffrn_reflns_theta_full 66.500 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.978 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.978 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.978 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.978 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.978 _reflns_number_total 2481 _reflns_number_gt 2183 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0876P)^2^+0.7347P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_number_reflns 2481 _refine_ls_number_parameters 190 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0677 _refine_ls_R_factor_gt 0.0621 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1778 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1733 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.065 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C -0.0985(3) 0.0560(3) 0.50454(17) 0.0225(5) Uani 1 1 d . . . . . C2 C -0.1546(3) 0.2022(3) 0.43402(18) 0.0264(5) Uani 1 1 d . . . . . H2A H -0.2802 0.2761 0.4412 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C3 C -0.0344(3) 0.2373(3) 0.35834(18) 0.0262(5) Uani 1 1 d . . . . . H3A H -0.0766 0.3331 0.3120 0.031 Uiso 1 1 calc R U . . . C4 C 0.1569(3) 0.1298(3) 0.34814(17) 0.0226(5) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.2218(3) -0.0152(3) 0.41951(17) 0.0217(5) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.4254(3) -0.0945(3) 0.38919(17) 0.0224(5) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.4708(3) 0.0016(3) 0.30164(17) 0.0235(5) Uani 1 1 d . . . . . C8 C 0.3015(3) 0.1403(3) 0.27646(17) 0.0236(5) Uani 1 1 d . . . . . C9 C 0.6534(3) -0.0383(3) 0.25474(19) 0.0302(6) Uani 1 1 d . . . . . H9A H 0.6822 0.0274 0.1963 0.036 Uiso 1 1 calc R U . . . C10 C 0.7937(3) -0.1764(3) 0.2948(2) 0.0328(6) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.9188 -0.2061 0.2631 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.7514(3) -0.2707(3) 0.38091(19) 0.0305(6) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.8484 -0.3642 0.4077 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.5685(3) -0.2302(3) 0.42873(18) 0.0263(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.5418 -0.2951 0.4880 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.2875(3) 0.2622(3) 0.18609(18) 0.0237(5) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.2730(3) 0.2039(3) 0.08564(18) 0.0278(5) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.2581(3) 0.3180(3) 0.00103(19) 0.0323(6) Uani 1 1 d . . . . . H15A H 0.2507 0.2774 -0.0667 0.039 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.2538(3) 0.4895(3) 0.0123(2) 0.0324(6) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.2652(3) 0.5455(3) 0.1119(2) 0.0319(6) Uani 1 1 d . . . . . H17A H 0.2603 0.6629 0.1210 0.038 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.2836(3) 0.4354(3) 0.19895(19) 0.0266(5) Uani 1 1 d . . . . . C19 C 0.2636(4) 0.0219(3) 0.0701(2) 0.0381(6) Uani 1 1 d . . . . . H19A H 0.2763 -0.0408 0.1373 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H19B H 0.1394 0.0219 0.0401 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . H19C H 0.3689 -0.0336 0.0229 0.057 Uiso 1 1 calc R U . . . C20 C 0.2364(4) 0.6108(4) -0.0813(2) 0.0458(8) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 0.2302 0.5483 -0.1444 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H20B H 0.1187 0.7033 -0.0740 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . H20C H 0.3490 0.6595 -0.0862 0.069 Uiso 1 1 calc R U . . . C21 C 0.3071(4) 0.5014(3) 0.3046(2) 0.0372(6) Uani 1 1 d . . . . . H21A H 0.3180 0.4084 0.3571 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H21B H 0.4240 0.5439 0.3040 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H21C H 0.1945 0.5949 0.3213 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.0247(12) 0.0205(10) 0.0212(12) 0.0004(8) -0.0007(9) -0.0040(9) C2 0.0227(11) 0.0253(11) 0.0276(13) 0.0039(9) 0.0012(9) -0.0002(9) C3 0.0295(12) 0.0225(11) 0.0240(12) 0.0069(9) 0.0001(9) -0.0030(9) C4 0.0250(11) 0.0211(10) 0.0209(11) 0.0011(9) -0.0013(9) -0.0043(9) C5 0.0244(11) 0.0197(10) 0.0205(11) -0.0002(8) -0.0011(9) -0.0046(8) C6 0.0248(11) 0.0212(10) 0.0212(12) -0.0023(9) -0.0008(9) -0.0058(9) C7 0.0245(11) 0.0236(11) 0.0216(12) -0.0011(9) -0.0001(9) -0.0046(9) C8 0.0261(11) 0.0218(11) 0.0223(12) 0.0006(9) -0.0014(9) -0.0048(9) C9 0.0298(13) 0.0341(13) 0.0252(13) 0.0008(10) 0.0037(10) -0.0059(10) C10 0.0236(12) 0.0371(13) 0.0338(14) -0.0040(11) 0.0036(10) -0.0004(10) C11 0.0265(12) 0.0288(12) 0.0320(14) -0.0013(10) -0.0031(10) 0.0010(9) C12 0.0282(12) 0.0249(11) 0.0241(12) 0.0012(9) -0.0021(9) -0.0039(9) C13 0.0185(10) 0.0266(11) 0.0244(12) 0.0039(9) 0.0027(9) -0.0035(8) C14 0.0239(11) 0.0323(12) 0.0253(13) 0.0020(10) 0.0024(9) -0.0044(9) C15 0.0261(12) 0.0463(15) 0.0215(13) 0.0041(11) 0.0015(9) -0.0046(11) C16 0.0197(11) 0.0407(14) 0.0336(14) 0.0157(11) -0.0004(10) -0.0043(10) C17 0.0255(12) 0.0277(12) 0.0421(15) 0.0105(11) -0.0018(10) -0.0073(10) C18 0.0217(11) 0.0260(11) 0.0311(13) 0.0044(10) -0.0013(9) -0.0050(9) C19 0.0471(16) 0.0368(14) 0.0306(14) -0.0043(11) -0.0022(11) -0.0104(12) C20 0.0320(14) 0.0582(18) 0.0421(17) 0.0268(14) -0.0016(12) -0.0058(13) C21 0.0441(15) 0.0272(12) 0.0402(16) 0.0006(11) -0.0082(12) -0.0081(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 C5 1.381(3) 2_556 ? C1 C2 1.442(3) . ? C1 C1 1.474(4) 2_556 ? C2 C3 1.347(3) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.431(3) . ? C3 H3A 0.9500 . ? C4 C8 1.380(3) . ? C4 C5 1.449(3) . ? C5 C1 1.381(3) 2_556 ? C5 C6 1.484(3) . ? C6 C12 1.390(3) . ? C6 C7 1.418(3) . ? C7 C9 1.389(3) . ? C7 C8 1.464(3) . ? C8 C13 1.483(3) . ? C9 C10 1.394(3) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 C11 1.388(4) . ? C10 H10A 0.9500 . ? C11 C12 1.396(3) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C18 1.405(3) . ? C13 C14 1.407(3) . ? C14 C15 1.387(3) . ? C14 C19 1.506(3) . ? C15 C16 1.388(4) . ? C15 H15A 0.9500 . ? C16 C17 1.387(4) . ? C16 C20 1.510(3) . ? C17 C18 1.391(3) . ? C17 H17A 0.9500 . ? C18 C21 1.507(3) . ? C19 H19A 0.9800 . ? C19 H19B 0.9800 . ? C19 H19C 0.9800 . ? C20 H20A 0.9800 . ? C20 H20B 0.9800 . ? C20 H20C 0.9800 . ? C21 H21A 0.9800 . ? C21 H21B 0.9800 . ? C21 H21C 0.9800 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C5 C1 C2 122.8(2) 2_556 . ? C5 C1 C1 118.2(2) 2_556 2_556 ? C2 C1 C1 119.0(2) . 2_556 ? C3 C2 C1 122.1(2) . . ? C3 C2 H2A 119.0 . . ? C1 C2 H2A 119.0 . . ? C2 C3 C4 119.7(2) . . ? C2 C3 H3A 120.2 . . ? C4 C3 H3A 120.2 . . ? C8 C4 C3 129.4(2) . . ? C8 C4 C5 110.45(19) . . ? C3 C4 C5 120.1(2) . . ? C1 C5 C4 120.9(2) 2_556 . ? C1 C5 C6 133.0(2) 2_556 . ? C4 C5 C6 106.11(18) . . ? C12 C6 C7 118.8(2) . . ? C12 C6 C5 134.4(2) . . ? C7 C6 C5 106.78(18) . . ? C9 C7 C6 121.4(2) . . ? C9 C7 C8 129.6(2) . . ? C6 C7 C8 109.03(19) . . ? C4 C8 C7 107.61(19) . . ? C4 C8 C13 127.0(2) . . ? C7 C8 C13 125.4(2) . . ? C7 C9 C10 118.9(2) . . ? C7 C9 H9A 120.6 . . ? C10 C9 H9A 120.6 . . ? C11 C10 C9 120.3(2) . . ? C11 C10 H10A 119.8 . . ? C9 C10 H10A 119.8 . . ? C10 C11 C12 121.0(2) . . ? C10 C11 H11A 119.5 . . ? C12 C11 H11A 119.5 . . ? C6 C12 C11 119.7(2) . . ? C6 C12 H12A 120.1 . . ? C11 C12 H12A 120.1 . . ? C18 C13 C14 119.4(2) . . ? C18 C13 C8 121.4(2) . . ? C14 C13 C8 119.2(2) . . ? C15 C14 C13 119.3(2) . . ? C15 C14 C19 120.0(2) . . ? C13 C14 C19 120.6(2) . . ? C14 C15 C16 122.1(2) . . ? C14 C15 H15A 119.0 . . ? C16 C15 H15A 119.0 . . ? C17 C16 C15 117.9(2) . . ? C17 C16 C20 121.3(2) . . ? C15 C16 C20 120.8(2) . . ? C16 C17 C18 122.1(2) . . ? C16 C17 H17A 118.9 . . ? C18 C17 H17A 118.9 . . ? C17 C18 C13 119.2(2) . . ? C17 C18 C21 119.7(2) . . ? C13 C18 C21 121.1(2) . . ? C14 C19 H19A 109.5 . . ? C14 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C14 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? C16 C20 H20A 109.5 . . ? C16 C20 H20B 109.5 . . ? H20A C20 H20B 109.5 . . ? C16 C20 H20C 109.5 . . ? H20A C20 H20C 109.5 . . ? H20B C20 H20C 109.5 . . ? C18 C21 H21A 109.5 . . ? C18 C21 H21B 109.5 . . ? H21A C21 H21B 109.5 . . ? C18 C21 H21C 109.5 . . ? H21A C21 H21C 109.5 . . ? H21B C21 H21C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C5 C1 C2 C3 -178.0(2) 2_556 . . . ? C1 C1 C2 C3 1.8(4) 2_556 . . . ? C1 C2 C3 C4 -1.5(4) . . . . ? C2 C3 C4 C8 179.1(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -0.6(3) . . . . ? C8 C4 C5 C1 -177.1(2) . . . 2_556 ? C3 C4 C5 C1 2.6(3) . . . 2_556 ? C8 C4 C5 C6 1.9(2) . . . . ? C3 C4 C5 C6 -178.40(19) . . . . ? C1 C5 C6 C12 -4.5(4) 2_556 . . . ? 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